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基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留 被引量:44
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作者 申中兰 蔡继宝 +2 位作者 高芸 朱晓兰 苏庆德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1318-1320,共3页
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率... 建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率为77.3%~101.3%;方法检出限为0.01~0.04 ng/g.方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求.对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6~844.5 ng/g),甲氧DDT(23.2~219.8 ng/g)和p,p′-DDT (4.0~183.1 ng/g) 次之,而o,p′-DDT在72个土样中都没有检出. 展开更多
关键词 基质固相分散 加速溶剂萃取 气相色谱 土壤 有机氯农药 弗罗里硅土 有机氯农药残留 土壤样品 气相色谱法 方法检出限
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甲胺磷分子印迹聚合物的结合机理及其分子识别特性的光谱学研究 被引量:16
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作者 申中兰 杨俊 +2 位作者 朱晓兰 高芸 苏庆德 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期78-81,共4页
采用分子自组装印迹技术合成了一种新的对甲胺磷农药分子有高度选择性的分子印迹聚合物。在预聚合阶段,通过1H NMR,FTIR和UV光谱法研究了分子印迹聚合物的形成机理。结果表明模板分子和功能单体通过协同氢键作用形成1∶2型氢键配合物,... 采用分子自组装印迹技术合成了一种新的对甲胺磷农药分子有高度选择性的分子印迹聚合物。在预聚合阶段,通过1H NMR,FTIR和UV光谱法研究了分子印迹聚合物的形成机理。结果表明模板分子和功能单体通过协同氢键作用形成1∶2型氢键配合物,配合物稳定常数K=2.894×106L2.mol-2,稳定性好。运用红外光谱法研究了印迹聚合物对模板分子的特异性识别作用,进一步表明印迹聚合物通过协同氢键作用特异性地识别模板分子。 展开更多
关键词 甲胺磷 分子印迹聚合物 红外光谱 分子特异性识别
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究 被引量:7
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作者 申中兰 郗丹 +4 位作者 盛建伟 鞠香 田其燕 孙立臻 张卉 《齐鲁师范学院学报》 2012年第5期73-76,共4页
建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定方法。0.5g酱油,加0.5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d5-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl... 建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定方法。0.5g酱油,加0.5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d5-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl 3mL混匀,有机层进GC-QqQ-MS/MS分析。净化时间少于20min。方法回收率为101.36%,线性范围在0.05-5.0mg/kg,线性相关系数R2=0.99997,方法检出限为0.005mg/kg,该方法对酱油中三氯丙醇的测定有良好的效果。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 固相萃取 酱油 三氯丙醇
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QuEChERS-GC-QqQ-MS/MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究 被引量:1
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作者 申中兰 袁东 +3 位作者 鞠香 周莉莉 张卉 祝建华 《山东师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第4期73-77,共5页
运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-QqQ-MS/MS)检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法.对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法:称取10.0 g样品,加入10.0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件... 运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-QqQ-MS/MS)检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法.对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法:称取10.0 g样品,加入10.0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液10 mL,加入4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠、1.37 g柠檬酸三钠、0.13 g柠檬酸,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液8.0 mL,加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁,混匀1 min,4℃条件下10000 r/min离心5 min;取上清液5.0 mL,加入50μL 5%的甲酸/乙腈溶液混匀,氮气吹至近干,正己烷定容至1.0 mL,供GC-MS/MS分析.优化条件下,四种农药在0.01-6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,该方法的最低检出限(LOD)在0.0063-0.02 mg/kg之间.该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/质谱联用法 QUECHERS 葡萄酒 杀菌剂
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气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯 被引量:14
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作者 盛建伟 祝建华 +3 位作者 张卉 王骏 张喜琦 申中兰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期855-858,共4页
建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法。优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2mg/kg时的回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为5μg/kg,... 建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法。优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2mg/kg时的回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg,在20~1 000μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯 食品
