HPLC法测定苦参素中氧化苦参碱含量的方法学研究 被引量：3

1

作者 狄天云 张芦燕 王坤 《宁夏医学杂志》 CAS 2013年第8期714-716,I0001,共4页

目的建立HPLC法测定苦参素中氧化苦参碱的含量测定方法。方法采用PLATISIL ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾溶液(0.05 mol.L-1)-甲醇(83∶17),用磷酸调节pH值至3.5,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为215 nm,柱... 目的建立HPLC法测定苦参素中氧化苦参碱的含量测定方法。方法采用PLATISIL ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾溶液(0.05 mol.L-1)-甲醇(83∶17),用磷酸调节pH值至3.5,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果氧化苦参碱的线性范围为18.98～189.84μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为96.2%,RSD为2.2%。结论 HPLC法测定苦参素中氧化苦参碱的含量准确、可靠,专属性强、灵敏度高,适用于苦参素中氧化苦参碱的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 苦参素 氧化苦参碱 含量测定

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抗风湿液中两面针、虎杖、毛冬青的薄层鉴别方法研究 被引量：1

2

作者 狄天云 逯海龙 《宁夏医科大学学报》 2011年第9期897-898,F0004,共3页

目的建立抗风湿液中两面针、虎杖、毛冬青的专属鉴别反应方法。方法两面针采用无水乙醇超声提取、205mol.L-1硫酸水解、苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨（20∶5∶3∶1∶0.12）为展开剂、置紫外光灯（365nm）下检视;虎杖采用2.5mol.L-1硫... 目的建立抗风湿液中两面针、虎杖、毛冬青的专属鉴别反应方法。方法两面针采用无水乙醇超声提取、205mol.L-1硫酸水解、苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨（20∶5∶3∶1∶0.12）为展开剂、置紫外光灯（365nm）下检视;虎杖采用2.5mol.L-1硫酸溶液水解、用三氯甲烷提取、石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂、置紫外光灯（365nm）下检视;毛冬青采用水饱和的正丁醇提取、氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置12h的下层溶液为展开剂、10%硫酸乙醇溶液显色。结果在各自的薄层鉴别系统下两面针、虎杖、毛冬青分离良好,主斑点清晰,阴性无干扰;以上鉴别方法样品提取简便、阴性无干扰、重现性良好,可用于抗风湿液中两面针、虎杖、毛冬青的鉴别及质量控制。 展开更多

关键词 抗风湿液 两面针 虎杖 毛冬青 薄层色谱鉴别

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HPLC法不同色谱柱测定苦参碱含量的比较分析 被引量：6

3

作者 薛瑞 尚博扬 +1 位作者 狄天云 侯延辉 《宁夏医学杂志》 CAS 2006年第7期518-519,F0003,共3页

目的采用高效液相色谱法分别用C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱对苦参碱原料药的含量测定进行比较。方法(1)用C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05molL磷酸二氢钠(含磷酸2mlL)-甲醇-高氯酸(850ml∶150ml∶20g)为流动相[1];(2)... 目的采用高效液相色谱法分别用C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱对苦参碱原料药的含量测定进行比较。方法(1)用C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05molL磷酸二氢钠(含磷酸2mlL)-甲醇-高氯酸(850ml∶150ml∶20g)为流动相[1];(2)用氨基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-1%磷酸水溶液(80∶8∶12)为流动相[2],于220nm波长处检测。结果方法1的线性范围为49.82-270.08mgL(r=0.9999),检测限为10ng,方法2的线性范围为44.64-223.2mgL(r=0.9998),检测限为10ng。结论C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱均可对苦参碱原料药的含量进行质量控制,结果基本一致。 展开更多

