中国X射线荧光光谱分析的地学应用60年

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作者 李小莉 王毅民 +3 位作者 邓赛文 王祎亚 李松 白金峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2989-2998,共10页

作为X射线荧光光谱分析技术在中国最早的应用领域—地质与矿产资源应用已走过了60年的引入与发展历程。文章简介了中国X射线荧光分析实验室在中国的建立与早期发展;介绍了20世纪80年代中国地质与矿产资源系统引入和发展现代X射线光谱分... 作为X射线荧光光谱分析技术在中国最早的应用领域—地质与矿产资源应用已走过了60年的引入与发展历程。文章简介了中国X射线荧光分析实验室在中国的建立与早期发展;介绍了20世纪80年代中国地质与矿产资源系统引入和发展现代X射线光谱分析技术的主要时间节点和重要事件,包括:技术准备、仪器及软件引入、加拿大地质调查局Lachance先生,飞利浦de Jongh博士等著名学者应邀来华讲学活动和中国-德国(联邦地学与原料研究院)两期合作项目的支持等;重点评介了现代X射线荧光各分支技术(包括:便携式X射线荧光、同步辐射X射线荧光、扫描核探针、全反射X射线荧光和微束X射线荧光等)在地学领域多个方面的应用、主要成果和为地矿事业作出的重要贡献,包括:硅酸盐岩石全分析、痕量及超轻元素分析、各类矿石分析、地球化学调查和国际地球化学填图样品分析、海洋地质与矿产资源调查现场分析、稀土元素分析、卤族元素分析、野外现场分析、原位微区分析和标准物质研制与标准分析方法等11个应用方面。特别是在20世纪80年代实现了X射线荧光方法对传统化学方法的“替代”而成为岩石全分析的主导方法,从根本上改变了中国地质分析的面貌,推动了中国现代地球科学事业的发展,成为中国地质分析技术发展中的里程碑。在分析样品以亿计的大规模各类地球化学调查和国际地球化学填图项目中,X射线荧光分析方法充分发挥了制样简单、快速、经济而又无污染的优势,成为多种分析方法配套方案中的主导技术,从而作出了前所未有的突出贡献。所形成的方法在中国当今的地质分析中具有典型意义,代表着当今常规地质分析的普遍水平,具有时代特征。最后展望了X射线荧光分析技术地学应用的未来发展。引文64篇。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱 应用 地质与矿产 发展 历史

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粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量硫的矿物效应佐证实验及其应用 被引量：23

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作者 王祎亚 詹秀春 +4 位作者 樊兴涛 温宏利 李迎春 许祖银 殷绍泉 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期7-11,共5页

矿物效应是影响X射线荧光光谱（XRF）分析硅酸盐地质样品中S元素准确度的主要因素之一。本文在前人研究基础上，采用XRF仪器，运用粉末压片技术制备样品，从压力实验、S的灵敏度实验和质量吸收系数对比实验等方面对S的矿物效应进行了佐... 矿物效应是影响X射线荧光光谱（XRF）分析硅酸盐地质样品中S元素准确度的主要因素之一。本文在前人研究基础上，采用XRF仪器，运用粉末压片技术制备样品，从压力实验、S的灵敏度实验和质量吸收系数对比实验等方面对S的矿物效应进行了佐证；在此基础上，提出分类校准方案，建立了同一类型土壤和水系沉积物系列S的分析方法。方法检出限为1．36μg／g，相对标准偏差为0．97％～3．2％（RSD，n=10），校准曲线准确度为0．0058％，测量值与认定值比较吻合。该研究有助于进行硅酸盐地质样品中痕量S的XRF分析测试时结果的分析。 展开更多

关键词 硫 X射线荧光光谱 粉末压片 矿物效应 地质样品

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较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分 被引量：20

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作者 王祎亚 许俊玉 +1 位作者 詹秀春 屈文俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期58-63,共6页

当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5∶1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中11个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、S... 当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5∶1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中11个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3)和1个痕量组分(SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10∶1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。 展开更多

关键词 磷矿石 主次量组分 稀释比 熔片制样 X射线荧光光谱法

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X射线荧光光谱在岩石分析中的应用评介 被引量：10

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作者 王祎亚 王毅民 +2 位作者 高新华 邓赛文 李松 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第10期1-11,共11页

