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UHPLC-QTOF-MS高效检测CL-20合成过程的杂质
1
作者 苏鹏飞 鄂秀天凤 +4 位作者 马婷婷 胡银 王民昌 张皋 孟子晖 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期688-698,共11页
为了快速准确检测和分析六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)合成过程中产生的中间体和杂质,控制CL-20纯度或品质,保证其感度及爆轰性能,采用核磁共振(NMR)和超高高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)技术快速、高效分析检测了CL-2... 为了快速准确检测和分析六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)合成过程中产生的中间体和杂质,控制CL-20纯度或品质,保证其感度及爆轰性能,采用核磁共振(NMR)和超高高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)技术快速、高效分析检测了CL-20典型合成工艺过程中组分及杂质。结果表明,六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)中的杂质为1,3-二苄基咪唑,四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB)中的杂质为低酰基化的三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATB),四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)中的杂质为未完全反应的TADB,CL-20中的杂质为未完全硝化的一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)和二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷(DATN)。 展开更多
关键词 CL-20 中间体 杂质 UHPLC-QTOF-MS NMR
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DNTF的核磁表征及理论研究 被引量：6
2
作者 王民昌 毕福强 +4 位作者 张皋 栾洁玉 徐敏 宁艳利 樊学忠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期473-478,共6页
为了完善3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13C... 为了完善3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13CNMR和15NNMR实验,并在DMSO-d6中获得DNTF的所有核磁信号。采用二维INADEQUATE实验完成了13CNMR的归属。采用高斯09程序,在DFT-B3LYP/6-311+G(2d,p)水平上优化了DNTF结构,用GIAO方法在不同基组上计算了13CNMR和15NNMR的化学位移,计算结果与实验值一致性较好。结果表明,受氧化呋咱环上氧原子O(22)吸电子作用的影响,C(9)与C(13)的化学位移出现较大的差别,与C(13)相比,C(9)出现在高场。 展开更多
关键词 分析化学 DNTF 核磁表征 二维碳碳相关稀核双量子转移实验（INADEQUATE） 理论研究
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^(15)N标记的苯基五唑的合成、表征及分解反应机理 被引量：4
3
作者 王民昌 毕福强 +6 位作者 张皋 徐敏 葛忠学 陈智群 樊学忠 许诚 齐珠钗 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期56-60,70,共6页
以15 N标记的亚硝酸钠和叠氮化钠为原料,低温下合成出15 N标记的对甲氧基苯基五唑(p-MOPP)和对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。利用低温1 H NMR、13 C NMR和15 N NMR等一维核磁技术及gHSQC和gHMBC等二维核磁技术进行了p-tBPP的1 H、13 C、15 N... 以15 N标记的亚硝酸钠和叠氮化钠为原料,低温下合成出15 N标记的对甲氧基苯基五唑(p-MOPP)和对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。利用低温1 H NMR、13 C NMR和15 N NMR等一维核磁技术及gHSQC和gHMBC等二维核磁技术进行了p-tBPP的1 H、13 C、15 N NMR谱化学位移全归属。通过变温1 H NMR和15 N NMR研究了五唑化合物的稳定性,推测了其分解反应机理。 展开更多
关键词 分析化学 对甲氧基苯基五唑 对叔丁基苯基五唑 15N-标记 低温NMR 分解机理
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NMR测定某新型液体推进剂组分研究 被引量：4
4