关键词 苦参碱 高效液相色谱法 C18键合硅胶柱 氨基键合硅胶柱

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不同物候期苦豆籽中8种生物碱含量的变化分析 被引量：3

4

作者 张福宝 狄天云 王汉卿 《宁夏医学杂志》 CAS 2013年第11期1066-1067,共2页

目的 考察不同物候期苦豆籽中8种生物碱的含量变化,以确定苦豆子系列生物碱产业化生产中原药材的合理采收和有效利用苦豆子资源.方法 采用高效液相色谱（HPLC）检测方法,色谱柱Waters X-Brige C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相... 目的 考察不同物候期苦豆籽中8种生物碱的含量变化,以确定苦豆子系列生物碱产业化生产中原药材的合理采收和有效利用苦豆子资源.方法 采用高效液相色谱（HPLC）检测方法,色谱柱Waters X-Brige C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1的磷酸二氢钾溶液（2.0 mL·L-1三乙胺）,进行梯度洗脱;检测波长205 nm和311 nm,检测器为二极管阵列检测器（DAD）,柱温25 ℃,进样量10 μl,流速1.0 mL·min-1.结果 苦豆籽中不同生物碱的量随物候期呈现不同规律的变化,其中氧化苦参碱,氧化槐果碱和野靛碱的含量从8～10月份递增,槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量随物候期的变化不大,且苦豆籽中氧化苦参碱和氧化槐果碱为主要的生物碱.结论 可根据苦豆籽中各生物碱量随物候期的变化规律及各生物碱的含量为工业化生产不同生物碱而确定苦豆籽的合理利用. 展开更多

关键词 苦豆籽 生物碱 物候期 采收期 变化

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胎脑注射液细菌内毒素检查方法的实验研究 被引量：2

5

作者 王静珍 薛瑞 +2 位作者 尚博扬 邢永春 狄天云 《宁夏医学杂志》 CAS 2002年第4期226-227,共2页

目的　为降低检验成本 ,提高检验方法的灵敏度 ,拟用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。方法　参照《中国药典》2 0 0 0年版二部附录 ,用细菌内毒素检查法对胎脑注射液进行方法学研究。结果　胎脑 (沙赛普肽 )注射液L值为 15EU/ml,3... 目的　为降低检验成本 ,提高检验方法的灵敏度 ,拟用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。方法　参照《中国药典》2 0 0 0年版二部附录 ,用细菌内毒素检查法对胎脑注射液进行方法学研究。结果　胎脑 (沙赛普肽 )注射液L值为 15EU/ml,3批供试品经 30倍稀释 ,用不同厂家的鲎试剂进行干扰试验 ,结果均无干扰作用 ,而且干扰试验的结果与灵敏度复核的结果基本相同。结论　胎脑注射液的细菌对毒素检查可采用 30倍稀释 ,灵敏度为 0 .5EU/ml的鲎试剂检查即可。 展开更多

关键词 胎脑注射液 细菌内毒素 检查方法 实验研究 生化制剂

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苦参素注射液细菌内毒素检查法的实验研究 被引量：2

6

作者 薛瑞 尚博扬 +1 位作者 王静珍 狄天云 《宁夏医学杂志》 CAS 2006年第3期199-201,共3页

目的建立苦参素注射液的细菌内毒素检查法。方法采用凝胶法,参照《中国药典》2005版附录[1]对苦参素注射液进行细菌内毒素检查的方法学研究。结果本品经80倍稀释对细菌内毒素无干扰作用。结论用0.25EU/ml的鲎试剂进行细菌内毒素检查是... 目的建立苦参素注射液的细菌内毒素检查法。方法采用凝胶法,参照《中国药典》2005版附录[1]对苦参素注射液进行细菌内毒素检查的方法学研究。结果本品经80倍稀释对细菌内毒素无干扰作用。结论用0.25EU/ml的鲎试剂进行细菌内毒素检查是可行的。 展开更多