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用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的分析 被引量:10
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作者 高芸 申中兰 +1 位作者 林辉 杨艳 《农药》 CAS 北大核心 2005年第5期215-216,218,共3页
研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷:丙酮(1:1)为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa。该方法无须对样品净化,样品经提取、浓缩后,采用大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,外标法定量。方法简单、快捷... 研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷:丙酮(1:1)为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa。该方法无须对样品净化,样品经提取、浓缩后,采用大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,外标法定量。方法简单、快捷、经济,回收率为81.4%-103.5%,RSD为2.87%-5.12%。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取仪 土壤 菊酯类农药
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Cu(Ⅱ)与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究 被引量:3
7
作者 袁东 申中兰 +2 位作者 朱文彩 许青 田其燕 《齐鲁师范学院学报》 2011年第3期29-32,共4页
利用荧光光谱技术,从分子水平上研究了模拟生理条件下Cu2+与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机理。实验结果表明,Cu2+使得内部疏水区域的色氨酸(Trp)等芳香环氨基酸逐步暴露出来,在荧光光谱中表现为BSA内源荧光的猝灭,猝灭机理主要为静态... 利用荧光光谱技术,从分子水平上研究了模拟生理条件下Cu2+与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机理。实验结果表明,Cu2+使得内部疏水区域的色氨酸(Trp)等芳香环氨基酸逐步暴露出来,在荧光光谱中表现为BSA内源荧光的猝灭,猝灭机理主要为静态猝灭。Cu2+与BSA的结合常数为8.73×104,结合比为1:1。 展开更多
关键词 牛血清白蛋白 荧光光谱 色氨酸 静态猝灭
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气相色谱法同时测定乳制品中有机氯农药和多氯联苯残留量的研究 被引量:8
8
作者 李霞 李洁 +4 位作者 李玲 王艳丽 申中兰 刘艳明 祝建华 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期33-37,共5页
应用气相色谱分析技术建立了同时测定乳制品中有机氯和多氯联苯残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取,经浓硫酸磺化,采用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测和外标法定量。结果表明,该方法中应用浓硫酸磺化法效果好且容易操作,在10~50n... 应用气相色谱分析技术建立了同时测定乳制品中有机氯和多氯联苯残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取,经浓硫酸磺化,采用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测和外标法定量。结果表明,该方法中应用浓硫酸磺化法效果好且容易操作,在10~50ng/mL的添加水平内4种六六六、4种滴滴涕、七氯、艾氏剂和7中多氯联苯的线性关系良好。方法的检出限(RSN=3)范围为0.08~0.27μg/kg,定量限(RSN=10)范围为0.27~0.90μg/kg。当加标质量分数为10、20、50μg/kg时,加标回收率范围为85.09%~99.40%,相对标准偏差范围为1.23%~8.12%。该方法前处理简单快速、检测效率高、线性范围宽、灵敏度高、实用性较强。 展开更多
关键词 乳制品 六六六 滴滴涕 七氯 艾氏剂 多氯联苯 气相色谱法
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3种前处理方法处理婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸的差异性 被引量:2
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作者 李洁 鞠香 +5 位作者 王艳丽 田其燕 申中兰 胡梅 刘艳明 祝建华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期827-832,共6页
探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水... 探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。 展开更多
关键词 乙酰氯-甲醇甲酯化法 酸水解酯化法 碱水解酯化法 差异性 多不饱和脂肪酸 婴幼儿配方奶粉
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特殊医学用途配方食品豆基中脂肪酸含量的分析 被引量:3
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作者 鞠香 田其燕 +5 位作者 李洁 陈克云 王艳丽 申中兰 刘艳明 祝建华 《食品与药品》 CAS 2019年第4期262-265,共4页
目的建立气相色谱法(GC)测定特殊医学配方食品豆基中脂肪酸组成及含量。方法豆基中的脂肪酸经水解、皂化、三氟化硼甲醇甲酯化处理后,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,用GC-氢火焰离子化检测器进行分析。结果以脂肪酸甘油三酯为模型化合物,... 目的建立气相色谱法(GC)测定特殊医学配方食品豆基中脂肪酸组成及含量。方法豆基中的脂肪酸经水解、皂化、三氟化硼甲醇甲酯化处理后,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,用GC-氢火焰离子化检测器进行分析。结果以脂肪酸甘油三酯为模型化合物,测得豆基中21种脂肪酸的甲酯化效率均大于97%。使用面积归一化法定量,对6种特殊医学配方食品豆基进行分析。豆基油脂中的脂肪酸主要由棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸组成,含量范围分别为:5.3%~5.6%,2.7%~2.9%,72%~75%,11.5%~11.8%,2.8%~3.2%。结论该方法准确、可靠、简捷,适用于特殊医学配方食品豆基油脂中脂肪酸组成及含量的分析。 展开更多
关键词 特殊医学用途配方食品 豆基 脂肪酸组成 气相色谱-氢火焰离子化检测器
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气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留 被引量:1
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作者 陈克云 鞠香 +6 位作者 李芳芳 王艳丽 李海霞 李霞 申中兰 刘艳明 胡梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第17期5709-5715,共7页
目的建立气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,提取液用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)/硅胶(silica)复合固相萃取柱净化,选择离子监测(selected ion monitori... 目的建立气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,提取液用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)/硅胶(silica)复合固相萃取柱净化,选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类物质的线性范围为0.05~2.00 mg/L,相关系数(r~2)均大于0.999。在0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类物质的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)(n=6)为1.3%~9.4%。方法检出限为0.01~0.02mg/kg,方法定量限为0.03~0.05mg/kg。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,实现了肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 柠檬酸酯类物质 肉制品