作者 王民昌 张皋 +3 位作者 徐敏 齐珠钗 贾林 姬月萍 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第4期404-406,415,共4页
采用1HNMR、13CNMR方法确定了某新型液体推进剂的组分为:有机含能氧化剂、安定剂和钝感剂,并采用气相色谱与红外联用法进行了验证;根据各化合物的核载量,采用参比物反丁烯二酸对其中组分进行定量分析,精密度结果与高效液相色谱测试结果... 采用1HNMR、13CNMR方法确定了某新型液体推进剂的组分为:有机含能氧化剂、安定剂和钝感剂,并采用气相色谱与红外联用法进行了验证;根据各化合物的核载量,采用参比物反丁烯二酸对其中组分进行定量分析,精密度结果与高效液相色谱测试结果相当。NMR法定量分析的试验相对标准偏差和平均回收率分别为:有机含能氧化剂0.21%,99.9%;安定剂0.32%,99.9%;钝感剂0.11%,99.7%。 展开更多
关键词 分析化学 核磁共振 新型液体推进剂 核载量 反丁烯二酸
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六苄基六氮杂异伍兹烷的晶体结构及分子结构 被引量：1
5
作者 王民昌 苏鹏飞 +6 位作者 胡银 徐敏 陈智群 宁艳利 张皋 潘清 王明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期343-349,共7页
用X-射线单晶衍射仪和超导核磁共振仪研究了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的晶体结构和分子结构特征。分别在氘代氯仿、氘代丙酮及氘代二甲基亚砜溶液中研究了HBIW的核磁谱图特征。用一维(1H NMR,13C NMR and15N NMR)及二维(gHSQC and gHM... 用X-射线单晶衍射仪和超导核磁共振仪研究了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的晶体结构和分子结构特征。分别在氘代氯仿、氘代丙酮及氘代二甲基亚砜溶液中研究了HBIW的核磁谱图特征。用一维(1H NMR,13C NMR and15N NMR)及二维(gHSQC and gHMBC)NMR技术进行了HBIW NMR信号的全归属。结果表明,HBIW的晶体属于正交晶系,空间群为Pca2(1),晶胞参数为:a=0.10724(2)nm,b=0.37001(7)nm,c=0.20476(4)nm,α=β=γ=90°,V=8.125(3)×103nm3,Z=4,Dc=1.159 g·cm-3,F(000)=3024。由高场到低场,HBIW的1H NMR化学位移依次归属为桥头CH、六元环相连的CH2、五元环相连的CH2、六元环内CH和苯环CH。13C NMR化学位移依次归属为五元环相连的CH2、六元环相连的CH2、六元环内CH、桥头CH和苯环C。五元环和六元环中N的化学位移分别为-317.0和-297.1。 展开更多
关键词 分析化学 六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW) 表征 晶体结构 核磁共振(NMR)
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2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩的合成与多核NMR研究 被引量：1
6
作者 王民昌 张皋 +4 位作者 徐敏 刘红利 栾洁玉 陈智群 齐珠钗 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期270-278,共9页
以苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩.通过多核1D和2DNMR技术(包括1D1 H、13 C、119Sn、117Sn NMR、DEPT、选择性1DTO... 以苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩.通过多核1D和2DNMR技术(包括1D1 H、13 C、119Sn、117Sn NMR、DEPT、选择性1DTOCSY及2D1 H-1 HCOSY、gHSQC、gHMBC)表征了目标分子结构,完成了1 H、13 C、119Sn与117Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 归属 119SnNMR 2 6-双(三甲基锡)-4 8-双(2-乙基己氧基)苯并[1 2-b∶4 5-b′]二噻吩 聚合物太阳能电池
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪标准物质的波谱学研究 被引量：1
7
作者 王民昌 徐敏 +4 位作者 宁艳利 胡银 陈智群 王友兵 马晓燕 《化学分析计量》 CAS 2018年第A01期50-53,共4页