关键词 苦参素注射液 细菌内毒素检查法 干扰实验

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吡贝地尔缓释片释放度检测方法学研究 被引量：1

7

作者 薛瑞 尚博扬 +1 位作者 狄天云 翟宇 《宁夏医学杂志》 CAS 2016年第4期327-328,共2页

目的建立测定吡贝地尔缓释片体外释放度的方法。方法采用溶出度浆法的装置进行体外释放实验,以0.1 mol/L盐酸溶液1 000 m L释放介质,转速为50 r/min,温度为（37±0.5）℃,含量检测方法为高效液相色谱法（HPLC）。结果吡贝地尔在6.87... 目的建立测定吡贝地尔缓释片体外释放度的方法。方法采用溶出度浆法的装置进行体外释放实验,以0.1 mol/L盐酸溶液1 000 m L释放介质,转速为50 r/min,温度为（37±0.5）℃,含量检测方法为高效液相色谱法（HPLC）。结果吡贝地尔在6.87-89.34μg/m L（r=1.000）范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.72%（RSD=0.6%）,3批产品在2、4 h和8 h的平均累积释药量分别为32.7%、52.7%和80.0%,符合2010年版《中国药典》缓释制剂的指导原则。结论溶出度浆法检测准确、可靠、灵敏,可用于吡贝地尔缓释片释放度的测定。 展开更多

关键词 吡贝地尔 缓释片 释放度 检测方法学 溶出曲线

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葛根素HA/PEG-PLGA纳米粒的制备及质量分析研究 被引量：1

8

作者 薛瑞 狄天云 +1 位作者 尚博扬 李倩 《宁夏医学杂志》 CAS 2016年第10期928-929,共2页

目的对葛根素进行质量分析研究。方法以透明质酸为表面修饰剂、PEG-PLGA为载体材料,用纳米沉淀法制备透明质酸修饰的葛根素PEG-PLGA纳米粒(HA/Pue-NPs),采用高效液相色谱法(HPLC)对其进行载药量的测定,并考察透明质酸修饰的葛根素PEG-P... 目的对葛根素进行质量分析研究。方法以透明质酸为表面修饰剂、PEG-PLGA为载体材料,用纳米沉淀法制备透明质酸修饰的葛根素PEG-PLGA纳米粒(HA/Pue-NPs),采用高效液相色谱法(HPLC)对其进行载药量的测定,并考察透明质酸修饰的葛根素PEG-PLGA纳米粒的体外释药行为。结果制备出的载药纳米载药量为6.75%,体外释药试验表明,载药纳米粒释药缓慢,24 h的累计释放率为65.8%。结论透明质酸修饰的葛根素PEG-PLGA纳米粒质量性质良好,且体外具有一定的缓释特性。 展开更多

关键词 葛根素 透明质酸 PEG-PLGA纳米粒 载药量 体外释药

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红三七中绿原酸含量测定及其方法学的应用 被引量：1

9

作者 王坤 狄天云 +2 位作者 陈佩 马玲 王英华 《宁夏医学杂志》 CAS 2011年第1期6-7,共2页

目的建立红三七中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%的磷酸溶液(13:87),检测波长327 nm,流速1.0 ml/min。结果绿原酸在(34.42-344... 目的建立红三七中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%的磷酸溶液(13:87),检测波长327 nm,流速1.0 ml/min。结果绿原酸在(34.42-344.20)μg/ml内线性关系良好(r=0.9996),高、中、低浓度的平均回收率分别为100.8%、98.6%、98.2%。结论本法操作简便,结果准确可靠,重复性好,可作为红三七中绿原酸的定量分析方法。 展开更多

关键词 红三七 绿原酸 高效液相色谱法

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乳糖酸阿奇霉素含量测定方法的改进

10

作者 詹晓平 姜文霞 +4 位作者 李凯 高红 狄天云 沈晓华 庞西英 《陕西医学杂志》 CAS 北大核心 2002年第7期669-669,共1页

关键词 改进测定方法 菌敏感度 乳糖酸阿奇霉素 含量测定

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紫外分光光度法测定头孢哌酮钠皮试液的稳定性

11

作者 詹晓平 沈晓华 +2 位作者 狄天云 高虹 庞西英 《陕西医学杂志》 CAS 北大核心 2001年第10期631-631,共1页

关键词 头孢哌酮钠 皮试液 稳定性 紫外分光光度法

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基于指标成分与近红外光谱对宁夏野生和栽培甘草的比较鉴别研究 被引量：16