X射线荧光光谱(XRF)在岩石分析中的应用是其在地质材料领域分析应用的基础。文章以硼酸盐熔融制样、高精密度全自动化现代XRF仪器及软件和基体效应数学校正等为主的现代XRF理论与技术方法的引入、消化、研发及应用,多种标准物质系列的... X射线荧光光谱(XRF)在岩石分析中的应用是其在地质材料领域分析应用的基础。文章以硼酸盐熔融制样、高精密度全自动化现代XRF仪器及软件和基体效应数学校正等为主的现代XRF理论与技术方法的引入、消化、研发及应用,多种标准物质系列的形成与实际应用研究工作,直接压片法岩石多元素精确分析的研究与应用和用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)进行岩石主次组分准确分析的探索等方面较全面地评介了XRF分析技术在我国岩石分析中应用的历史发展和已取得的重要成果。最后评介了这些成果的历史和现实意义:XRF作为一种快速、准确、高自动化的现代仪器分析方法已基本“替代”了传统的化学方法中主、次、痕量元素的分析,而成为当今地质材料多元素分析的主导方法。文章特别强调了在超细标准物质研制与超细样品制备方面的研究工作以及该项研究的意义和可能的深远影响,美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着这将是地质分析技术研究的一个新的研究方向。引文161篇。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱(XRF) 岩石全分析 熔融制样 粉末压片 基体效应校正 能量色散X射线荧光光谱(EDXRF) 超细样品分析 历史发展

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磷矿石分析方法评述 被引量：15

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作者 王祎亚 邓赛文 +2 位作者 王毅民 许俊玉 屈文俊 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期26-34,共9页

评述了国内外磷矿石分析文献的基本概况,重点评介了磷矿石多元素同时分析的文献及所用主要技术与方法(X射线荧光光谱分析技术和电感耦合等离子体光谱/质谱分析技术的特点、检测能力、精密度和准确度),以及磷矿石分析技术的研究进展和应... 评述了国内外磷矿石分析文献的基本概况,重点评介了磷矿石多元素同时分析的文献及所用主要技术与方法(X射线荧光光谱分析技术和电感耦合等离子体光谱/质谱分析技术的特点、检测能力、精密度和准确度),以及磷矿石分析技术的研究进展和应用前景。结果表明:X射线荧光光谱和电感耦合等离子体光谱/质谱技术是目前磷矿石多元素分析最有效的技术方法,前者主要用于主、次组分测定,而后者的优势在于痕量组分分析。最后,结合目前国内磷矿石分析的现状,讨论了国内磷矿石分析技术的未来发展方向并提出相关建议。 展开更多

关键词 磷矿石 多元素分析 文献评述

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X射线荧光光谱在痕量和超轻元素分析中的应用评介 被引量：12

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作者 王祎亚 邓赛文 +1 位作者 王毅民 李松 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第10期12-31,共20页

痕量元素和超轻元素分析是X射线荧光光谱(XRF)分析中最薄弱的两个方面,但也是XRF研究领域最活跃的部分。为了提高痕量和超轻元素的激发和探测性能,研究人员对仪器的设计和性能方面进行了改进,为了降低和扣除背景,对检出限的计算和样品... 痕量元素和超轻元素分析是X射线荧光光谱(XRF)分析中最薄弱的两个方面,但也是XRF研究领域最活跃的部分。为了提高痕量和超轻元素的激发和探测性能,研究人员对仪器的设计和性能方面进行了改进,为了降低和扣除背景,对检出限的计算和样品粒度的减小等方面也进行了大量的研究。文章收集了XRF地质材料痕量元素分析文献223篇,超轻元素分析文献43篇,并从技术方法研究与应用、痕量多元素分析、痕量稀土元素分析、能量色散X射线荧光光谱仪在痕量元素分析中的应用和超轻元素分析等几个方面进行了评介。痕量和超轻元素分析方法的发展也为矿石多元素分析、海洋地质与矿产资源调查样品分析、大规模地球化学调查及全球地球化学填图样品分析配套方案中的痕量元素分析奠定了基础。全文引文266篇。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱(XRF) 痕量元素 稀土元素 超轻元素 能量色散 波长色散

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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中18种元素 被引量：10

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作者 王祎亚 詹秀春 +2 位作者 刘以建 樊兴涛 周伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期90-94,共5页