制备了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)纯度标准物质,采用红外(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)技术对其进行了结构表征。并使用~1H,^(13)C,^(15)N NMR技术,对其全部NMR信号进行了归属。结果表明,ANPZ分子与预测结构一致,其氨基偕位氢在~... 制备了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)纯度标准物质,采用红外(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)技术对其进行了结构表征。并使用~1H,^(13)C,^(15)N NMR技术,对其全部NMR信号进行了归属。结果表明,ANPZ分子与预测结构一致,其氨基偕位氢在~1H NMR中表现为2个单峰,化学位移分别为δ8.62,δ8.23;氨基碳、硝基碳的^(13)CNMR化学位移分别为δ151.2,δ125.6;硝基、吡嗪环1位氮、吡嗪环4位氮、氨基的^(15)N的化学位移分别为δ–13.95,δ–139.66,δ–74.43,δ–281.28。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪(ANPZ) 标准物质 红外光谱 质谱 核磁共振谱
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^1HNMR双内标法测定2,4-DNT标准物质中的有机杂质
8
作者 王民昌 张皋 +4 位作者 徐敏 栾洁玉 陈智群 李遵来 齐珠钗 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期52-55,共4页
利用1H NMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其... 利用1H NMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为0.075%,0.074%,标准偏差分别为0.005,0.006,t检验证实该结果与色谱法定值结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于标准物质中有机杂质的测定。 展开更多
关键词 1H NMR定量 2 4-DNT标准物质 双内标 1 1 2 2-四氯乙烷 六甲基二硅醚
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对叔丁基苯基五唑的合成及分解动力学 被引量：12
9
作者 毕福强 许诚 +5 位作者 樊学忠 葛忠学 王伯周 王民昌 刘庆 徐敏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期15-18,共4页
以对叔丁基苯胺为原料,在低温条件下合成出对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。用低温动态核磁分析技术研究了p-tBPP的分解动力学,确定了p-tBPP的分解反应为一级反应;获得了p-tBPP的半衰期t1/2,得出在氘代甲醇中p-tBPP分解反应的活化能及指前因... 以对叔丁基苯胺为原料,在低温条件下合成出对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。用低温动态核磁分析技术研究了p-tBPP的分解动力学,确定了p-tBPP的分解反应为一级反应;获得了p-tBPP的半衰期t1/2,得出在氘代甲醇中p-tBPP分解反应的活化能及指前因子分别为93.1kJ/mol和3.80×1014s-1,并在此基础上预估了在不同温度区间的稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 对叔丁基苯基五唑 合成 稳定性 分解动力学
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兰索拉唑的NMR分析及其在溶液中的互变异构现象 被引量：6
10
作者 张皋 王民昌 +2 位作者 刘红妮 徐敏 齐珠钗 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期217-227,共11页
利用核磁共振技术(1H NMR、13C NMR、DEPT、19F NMR、HSQC、HMBC)完成了常温下兰索拉唑氢谱和碳谱的全归属.在此基础上,通过变温实验对兰索拉唑氢谱和碳谱中出现的宽矮峰进行了解释.常温下,兰索拉唑存在Ⅰ和Ⅱ式两种构型,且两种构型间... 利用核磁共振技术(1H NMR、13C NMR、DEPT、19F NMR、HSQC、HMBC)完成了常温下兰索拉唑氢谱和碳谱的全归属.在此基础上,通过变温实验对兰索拉唑氢谱和碳谱中出现的宽矮峰进行了解释.常温下,兰索拉唑存在Ⅰ和Ⅱ式两种构型,且两种构型间不断翻转互变,使部分谱线变宽变矮.当温度升高时,翻转互变加快,宽峰变窄;当温度下降时,翻转互变减慢,在丙酮溶液中-70℃翻转互变停止,兰索拉唑以一种构型存在,氢谱中不再出现宽矮峰.对-70℃的兰索拉唑氢谱进行了归属,与常温下氢谱和碳谱归属相吻合. 展开更多
关键词 核磁共振 归属 二维核磁共振 兰索拉唑 互变异构
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α-山竹黄酮的NMR研究 被引量：6
11
作者 孙伟 魏永锋 +2 位作者 白银娟 王民昌 史真 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期257-264,共8页
应用一维1H NMR、13C NMR、DEPT、二维HMBC、HSQC、1H-1H COSY、ROESY对1,3,6-三羟基-7-甲氧基-2,8双(3-甲基-2-丁烯)-9-口山酮(-αmangostin、-αMAG)的1H、13C原子进行了指认归属.