12

作者 狄天云 高晓娟 +5 位作者 张霞 赵建军 雍婧姣 马玲 王英华 王汉卿 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期536-541,共6页

比较宁夏乌拉尔甘草(以下均简称甘草)中基于指标成分含量的色谱鉴别和基于近红外光谱的光谱鉴别差异,建立快速有效鉴别宁夏野生和栽培甘草的方法。采用HPLC和紫外光谱法测定9批野生甘草和14批栽培甘草中甘草苷、甘草酸和总黄酮的含量并... 比较宁夏乌拉尔甘草(以下均简称甘草)中基于指标成分含量的色谱鉴别和基于近红外光谱的光谱鉴别差异,建立快速有效鉴别宁夏野生和栽培甘草的方法。采用HPLC和紫外光谱法测定9批野生甘草和14批栽培甘草中甘草苷、甘草酸和总黄酮的含量并采集其近红外光谱信息。结果显示,基于指标成分定量的色谱鉴别无法有效鉴别宁夏野生和栽培甘草,近红外光谱结合聚类分析和主成分分析能够直观、快速、有效鉴别宁夏野生和栽培甘草样品,为甘草生长方式的鉴别及应用研究提供有效方法。同时,为甘草的品种、产地及规格等方面的鉴别提供了研究思路。 展开更多

关键词 甘草 近红外 指标成分 聚类分析 主成分分析 鉴别

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枸杞子药材生产区划研究 被引量：13

13

作者 王汉卿 王庆 +5 位作者 马玲 丁锐 狄天云 安巍 张小波 王英华 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期3127-3131,共5页

通过走访和实地调查,收集枸杞子在全国的采样信息。以枸杞子药材生产区29个采样点为分析基点,分析枸杞子中总多糖、东莨菪内酯含量,综合气候、地形等相关生态因子,利用GIS技术和最大信息熵模型分析枸杞子适宜性分布。应用SPSS构建枸杞... 通过走访和实地调查,收集枸杞子在全国的采样信息。以枸杞子药材生产区29个采样点为分析基点,分析枸杞子中总多糖、东莨菪内酯含量,综合气候、地形等相关生态因子,利用GIS技术和最大信息熵模型分析枸杞子适宜性分布。应用SPSS构建枸杞子有效成分与环境因子之间的关系模型,采用ArcGIS软件空间计算方法进行枸杞子品质区划。研究结果显示影响枸杞子适宜性分布的主要生态因子为土壤pH,土壤亚类,植被类型和8月平均气温等4个生态因子,这与枸杞子喜干燥凉爽气候,较耐寒,耐干旱、耐碱性土壤,适宜于分布在北温带平原的生活习性基本一致。此外,以总多糖、东莨菪内酯成分为指标的枸杞子品质区划结果还提供了枸杞子品质适宜分布区,为开展枸杞子合理引种栽培提供了科学依据。 展开更多

关键词 枸杞子 生产区划 最大信息熵模型 生态因子 生态适宜性 ArcGIS

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甘草药材生产区划研究 被引量：9

14

作者 王汉卿 马玲 +6 位作者 王庆 董琳 丁锐 狄天云 李明 张小波 王英华 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期3122-3126,共5页