利用偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析了硅酸盐基体样品。选取岩石、土壤、水系沉积物等国家一级标准物质，采用镶边粉末压片方法，选择Al2O3偏振靶、Mo、Co二级靶，在真空状态下对K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、... 利用偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析了硅酸盐基体样品。选取岩石、土壤、水系沉积物等国家一级标准物质，采用镶边粉末压片方法，选择Al2O3偏振靶、Mo、Co二级靶，在真空状态下对K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb等18种元素进行选择激发和探测，所有元素的校正选用扩展的康普顿散射校正模型。各元素的检出限为0．4～10．9ug／g；除了As元素外，均达到了1：25万多目标地球化学调查规范的要求。根据60个地质调查多目标考核样品的分析结果，采用Rousseau（2001）所提出的相对不确定度计算方法，对所建立的方法进行了评估。 展开更多

关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 地质样品 分析方法 不确定度

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中国微束X射线荧光分析技术应用评介 被引量：7

8

作者 王祎亚 王毅民 +3 位作者 邓赛文 高新华 梁国立 张中 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1728-1735,共8页

简述了X射线荧光(XRF)分析与微束X射线荧光(MXRF)分析的技术特点、仪器构成、应用领域和工作范围。从准直的微束X射线荧光、整体X射线荧光与微束X射线荧光组合、波谱/能谱多功能组合和毛细管X光会聚透镜微束X射线荧光仪器四类仪器评介... 简述了X射线荧光(XRF)分析与微束X射线荧光(MXRF)分析的技术特点、仪器构成、应用领域和工作范围。从准直的微束X射线荧光、整体X射线荧光与微束X射线荧光组合、波谱/能谱多功能组合和毛细管X光会聚透镜微束X射线荧光仪器四类仪器评介了中国微束X射线荧光仪器和分析技术的应用与发展。从分析功能定位和技术发展两方面,展望了微束X射线荧光技术的发展。提出将XRF分析中传统的微束原位(微区)XRF(MXRF)分析进一步区分为"微-纳区分析(μ/n-XRF)"和"微-毫区分析(μ/m-XRF)",如此区分该项技术及适用范围定位,对两者原位分析技术的发展都是有益的,特别也明确定位说明了整体/微区组合仪器的功能和适用范围发展与应用。作者强调:原位(微区)分析并非仅为单纯的分析工作,更重要的在于对被测样品特性的研究与结果解读!分析人员和专业科学家的密切合作,才能充分发挥原位微区分析技术的效能,充分解读展现分析结果的科学意义。 展开更多

关键词 X射线荧光 微束X射线荧光(MXRF) 多功能仪器 微-纳区分析(μ/n-XRF) 微-毫区分析(μ/m-XRF)

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X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介 被引量：5

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作者 王祎亚 高新华 +2 位作者 王毅民 邓赛文 李松 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第10期86-98,共13页

原位微区分析是微观物质研究的重要手段,是现代分析技术的重要发展方向。以扫描核探针(SNM)、同步辐射X射线微探针(SR-XRMP)、二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)为主的微区痕量分析技术是一类新的微区分析... 原位微区分析是微观物质研究的重要手段,是现代分析技术的重要发展方向。以扫描核探针(SNM)、同步辐射X射线微探针(SR-XRMP)、二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)为主的微区痕量分析技术是一类新的微区分析手段,它从根本上解决了以电子探针分析技术(EMPA)和各类电镜(扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、分析电子显微镜(AEM))为主的电子微束技术(发展较早,已相当成熟)难以分析痕量元素的弱点,使原位微区分析成为一种能测定包括主、次、痕量元素和同位素在内的完整分析体系。文章收集了20世纪80年代以来原位微区X射线荧光分析地质应用探索的文献,首先介绍了相关专著、XRF专著中的相关内容及这方面的重要评述,随后从SR-XRMP、SNM、微束X射线荧光光谱(M-XRF)和多功能X射线荧光光谱仪器等方面评介其地学应用,涉及矿物微区元素分布、地质包裹体、陨石分析、从海洋矿物层状结构和韵律特征进行的成因矿物学研究及海洋环境变化、通过石笋类环带结构和湖泊沉积进行的古环境古气候研究的时间分辨率提高到季节尺度、恐龙蛋化石的铂族元素分布研究生物绝灭事件等。最后从技术特点和应用领域讨论了原位微区XRF分析的分类问题。引文187篇。 展开更多

