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GC-MS法测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类基因毒性杂质
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作者 秦玲萍 王恩 兰公剑 《山东化工》 CAS 2024年第4期190-192,共3页
目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250... 目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250℃;载气为氦气,流速为1.5 mL/min;分流比为5∶1,进样体积1μL;采用质谱检测器,电子轰击离子源(EI),电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃;检测模式为SIM模式;甲磺酸甲酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸乙酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸丙酯检测离子(m/z)为109,甲磺酸异丙酯检测离子(m/z)为123。结果:在各离子通道下,空白溶剂、空白辅料不干扰各溶剂检测,各个溶剂之间分离度均大于1.5,各杂质在质量浓度0.04~1.0μg/mL范围内线性关系良好,r不小于0.990,各杂质定量限为0.02 ng,检测限为0.01 ng,各杂质重复性考察结果RSD均小于3.0%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高。可应用于甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类杂质的检测。 展开更多
关键词 甲磺酸仑伐替尼胶囊 磺酸酯类杂质 气相色谱仪联用质谱检测器(GC-MS)
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核磁共振定量法测定盐酸莫西沙星的含量 被引量:2
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作者 秦玲萍 王新仙 卢定强 《生物加工过程》 CAS 2020年第3期375-380,共6页
采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定盐酸莫西沙星的含量。氢核磁共振定量法以盐酸莫西沙星δ=8.66处为定量峰,3,5-二甲基吡唑δ=5.74处为内标峰,对应测定条件为恒温25℃、脉冲宽度14.8 s、扫描次数16次、采样时间4 s、弛豫延... 采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定盐酸莫西沙星的含量。氢核磁共振定量法以盐酸莫西沙星δ=8.66处为定量峰,3,5-二甲基吡唑δ=5.74处为内标峰,对应测定条件为恒温25℃、脉冲宽度14.8 s、扫描次数16次、采样时间4 s、弛豫延迟时间15 s。氟核磁共振定量图谱在恒温25℃、谱宽12500 Hz、中心频率-43662.7 Hz的条件下采集,并以三氟乙酸作为内标。结果表明:使用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定出盐酸莫西沙星的含量与使用质量平衡法的结果基本一致。由此可知,核磁共振定量法可用于盐酸莫西沙星含量的测定,并且具有快速、准确以及操作简单等优势。 展开更多
关键词 盐酸莫西沙星 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法
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HPLC-CAD法测定6-乙基鹅去氧胆酸起始物料中有关物质 被引量:2
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作者 王恩 兰公剑 +2 位作者 万国盛 林萍 秦玲萍 《山东化工》 CAS 2021年第19期142-144,共3页
目的:使用电喷雾检测器建立6-乙基鹅去氧胆酸起始物料的有关物质检测方法。方法:采用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.4 mL·min-1... 目的:使用电喷雾检测器建立6-乙基鹅去氧胆酸起始物料的有关物质检测方法。方法:采用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.4 mL·min-1,柱温为35℃,电喷雾检测器(雾化温度:35℃)。结果:本品主峰与相邻杂质分离良好,在质量浓度0.5~15μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999,定量限为13.2 ng,检测限为5.3 ng,杂质重复性考察结果RSD均小于2%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高,可用于本品的有关物质检测。 展开更多
关键词 6-乙基鹅去氧胆酸起始物料 有关物质 高效液相色谱仪联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)
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