通过走访和实地调查,收集乌拉尔甘草在全国的采样信息。以乌拉尔甘草药材生产区46个采样点为分析基点,分析乌拉尔甘草中甘草苷、甘草酸、总黄酮含量,综合气候、地形等相关生态因子,利用GIS技术和最大信息熵模型分析其适宜性分布。应用S... 通过走访和实地调查,收集乌拉尔甘草在全国的采样信息。以乌拉尔甘草药材生产区46个采样点为分析基点,分析乌拉尔甘草中甘草苷、甘草酸、总黄酮含量,综合气候、地形等相关生态因子,利用GIS技术和最大信息熵模型分析其适宜性分布。应用SPSS构建乌拉尔甘草有效成分与环境因子之间的关系模型,采用Arc GIS软件空间计算方法进行乌拉尔甘草品质区划。研究结果显示影响乌拉尔甘草适宜性分布的主要生态因子为7月平均气温,土壤亚类,12月降水量,植被类型和温度季节性变化的标准差等5个生态因子,这与甘草喜光照充足、降雨量少、夏季酷热、昼夜温差大,适宜于分布在北温带的平原、山区的生活习性基本一致。此外,以甘草苷、甘草酸、总黄酮成分为指标的乌拉尔甘草品质区划结果还提供了其品质适宜分布区,为开展乌拉尔甘草合理引种栽培提供了科学依据。 展开更多

关键词 乌拉尔甘草 生产区划 最大信息熵模型 生态因子 生态适宜性 ArcGIS

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HPLC-ELSD法测定短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量 被引量：11

15

作者 丁锐 狄天云 +2 位作者 王刚力 林瑞超 刘丽芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期127-130,共4页

目的：建立短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量测定方法,并对其块根和须根中短葶山麦冬皂苷C的含量进行了测定。方法：采用HPLC-ELSD法,使用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱（0~15min,乙腈20... 目的：建立短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量测定方法,并对其块根和须根中短葶山麦冬皂苷C的含量进行了测定。方法：采用HPLC-ELSD法,使用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱（0~15min,乙腈20%→30%;15~16 min,乙腈30%→48%;16~40 min,乙腈48%）,流速1 mL.min-1,柱温30℃,漂移管温度105℃,氮气流速2.4 L.min-1。结果：短葶山麦冬皂苷C进样量在1.04~8.34μg范围内线性良好（r=0.9998）;平均回收率（n=6）为95.8%;RSD为1.5%。结论：本方法简便,准确,可用于短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的定量分析。须根中的短葶山麦冬皂苷C含量明显高于块根。 展开更多

关键词 短葶山麦冬 短葶山麦冬皂苷C 高效液相色谱-蒸发光散射

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激光粒度仪测定醋酸肤轻松乳膏粒度的方法学研究 被引量：14

16

作者 狄天云 高原雨 +4 位作者 朱捷 尹世清 姜文霞 王曼泽 马玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期181-184,共4页

目的:建立醋酸肤轻松乳膏粒度分布的测定方法。方法:使用马尔文激光粒度分析仪,通过外部磁力搅拌60 min和超声30 min的方法分散均匀样品,分散介质水900 mL,泵的转速2 000 r·min^(-1);光学参数为红光折射率1.49,吸收率0.01;遮光度... 目的:建立醋酸肤轻松乳膏粒度分布的测定方法。方法:使用马尔文激光粒度分析仪,通过外部磁力搅拌60 min和超声30 min的方法分散均匀样品,分散介质水900 mL,泵的转速2 000 r·min^(-1);光学参数为红光折射率1.49,吸收率0.01;遮光度界限约在10%~15%之间。结果:6个厂家的10批样品中醋酸氟轻松乳膏粒径分布特征值d_(0.1),在0.608 5~2.037 0μm范围,d_(0.5)在2.139 0~6.743 5μm范围,d_(0.9)在4.117 5~19.702μm范围,平均残差在0.264 5%-0.783 5%之间。结论:本方法适合醋酸氟轻松乳膏粒度检查的测定。 展开更多

关键词 醋酸肤轻松 乳膏剂 马尔文激光粒度分析 粒度 湿法测定 显微镜

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