关键词 原位微区分析 扫描核探针 同步辐射X射线微探针 微束X射线荧光光谱 多功能X射线荧光光谱 微-纳区分析 微-毫区分析

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地质样品铷锶钇锆元素偏振能量色散X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估 被引量：9

10

作者 王祎亚 詹秀春 +1 位作者 袁继海 樊兴涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1707-1711,共5页

建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165... 建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165个样品Rb,Sr,Y和Zr元素测量结果的相对误差符合正态分布(置信度为95%)。以此为依据,分段统计相对误差的标准偏差作为对应浓度段被测量结果的总相对不确定度,扩展因子为2。分段统计精密度引起的相对不确定度,剥离出准确度引起的相对不确定度。不同元素准确度引起的相对不确定度在总不确定度中所占比例不同。通过"实验室测量审核结果公式"和"标准值及其扩展不确定度与测试修正值及其扩展不确定度的比较"两种方式,验证了总相对不确定度统计方式具有合理性。 展开更多

关键词 偏振能量色散X射线荧光光谱 地质样品 不确定度

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地质材料稀土元素的X射线荧光分析文献评介 被引量：3

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作者 王祎亚 高新华 +2 位作者 王毅民 邓赛文 李松 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期3341-3352,共12页

稀土元素分析一直是无机分析化学的热门课题,在相当长的一段时间内也是一大难题。20世纪六、七十年代白云鄂博多金属稀土矿物质组成的研究热潮和七、八十年代痕量稀土元素地球化学的研究热潮有力推动了我国地质材料稀土元素分析技术的... 稀土元素分析一直是无机分析化学的热门课题,在相当长的一段时间内也是一大难题。20世纪六、七十年代白云鄂博多金属稀土矿物质组成的研究热潮和七、八十年代痕量稀土元素地球化学的研究热潮有力推动了我国地质材料稀土元素分析技术的发展。文章先从我国稀土元素分析专著、稀土矿石国家一级标准物质、国家标准分析方法和稀土元素分析评述论文等方面评介了我国稀土元素文献及稀土元素分析的基础条件概况。文章收集了国内1964年至2018年以来X射线荧光分析地质材料中稀土元素的部分文献,从矿石矿物中稀土元素和各类地质材料中的痕量稀土分析和矿石矿物中稀土元素的微区原位分析三方面对文献作了重点评介。简介了X射线荧光分析在早期稀土矿石矿物中稀土分量测定的历史贡献,最后讨论了X射线荧光在当今地质材料稀土元素分析中的现存问题并对未来发展提出建议。 展开更多

关键词 地质材料 稀土矿石 稀土精矿 稀土元素 X射线荧光 原位微区分析

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X射线荧光光谱在标准物质和标准方法研究中的应用评介 被引量：4

12

作者 王祎亚 张中 +2 位作者 王毅民 邓赛文 李松 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第10期99-110,共12页

标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分... 标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分析技术,因此在地质标准物质研制中应用广泛并发挥了重要作用。文章从样品均匀性、稳定性、多元素定值分析和标准分析方法制定方面评介了XRF在地质标准物质研制中的应用,也介绍了XRF在国家和行业标准分析方法制定中的应用。特别介绍了XRF在进行均匀性检验实践中的重要发现:样品不均匀误差已成为现代地质分析误差的重要来源,并从地质分析样品粒度随分析技术进步而不断减小的历史演变提出了应进一步降低分析样品(包括标准物质)粒度的建议,使其与XRF、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)这些当今最重要的现代分析技术相适应。此外,还评介了超细标准物质研制与超细样品分析方面的研究工作,简述了该项研究的意义和可能对整个地质分析发展带来的影响。美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着超细标准物质研制和超细样品分析将是地质分析发展的一个重要方向。全篇引文125篇。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱(XRF) 标准物质 均匀性 稳定性 定值分析 标准分析方法 超细标准物质 超细样品分析

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大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药 被引量：19

13

作者 王祎亚 饶竹 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期17-20,共4页

以大口径毛细管柱为分析柱，火焰光度检测器检测，对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化，选择氢气流量为87mL／min，柱前压为6．28×10^5Pa，乙腈作为萃取溶剂，建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的... 以大口径毛细管柱为分析柱，火焰光度检测器检测，对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化，选择氢气流量为87mL／min，柱前压为6．28×10^5Pa，乙腈作为萃取溶剂，建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0．0077～0．1350μg／L，精密度为2．2％-9．3％（RSD，n=10），线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0．99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。 展开更多