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蛋黄派中脂肪酸及反式脂肪酸含量的分析与研究
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作者 鞠香 李洁 +5 位作者 陈克云 田其燕 王艳丽 申中兰 刘艳明 祝建华 《现代食品》 2018年第10期150-157,共8页
以GB 5009.257-2016为检测方法,对商场中常见的4种口味注芯蛋黄派(蛋黄味、奶油味、蓝莓味和巧克力味)中脂肪酸组成和反式脂肪酸的含量进行测定与分析。测定结果显示,4种口味蛋黄派中饱和脂肪酸含量较高,不饱和脂肪酸以ω-9型脂肪酸油... 以GB 5009.257-2016为检测方法,对商场中常见的4种口味注芯蛋黄派(蛋黄味、奶油味、蓝莓味和巧克力味)中脂肪酸组成和反式脂肪酸的含量进行测定与分析。测定结果显示,4种口味蛋黄派中饱和脂肪酸含量较高,不饱和脂肪酸以ω-9型脂肪酸油酸和ω-6型脂肪酸亚油酸为主,且油酸含量是亚油酸含量的3倍左右。反式脂肪酸占总脂肪酸含量的0.20%左右(以油脂中含量计),折算到样品中后,反式脂肪酸的含量均符合《预包装食品营养标签通则》(GB 28050-2011)中的规定。本实验数据科学准确,能够为评价蛋黄派的营养价值提供基础数据支撑。 展开更多
关键词 蛋黄派 脂肪酸 反式脂肪酸 气相色谱-氢火焰离子化检测器
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稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定金枪鱼中多氯联苯的不确定度评定 被引量:9
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作者 申中兰 袁东 +5 位作者 王茂森 脱英英 张红霞 盛建伟 张卉 祝建华 《山东大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期34-38,共5页
鱼肉制品中多氯联苯的测定步骤复杂,分析结果与真实值之间往往存在一定的出入。本文采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对金枪鱼中多氯联苯的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。以PCB28(Polychlorinated Biph... 鱼肉制品中多氯联苯的测定步骤复杂,分析结果与真实值之间往往存在一定的出入。本文采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对金枪鱼中多氯联苯的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。以PCB28(Polychlorinated Biphenyl 28)为分析对象,对测试过程中引入的不确定的各个分量进行评定与合成,当PCB28测定结果为17.7 ng/g时,扩展不确定度为1.9 ng/g,k=2,p=95%。较为全面地评定了测量结果不确定度的影响因素,并提出了金枪鱼中多氯联苯测定质量控制的改进方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 金枪鱼 多氯联苯 不确定度
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固相萃取-气相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定酱油中氯丙醇的不确定度评定 被引量:8
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作者 申中兰 袁东 +5 位作者 王坤 鞠香 田其燕 李洁 张卉 祝建华 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期132-138,共7页
采用固相萃取-气相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定酱油中氯丙醇的含量,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。以3-氯1,2-丙二醇为分析对象,对测试过程中引入的不确定的各分量进行评定与合成。当3-氯1,2-丙二醇测定结果为0.336... 采用固相萃取-气相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定酱油中氯丙醇的含量,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。以3-氯1,2-丙二醇为分析对象,对测试过程中引入的不确定的各分量进行评定与合成。当3-氯1,2-丙二醇测定结果为0.336 mg/kg时,扩展不确定度为0.0598 mg/kg,k=2,p=95%。本文较为全面地评定了测量结果不确定度的影响因素,并提出质量控制改进方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 酱油 3-MCPD 不确定度
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学校食品安全风险与管理 被引量:3
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作者 师景双 张然 +3 位作者 王骏 程月红 申中兰 胡明燕 《食品工业》 CAS 2023年第3期322-325,共4页
近年来,学校用餐人数日益增多,供餐品种日益丰富,学校食品安全引发的社会关注不断提升。针对学校在食品安全管理中的主要职责、食品安全主要风险及防控管理进行介绍与分析,以期为保障校园食品安全提供参考。
关键词 食品安全 学校食堂 风险防控
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蛋黄派中脂肪酸及反式脂肪酸含量的分析 被引量:2
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作者 鞠香 李洁 +3 位作者 陈克云 申中兰 刘艳明 祝建华 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第10期306-309,共4页
应用气相色谱面积归一化法的定量分析方法测定蛋黄派中脂肪酸和反式脂肪酸含量。蛋黄派中的脂肪酸和反式脂肪酸经水解、皂化、氢氧化钾甲醇甲酯化处理后,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,用气相色谱仪测定, SP-2560色谱柱分离定性。用α-亚... 应用气相色谱面积归一化法的定量分析方法测定蛋黄派中脂肪酸和反式脂肪酸含量。蛋黄派中的脂肪酸和反式脂肪酸经水解、皂化、氢氧化钾甲醇甲酯化处理后,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,用气相色谱仪测定, SP-2560色谱柱分离定性。用α-亚麻酸甘油三酯为模型化合物,测得其甲酯化效率为99.7%,对不同品牌、不同种类的4种不同口味蛋黄派(蛋黄味、奶油味、蓝莓味和巧克力味)进行分析。测定结果显示,油脂中脂肪酸主要由饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成,在蛋黄味注心蛋黄派、奶油味注心蛋黄派和蓝莓味注心蛋黄派这3种油脂中,饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸含量接近,各占45%左右。巧克力味注心蛋黄派油脂中,饱和脂肪酸含量明显高于不饱和脂肪酸含量,各占65%和27%。反式脂肪酸含量在0.18%~0.20%(以油脂中含量计)。该方法准确、可靠、简捷,适用于蛋黄派油脂中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的分析。 展开更多
关键词 蛋黄派 脂肪酸组成 反式脂肪酸 气相色谱-氢火焰离子化检测器
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