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高效液相色谱法测定前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量 被引量:11
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作者 田玉路 王宏侠 +3 位作者 高萌 赵丽丽 张兰桐 王巧 《河北医科大学学报》 CAS 2017年第3期331-335,共5页
目的对前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素常用的高效液相色谱法含量测定方法进行改进,用于市售前胡的分析。方法改用甲醇作为提取溶剂,超声处理时间为30 min,提取液直接测定分析。采用Thermo ODS HYPERSIL色谱柱(4.6×250mm,5μm),... 目的对前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素常用的高效液相色谱法含量测定方法进行改进,用于市售前胡的分析。方法改用甲醇作为提取溶剂,超声处理时间为30 min,提取液直接测定分析。采用Thermo ODS HYPERSIL色谱柱(4.6×250mm,5μm),以甲醇-水(68∶32)为流动相。结果白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在5.00~400.00mg/L和0.50~40.00 mg/L范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=28.478 222 4X+6.484 094(r=0.999 99)和Y=25.589 318 7X-0.328 822(r=0.999 99),精密度为0.6%~2.0%,加样回收率为90.7%~104.8%。采用建立的方法对9批市售前胡进行了测定。结论该方法更简便、快速、重复性好,可准确测定前胡中白花前胡甲素和白花前胡乙素。 展开更多
关键词 前胡 白花前胡甲素 白花前胡乙素 高效液相色谱法
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顶空气相色谱法同时测定硫酸特布他林中10种有机溶剂残留量 被引量:4
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作者 周娜 齐鹏成 +3 位作者 钱琪 付炎 田玉路 王巧 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期400-403,408,共5页
目的建立硫酸特布他林中甲醇、乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、乙酸、甲苯和氯化苄共10种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624UI毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),柱温采用程序升... 目的建立硫酸特布他林中甲醇、乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、乙酸、甲苯和氯化苄共10种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624UI毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),柱温采用程序升温;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,溶剂为体积分数为70%二甲基甲酰胺。结果 10种溶剂完全分离;在考察的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999 4,平均回收率为95.7%~102.4%。结论建立的顶空气相色谱法可用于硫酸特布他林中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 硫酸特布他林 气相色谱法 顶空进样 残留溶剂
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硫酸特布他林原料药中催化剂钯残留监测方法建立 被引量:13
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作者 齐鹏成 付炎 +3 位作者 周娜 钱琪 田玉路 王巧 《中国药事》 CAS 2016年第3期281-284,共4页
目的:建立硫酸特布他林原料药中痕量钯的测定方法。方法:采用湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定硫酸特布他林中钯的残留量。结果:钯在2~50μg·L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9992);检出限为0.29μg... 目的:建立硫酸特布他林原料药中痕量钯的测定方法。方法:采用湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定硫酸特布他林中钯的残留量。结果:钯在2~50μg·L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9992);检出限为0.29μg·L-1;方法重复性RSD为6.9%;平均回收率为103.5%,RSD为7.6%(n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏准确,可用于硫酸特布他林原料药中痕量钯含量的测定,为该原料药质量控制提供依据。 展开更多
关键词 湿法消解 石墨炉原子吸收分光光度法 硫酸特布他林 含量测定 痕量分析
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三黄糖敏汤中9种化学成分的LC-MS/MS法测定 被引量:2
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作者 靳淑敏 王宏侠 +2 位作者 田玉路 王华新 白莉 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期876-879,共4页
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定三黄糖敏汤中9种化学成分。采用C18色谱柱,以乙腈∶水(含2 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱。采用多反应离子监测,结合正负离子扫描切换模式,在正离子模式下检测黄连碱、小檗碱和黄芪甲... 建立了液相色谱-串联质谱法同时测定三黄糖敏汤中9种化学成分。采用C18色谱柱,以乙腈∶水(含2 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱。采用多反应离子监测,结合正负离子扫描切换模式,在正离子模式下检测黄连碱、小檗碱和黄芪甲苷,在负离子模式下检测原儿茶酸、芦丁、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷A-Ⅲ、甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B。9种化合物在相应范围内峰面积与进样量线性关系良好,平均回收率为90.9%-108.7%,RSD为1.2%-4.7%。 展开更多
关键词 三黄糖敏汤 液相色谱-串联质谱 正负离子扫描切换 测定
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Pharmacokinetic and tissue distribution studies of paeoniflorin and albiflorin in rats after oral administration of total glycosides of paeony by HPLC-MS/MS 被引量:5
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作者 赵敏敏 高萌 +5 位作者 田玉路 杜英峰 王春英 许慧君 张兰桐 王巧 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2014年第6期403-411,共9页
A simple, sensitive and specific high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)method combined with solid phase extraction has been developed and validated for the simultaneous quantifi... A simple, sensitive and specific high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)method combined with solid phase extraction has been developed and validated for the simultaneous quantification of paeoniflorinand albiflorin in rats plasma and tissue homogenate after administration of total glycosides of paeony (TGP). Chromatographicseparation was achieved on a C15 column (150 mmx4.6 mm, 5 pro) with mobile phase consisted of acetonitrile-0.05% formicacid aqueous (20: 80, v/v) at a flow rate of 0.5 mL/min. The analytes were detected with triple-quadrupole mass spectrometer usingturbo ion spray with negative ionization in the multiple reaction-monitoring (MRM) modes. The results of method validationconformed to the requirements for the determination of biological samples. This method was successfully applied to thepharmacokinetics and tissue distribution study of TGP in rats. The results showed that paeonifiorin and albiflorin wereabsorbed and reached peak value quickly, and had the similar pharmacokinetic characteristics. Both of them underwent a rapid andwide distribution in the tissues throughout the whole body, among which stomach was the main distribution tissue. Moreover, theyhad the ability to cross the blood-brain barrier. 展开更多
关键词 Total glycosides of paeony Solid-phase extraction ALBIFLORIN PAEONIFLORIN HPLC-MS/MS
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