关键词 大口径毛细管柱 气相色谱法 有机磷农药 液-液萃取

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NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分中的应用! 被引量：4

14

作者 王祎亚 李迎春 王健 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期45-49,共5页

报道了NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分(氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰和三氧化二铁)分析结果中的应用。依据NORDTEST规则,对3个国... 报道了NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分(氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰和三氧化二铁)分析结果中的应用。依据NORDTEST规则,对3个国家一级标准物质GBW07104、GBW07105和GBW07106进行10个组分分析结果不确定度的评估。发现具有明显浓度梯度的二氧化硅的浓度与求得的相对不确定度具有很好的相关性,相关系数R2=0.953 9。单个标准物质与3个标准物质求出的相对不确定度,除了低含量组分的差别较大外,其余组分的不确定度结果接近。 展开更多

关键词 NORDTEST 不确定度评定 X射线荧光光谱法 熔融制样 主次成分 岩石样品

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X射线荧光光谱测定地质样品中27种组分分析结果不确定度的评估 被引量：14

15

作者 王祎亚 詹秀春 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期1118-1123,共6页

建立了一种X射线荧光光谱分析方法分析结果不确定度的评估模式。以大量有可靠值的硅酸盐类地质样品的偏振能量色散X射线荧光光谱的分析结果为研究对象,对27个组分分别采用浓度分段,分别评估不同浓度段内各个组分分析方法精密度引入的相... 建立了一种X射线荧光光谱分析方法分析结果不确定度的评估模式。以大量有可靠值的硅酸盐类地质样品的偏振能量色散X射线荧光光谱的分析结果为研究对象,对27个组分分别采用浓度分段,分别评估不同浓度段内各个组分分析方法精密度引入的相对不确定度(n=6,一个浓度段内各水平相对标准偏差的平均值)和准确度引入的相对不确定度(一个浓度段内各个水平的相对偏差的相对标准偏差),依据误差传递理论,合成精密度和准确度分别引入的相对不确定度得到总的相对不确定度。这种基本模式可以解决一定浓度范围内常规大量类似基体未知地质样品不确定度评估难的问题,不必对每个未知样品的分析结果都进行不确定度的评估,可以从这种模式统计的结果中给出不确定度的值。这种评估模式是一种基本的具有实际应用价值的统计模式,可以为后续的不确定度评估的函数模式的建立提供有力的基础。但是该不确定度评估模式涉及的有可靠值的样品数量较多,难以简单应用到其他基体样品分析结果的不确定度评估。争取以本研究为基础尽快建立一种合理的数理统计函数模式以适用于不同类型样品X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估。 展开更多

关键词 不确定度 地质样品 偏振能量色散X射线荧光光谱仪

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超细标准物质与超细样品分析研究进展 被引量：4

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作者 王祎亚 王毅民 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期696-703,共8页

自“Geoanalysis2003”国际会议首次报道超细标准物质和美国NIST首次公布超细海洋沉积物标准SRM2703以来,超细标准物质研制与超细样品分析研究工作在我国已取得可喜进展。文章简述了我国超细标准物质的研究背景,着重说明了地质分析中分... 自“Geoanalysis2003”国际会议首次报道超细标准物质和美国NIST首次公布超细海洋沉积物标准SRM2703以来,超细标准物质研制与超细样品分析研究工作在我国已取得可喜进展。文章简述了我国超细标准物质的研究背景,着重说明了地质分析中分析技术进步推动样品粒度阶梯性减小的历史演化和X射线荧光光谱分析在发现样品粒度已成为分析精度再提高的关键中发挥的重要作用;评介了中国近年先后研制碳酸盐岩石、海洋沉积物、海山富钴结壳铂族元素、海湾河口沉积物和多种矿石等超细标准物质的实践和超细样品在X-射线荧光技术、电感等离子体光谱/质谱中应用的研究工作;探讨了与超细样品制备相关的技术、该项研究工作的意义和对分析实验室技术的深远影响;同时也讨论了其现存问题及发展前景。 展开更多

关键词 评述 超细标准物质 地质分析 样品粒度 X-射线荧光光谱 电感等离子体光谱/质谱 绿色分析化学

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中国X射线光谱分析文献及计量统计评介 被引量：1

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作者 王祎亚 王毅民 高新华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1329-1338,共10页

