超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中9种双酚类物质

1

作者 王宁 周雷 +2 位作者 章宦胜 胡秀红 苗洁 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2024年第3期58-65,共8页

建立了皮革中9种双酚类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后浓缩定容、过滤,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,水-甲醇流动相梯度洗脱... 建立了皮革中9种双酚类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后浓缩定容、过滤,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,水-甲醇流动相梯度洗脱,采用四级杆质谱仪进行多反应监测分析,内标法定量。结果表明,9种双酚类物质在9 min内可完成分离,线性关系良好,相关系数R2均大于0.999 0,检出限为0.8~24μg/kg,定量限为4.0~80μg/kg,加标回收率在85.2%~105.6%范围内,精密度为2.6%~10.3%。鞋用皮革样品测定发现,双酚F、双酚S、双酚A、双酚E和双酚AF均有检出,双酚F和双酚S检出率最高。该法操作简单快速、灵敏度高、精密度好,可为皮革及其制品中双酚类物质的风险监测提供技术支持。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 皮革 双酚 内分泌干扰物

原文传递

红外光谱法结合主成分分析快速识别3种天然皮革 被引量：3

2

作者 林先凯 黄小凯 +1 位作者 王宁 章宦胜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期152-155,共4页

利用衰减全反射附件直接采集猪皮革、牛皮革和羊皮革等3种天然皮革的红外光谱图,分析了皮革氨基酸结构中主要基团的红外吸收峰的特点和位置。对光谱数据预处理后选择合适的光谱区域进行主成分分析,首先构筑主成分得分空间对样品直接进... 利用衰减全反射附件直接采集猪皮革、牛皮革和羊皮革等3种天然皮革的红外光谱图,分析了皮革氨基酸结构中主要基团的红外吸收峰的特点和位置。对光谱数据预处理后选择合适的光谱区域进行主成分分析,首先构筑主成分得分空间对样品直接进行判别,发现由于牛皮革样品和羊皮革样品的红外光谱图极为相似,它们的主成分得分空间区域大部分重叠在一起。然后以猪皮革、牛皮革和羊皮革等3种天然皮革样品作为3类组分,采用主成分回归方法建立相应的判别模型,3类组分的模型预测相关系数为0.965～0.990,均方差均不大于0.122,预测均方差均不大于0.213,模型具有较好的稳定性。利用检测集样品对模型进行验证,根据各组分的预测值可以快速方便地对3种皮革样品进行识别。 展开更多

关键词 红外光谱法 衰减全反射 主成分分析 天然皮革 快速识别

下载PDF 职称材料

鞋类部件中对苯二胺的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量：2

3

作者 王宁 周雷 +1 位作者 章宦胜 黄小凯 《中国皮革》 CAS 2020年第1期49-53,59,共6页

建立了鞋类部件用皮革及纺织品中对苯二胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。以鞋类皮革和纺织品部件为代表性样品,对提取方式、... 建立了鞋类部件用皮革及纺织品中对苯二胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。以鞋类皮革和纺织品部件为代表性样品,对提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等前处理条件进行选择优化。试验结果表明:对苯二胺在5~500μg/L浓度内线性相关系数0.999 1,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在80%~100%内,相对标准偏差在3%~8%。该方法可用于鞋类部件中对苯二胺残留量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 鞋类 有毒有害物质 对苯二胺 皮革部件 纺织品部件

原文传递

S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2固体酸制备及性能的研究 被引量：1

4

作者 曾翎 姜华昌 章宦胜 《浙江科技学院学报》 CAS 2011年第6期464-468,共5页

采用沉淀-浸渍法,通过改变硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间3个变量,制备了一系列S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂。通过单因素实验,考察了硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间对蔗糖制备乙酰丙酸的影响。实验结果显示:随着硅锆比从3增加... 采用沉淀-浸渍法,通过改变硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间3个变量,制备了一系列S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂。通过单因素实验,考察了硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间对蔗糖制备乙酰丙酸的影响。实验结果显示:随着硅锆比从3增加到5,乙酰丙酸的收率持续降低;随着焙烧温度从500℃升高到600℃,乙酰丙酸的收率开始时先降低,到550℃以后则升高;随着焙烧时间从2h增加到4h,乙酰丙酸的收率开始时先升高,到3h以后则降低。当焙烧温度500℃、焙烧时间4h、硅锆比1∶4时,制备的催化剂的比表面积最大,催化活性最高;将该条件下制备的催化剂用于蔗糖的水解反应,乙酰丙酸的收率为17.4%。 展开更多