关键词 NMR 归属 2D NMR 山竹黄酮 结构
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定量核磁法测定CL-20标准物质中有机杂质的含量 被引量：6
12
作者 刘可 王民昌 +3 位作者 徐敏 张丽涵 张皋 陈智群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期414-417,共4页
采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量。核磁谱图解析证明,主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW),以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,... 采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量。核磁谱图解析证明,主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW),以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为内标,以其谱峰(δ=0.06)作为内标峰对两种有机杂质进行定量分析。考察了延迟时间和采样次数对准确定量的影响,结果显示为确保定量结果的准确性,延迟时间D_1应不小于20 s,采样次数为32次。采用优化后的实验参数进行纯度分析,测得CL-20标准物质中有机杂质乙酸乙酯和MPIW的质量分数分别为0.03516%和0.156 2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.91%和0.86%。 展开更多
关键词 定量核磁共振 核磁共振氢谱 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 有机杂质
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复合固体推进剂长贮中HTPB胶微结构损伤研究 被引量：4
13
作者 康莹 陈智群 +5 位作者 陈曼 栾洁玉 王民昌 杜姣姣 王明 王克勇 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期519-522,527,共5页
为研究HTPB复合固体推进剂老化过程中微结构损伤机理,设计了HTPB/TDI、AP+HTPB/TDI、RDX+HTPB/TDI、Al+HTPB/TDI及HTPB复合固体推进剂5个体系,表征在75℃、92 d的热加速老化过程中各复合体系及线性HTPB微结构变化规律。结果显示,在密闭... 为研究HTPB复合固体推进剂老化过程中微结构损伤机理,设计了HTPB/TDI、AP+HTPB/TDI、RDX+HTPB/TDI、Al+HTPB/TDI及HTPB复合固体推进剂5个体系,表征在75℃、92 d的热加速老化过程中各复合体系及线性HTPB微结构变化规律。结果显示,在密闭热加速老化过程中,线性HTPB分子间不饱和的CC键相互交联,生成了高分子网络结构,是线性HTPB及各复合体系在老化过程中数均分子量及交联密度增大的原因之一;AP、RDX、Al粉等组分间相互作用加速了HTPB复合固体推进剂的热老化过程,且电镜未观察到组分与粘合剂产生"脱湿"现象。 展开更多
关键词 微结构损伤 复合推进剂 交联密度 红外光谱 核磁共振 凝胶色谱
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苯醚甲环唑非对映异构体的NMR研究 被引量：5
14
作者 徐敏 张皋 +1 位作者 王民昌 齐珠钗 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期642-649,共8页
应用核磁共振技术(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC),确定了苯醚甲环唑的2种非对映异构体的结构,准确归属了它们的1H、13C信号,为其非对映异构体的结构鉴定提供了重要依据.
关键词 核磁共振(NMR) 归属 二维核磁共振 苯醚甲环唑 非对映异构体
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HMX与DMF的络合行为 被引量：4
15
作者 田宏远 张皋 +2 位作者 王民昌 李晓宇 王明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期541-543,共3页
用傅立叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、X射线衍射光谱(XRD)研究了奥克托今(HMX)与二甲基甲酰胺(DMF)的络合行为。结果表明,HMX与DMF形成1:1的络合物(HMX(DMF)),络合发生在DMF的羰基与HMX的—CH2基团间,形成了与HMX晶型不同的新物相。
关键词 分析化学 奥克托今(HMX) 二甲基甲酰胺(DMF) 络合
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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)废酸的循环利用 被引量：3
16
作者 黄新萍 常佩 +4 位作者 王伯周 李普瑞 王民昌 樊学忠 冯红联 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期363-366,共4页
针对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)硝化过程中产生大量废酸导致"三废"综合治理成本高的问题,通过向废酸中补加少量工业浓硝酸制成质量分数为70%的硝酸溶液作为硝化剂,硝化1,2,4-三唑-5-酮(TO),循环合成目标化合物NTO。采用红... 针对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)硝化过程中产生大量废酸导致"三废"综合治理成本高的问题,通过向废酸中补加少量工业浓硝酸制成质量分数为70%的硝酸溶液作为硝化剂,硝化1,2,4-三唑-5-酮(TO),循环合成目标化合物NTO。采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析对其进行了结构表征。考察了硝化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响,优化了硝化反应条件,确定硝化的最佳反应条件为:n(TO)n(HNO3)=16,反应温度60～65℃,反应时间1 h,纯度可达99.9%。废酸循环利用10次以上,平均收率82%,硝酸用量减少了67.6%。 展开更多