中国X射线光谱分析已经历了60年的发展历程,相关技术文献数量已过万。直至2019年才有“基于CNKI的X射线荧光光谱研究文献计量学分析”一文和《中国X射线荧光光谱分析文献索引》一书的发表与出版。以这两篇文献为基础说明中国X射线荧光... 中国X射线光谱分析已经历了60年的发展历程,相关技术文献数量已过万。直至2019年才有“基于CNKI的X射线荧光光谱研究文献计量学分析”一文和《中国X射线荧光光谱分析文献索引》一书的发表与出版。以这两篇文献为基础说明中国X射线荧光光谱文献的类型、文献源及检索收集,简介了这两篇文献的成果要点,评介中国X射线荧光光谱文献统计计量研究的主要成果。主要包括:文献总数和英文文献的年度分布;期刊文献总数和英文文献的专题分布及其专题文献的年度分布;作者的文献总量、第一作者文献量、英文文献总量和英文第一作者文献量的总体分布;1960年—1989年、1960年—1999年、1960年—2015年三个时段内文献量较多作者的文献总数和第一作者文献数;文献总数≥40篇且第1作者文献≥15篇作者(16位)的文献总数、第一作者文献数、英文文献总数、英文第一作者文献数和其文献的主要专题、专业领域;论文数量前10名的机构和总被引频次前10名的文献;期刊文献的期刊总体分布和文献量前10的期刊;专(译)著及其出版社分布。最后讨论了该两文献计量学研究现存的缺憾和对X射线光谱专业技术人员参与文献计量学研究的期盼。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱分析 文献索引 文献统计 文献计量学 评介

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国家地质实验测试中心33年文献计量初探 被引量：2

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作者 王祎亚 邓赛文 +3 位作者 王毅民 梁国立 殷绍泉 王健 《中国科技信息》 2013年第20期153-159,共7页

对国家地质实验测试中心1978-2010年间公开发表的1505条文献,从文献量的年代分布、专题分布、各专题文献的年代分布及不同年代文献的各专题分布、作者文献量的总体分布、多论文作者的文献计量及主要研究领域、文献的期刊分布、专(译)著... 对国家地质实验测试中心1978-2010年间公开发表的1505条文献,从文献量的年代分布、专题分布、各专题文献的年代分布及不同年代文献的各专题分布、作者文献量的总体分布、多论文作者的文献计量及主要研究领域、文献的期刊分布、专(译)著与文集的出版社分布、国内合作单位的文献计量和国外合作单位的文献计量9个方面进行了计量统计和分析。这些文献为了解和研究中心的技术发展、研究方向和主要成果提供了基础资料。也从一个侧面展现了我国地质分析技术发展的轨迹。 展开更多

关键词 评述 文献计量统计 国家地质实验测试中心

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浅谈波长色散X射线荧光光谱仪的检定

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作者 王祎亚 《核科学与技术》 2019年第2期65-71,共7页

根据JJG 810-1993中华人民共和国国家计量检定规程《波长色散X射线荧光光谱仪》,对仪器进行检定/校准,在确保各项指标合格的前提下,仪器方可投入使用。本文对检定中涉及的指标进行具体实验分析统计,给出详细的统计结果。并对检定的项目... 根据JJG 810-1993中华人民共和国国家计量检定规程《波长色散X射线荧光光谱仪》,对仪器进行检定/校准,在确保各项指标合格的前提下,仪器方可投入使用。本文对检定中涉及的指标进行具体实验分析统计,给出详细的统计结果。并对检定的项目进行了探讨,为下一步检定规程的修订提供了建议。波长色散X射线荧光光谱仪检定规程1993年的版本一直沿用至今天,但是X射线荧光光谱仪已经进行了飞速的发展,如今的波长色散X射线荧光光谱仪器已经发展到了波谱、能谱和微区扫描三者相结合的大型仪器,具备了更优异的检测性能和新增了扫描性能,并且随着国家相应法制法规的不断更新、不断完善,迫切也很有必要制定相应的新的检定规程,以便更好地满足未来广大客户的需求。 展开更多

关键词 波长色散X射线荧光光谱仪 性能指标 统计结果

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直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱法分析地质样品中多元素 被引量：17

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作者 詹秀春 樊兴涛 +1 位作者 李迎春 王祎亚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期501-506,共6页

采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%... 采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。 展开更多

关键词 硅酸盐 直接粉末制样 偏振激发 能量色散X射线荧光光谱法

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