目的:建立并优化二丁酰环磷腺苷钠有关物质检测方法。方法:在日本药局方基础上,对各实验条件进行优化,得到最优检测条件,色谱柱为CAPCELL PAK C 18,流动相为pH 6.0磷酸盐缓冲液-甲醇,梯度洗脱,检测波长为258 nm,并进行了方法学验证。结...目的:建立并优化二丁酰环磷腺苷钠有关物质检测方法。方法:在日本药局方基础上,对各实验条件进行优化,得到最优检测条件,色谱柱为CAPCELL PAK C 18,流动相为pH 6.0磷酸盐缓冲液-甲醇,梯度洗脱,检测波长为258 nm,并进行了方法学验证。结果:系统适用性溶液中,各破坏溶液中主峰与相邻峰之间的分离度均大于1.5;溶液在48 h内稳定;各杂质含量在其限度浓度的50%~150%范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,R 2>0.9994;加标实验中,N6-丁酰3′,5-环磷腺苷钠平均回收率为99.4%~106.6%;2′-O-丁酰3′,5-环磷腺苷钠平均回收率为88.8%~103.6%,环磷腺苷钠平均回收率96.9%~102.5%,均符合要求,对3批样品进行检测,均检出上述杂质。结论:该方法灵敏度高,分离效果、准确性、耐用性好,可用于二丁酰环磷腺苷钠有关物质检测,为其质量控制提供依据。展开更多
文摘目的:建立并优化二丁酰环磷腺苷钠有关物质检测方法。方法:在日本药局方基础上,对各实验条件进行优化,得到最优检测条件,色谱柱为CAPCELL PAK C 18,流动相为pH 6.0磷酸盐缓冲液-甲醇,梯度洗脱,检测波长为258 nm,并进行了方法学验证。结果:系统适用性溶液中,各破坏溶液中主峰与相邻峰之间的分离度均大于1.5;溶液在48 h内稳定;各杂质含量在其限度浓度的50%~150%范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,R 2>0.9994;加标实验中,N6-丁酰3′,5-环磷腺苷钠平均回收率为99.4%~106.6%;2′-O-丁酰3′,5-环磷腺苷钠平均回收率为88.8%~103.6%,环磷腺苷钠平均回收率96.9%~102.5%,均符合要求,对3批样品进行检测,均检出上述杂质。结论:该方法灵敏度高,分离效果、准确性、耐用性好,可用于二丁酰环磷腺苷钠有关物质检测,为其质量控制提供依据。