关键词 有机化学 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮(NTO) 合成 废酸循环利用
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薁磺酸钠结构确证的波谱学研究 被引量：4
17
作者 李文杰 张林军 +3 位作者 王民昌 王琼 杜娇娇 朱婉荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期283-287,共5页
用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸... 用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸钠质谱图中主要碎片离子的裂解途径,还对样品进行了差热和热重分析。以上研究结果确证了薁磺酸钠的分子结构,并确证其经验分子式为C15H17NaO3S·1/2H2O。 展开更多
关键词 波谱学 薁磺酸钠 波谱特征 分子结构确证
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核磁共振法测定RDX标准物质中残余溶剂含量 被引量：4
18
作者 徐敏 张皋 +2 位作者 王民昌 齐珠钗 李涛 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第6期1171-1175,共5页
用核磁共振波谱技术对纯度标准物质黑索金(RDX)中残余溶剂进行了定性分析,确定了RDX标准物质中含有残余溶剂丙酮。同时采用核磁共振内标法和免称法,分别对丙酮含量进行了定量分析。平行测定12次,内标法测定结果和测定相对标准偏差分别为... 用核磁共振波谱技术对纯度标准物质黑索金(RDX)中残余溶剂进行了定性分析,确定了RDX标准物质中含有残余溶剂丙酮。同时采用核磁共振内标法和免称法,分别对丙酮含量进行了定量分析。平行测定12次,内标法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0258%和2.27%;免称法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0248%和2.26%。 展开更多
关键词 核磁共振 纯度标准物质 黑索金 丙酮
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对二甲氨基苯基五唑和对羟基苯基五唑的低温合成与NMR表征 被引量：2
19
作者 徐敏 毕福强 +4 位作者 张皋 王民昌 葛忠学 陈智群 许诚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期596-600,共5页
分别以对二甲氨基苯胺和对羟基苯胺为原料,在-40℃条件下合成出对二甲氨基苯基五唑(p-DMAPP)和对羟基苯基五唑(p-HPP)。用低温1HNMR、13CNMR、1H-13CHMBC、15NNMR和1H-15NHMBC表征了它们的结构。结果表明,其氢谱和碳谱数据与文献值一致... 分别以对二甲氨基苯胺和对羟基苯胺为原料,在-40℃条件下合成出对二甲氨基苯基五唑(p-DMAPP)和对羟基苯基五唑(p-HPP)。用低温1HNMR、13CNMR、1H-13CHMBC、15NNMR和1H-15NHMBC表征了它们的结构。结果表明,其氢谱和碳谱数据与文献值一致。五唑的N信号分别被指配为:p-DMAPP,N-1(δN-80.0),N-2/5(δN-27.3),N-3/4(δN5.1);对p-HPP,N-1(δN-84.1),N-2/5(δN-28.1),N-3/4(δN4.2)。 展开更多
关键词 有机化学 对二甲胺基苯基五唑 对羟基苯基五唑 合成 核磁共振
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双[2-(5-硝基-2H-四唑基)-2,2-二硝乙基]硝胺的合成与量子化学计算 被引量：2
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作者 张敏 毕福强 +5 位作者 许诚 葛忠学 汪伟 王伯周 刘庆 王民昌 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期52-57,共6页
以2-偕二硝甲基-5-硝基四唑钾盐(KDNMNT)为原料,在硫酸-水介质中经KDNMNT与乌洛托品(HMTA)的缩合反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二硝乙基]胺(BNTDNEA),BNTDNEA在H2NO3介质中经硝化反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二... 以2-偕二硝甲基-5-硝基四唑钾盐(KDNMNT)为原料,在硫酸-水介质中经KDNMNT与乌洛托品(HMTA)的缩合反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二硝乙基]胺(BNTDNEA),BNTDNEA在H2NO3介质中经硝化反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二硝乙基]硝胺(NTEA),总收率为30.20%。用红外光谱、核磁和元素分析对BNTDNEA和NTEA的结构进行了表征。用量子化学方法对NTEA的密度(ρ)、生成焓[ΔfHm(s)]、爆速(D)和爆压(p)进行了理论计算。结果表明,合成BNTDNEA的最佳反应条件为:n(KDNMNT)∶n(HMTA)=2.5∶1.0,反应温度40℃;合成NTEA的最佳条件为:硝化体系为98%的硝酸,硝化反应温度为5℃。NTEA的ρ、ΔfHm、D和p值分别为1.97g/cm3、416.02kJ/mol、9.336km/s和41.53GPa,其能量水平与CL-20相当。 展开更多
关键词 有机化学 双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2 2-二硝乙基]胺 NTEA 量子化学
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