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改进Duff反应合成5-硝基水杨醛
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作者 巩冰倩 张文雯 +2 位作者 翁智兵 王聿鹏 叶爱英 《广东化工》 CAS 2020年第9期85-86,共2页
用对甲苯磺酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨酸,探讨了催化剂用量、反应物用量、反应时间、反应温度对5-硝基水杨酸收率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为14g的情况下,对甲苯磺酸的用量为26g,n(六亚甲基四胺)︰n(对硝基苯酚... 用对甲苯磺酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨酸,探讨了催化剂用量、反应物用量、反应时间、反应温度对5-硝基水杨酸收率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为14g的情况下,对甲苯磺酸的用量为26g,n(六亚甲基四胺)︰n(对硝基苯酚)=1.5︰1,反应时间为2.0 h,反应温度70℃,5-硝基水杨醛的产率可达86.5%。 展开更多
关键词 5-硝基水杨醛 Duff反应 对甲苯磺酸
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美沙拉嗪的合成工艺改进
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作者 张文雯 翁智兵 +2 位作者 巩冰倩 王聿鹏 叶爱英 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1136-1138,共3页
以对硝基苯酚为起始原料,经Duff醛基化、在溴化铜/叔丁基过氧化氢/叔丁醇钾条件下氧化、氯化亚锡/浓盐酸体系中还原得到目标化合物美沙拉嗪,总收率为54%,化合物结构经IR、~1H NMR表征。在Duff醛基化反应过程中,采用对甲苯磺酸为催化剂,... 以对硝基苯酚为起始原料,经Duff醛基化、在溴化铜/叔丁基过氧化氢/叔丁醇钾条件下氧化、氯化亚锡/浓盐酸体系中还原得到目标化合物美沙拉嗪,总收率为54%,化合物结构经IR、~1H NMR表征。在Duff醛基化反应过程中,采用对甲苯磺酸为催化剂,简化了操作,收率由文献的67%提高至93%。整条路线操作简单,适合工业化生产。 展开更多
关键词 美沙拉嗪 抗结肠炎药物 Duff醛基化 氧化 还原
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