关键词 S2O2-8/ZrO2-SiO2固体酸 蔗糖水解 乙酰丙酸

下载PDF 职称材料

皮革中禁用偶氮染料测定的不确定度评定

5

作者 章宦胜 许益升 +1 位作者 魏小春 黄小凯 《科技创新与应用》 2017年第5期23-24,共2页

用GC-MS法测量皮革中的禁用偶氮染料含量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对不确定度的各个分量进行评定。结果表明标准溶液的配制、工作曲线拟合是不确定度的主要来源,样品称量产生的不确定度最小,可... 用GC-MS法测量皮革中的禁用偶氮染料含量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对不确定度的各个分量进行评定。结果表明标准溶液的配制、工作曲线拟合是不确定度的主要来源,样品称量产生的不确定度最小,可忽略不计。 展开更多

关键词 禁用偶氮染料 不确定度 皮革

下载PDF 职称材料

食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的测定及其不确定度评定

6

作者 章宦胜 王宁 魏小春 《山西化工》 CAS 2023年第8期32-33,40,共3页

采用高效液相色谱-串联质谱法对食品接触材料中2,4-二氨基甲苯进行测定,同时对其不确定度进行评定。实验结果表明,标准工作曲线拟合对不确定度的影响最大,测量重复性的影响次之,它们是不确定度的主要来源。

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 2 4-二氨基甲苯 不确定度

下载PDF 职称材料

HPLC-MS/MS法测定玩具中V6阻燃剂

7

作者 章宦胜 王宁 +1 位作者 唐玉红 魏小春 《西部皮革》 2022年第3期41-44,共4页

建立了玩具中V6阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。采用阳性样品,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行选择优化。试验结果表明... 建立了玩具中V6阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。采用阳性样品,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行选择优化。试验结果表明:V6在5~800μg/L质量浓度范围内线性相关系数0.9999,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差在1%~3%之间。该方法可用于玩具中V6阻燃剂的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 V6 玩具 阻燃剂

下载PDF 职称材料

GC-MS法测定学生用品中的邻苯二甲酸酯 被引量：1

8

作者 魏小春 陈文彬 章宦胜 《轻工标准与质量》 2019年第2期57-59,共3页

建立了气相色谱-质谱仪同时测定学生用品中10种邻苯二甲酸酯的方法。以四氢呋喃为萃取剂,超声提取后,使用正己烷进行沉淀,内标法定量。DIBP、DBP、DPP、DHXP、BBP、DEHP、DCHP、DNOP在浓度0.4～20mg/L范围内的线性关系良好,检出限为5.0 ... 建立了气相色谱-质谱仪同时测定学生用品中10种邻苯二甲酸酯的方法。以四氢呋喃为萃取剂,超声提取后,使用正己烷进行沉淀,内标法定量。DIBP、DBP、DPP、DHXP、BBP、DEHP、DCHP、DNOP在浓度0.4～20mg/L范围内的线性关系良好,检出限为5.0 mg/kg,DINP、DIDP在浓度2.0～100 mg/L范围内的线性关系良好,检出限为25 mg/kg。该方法平均回收率均在85.63%～110.61%范围内,相对标准偏差均小于5%。 展开更多

关键词 学生用品 气相色谱-质谱仪 邻苯二甲酸酯

下载PDF 职称材料

不确定度评定在皮革中六价铬测定的应用 被引量：4

9

作者 章宦胜 刘强 +2 位作者 鲍洁敏 胡秀红 魏小春 《皮革科学与工程》 CAS 2017年第1期54-57,共4页

依据国标GB/T 22807-2008,用分光光度法测量皮革中的六价铬含量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对不确定度的各个分量进行评定。结果表明标准溶液的配制、工作曲线拟合是不确定度的主要来源,样品称量... 依据国标GB/T 22807-2008,用分光光度法测量皮革中的六价铬含量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对不确定度的各个分量进行评定。结果表明标准溶液的配制、工作曲线拟合是不确定度的主要来源,样品称量产生的不确定度最小,可忽略不计。 展开更多

关键词 六价铬 不确定度 分光光度法

原文传递

HPLC-MS/MS法测定复合食品接触材料中2,4-二氨基甲苯 被引量：1

10

作者 章宦胜 周雷 史丹 《西部皮革》 2022年第11期19-21,共3页

建立了复合食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以4%乙酸为浸泡液萃取复合食品接触材料中的2,4-二氨基甲苯,浸泡液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明:2,4-二氨基甲苯... 建立了复合食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以4%乙酸为浸泡液萃取复合食品接触材料中的2,4-二氨基甲苯,浸泡液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明:2,4-二氨基甲苯在0.1~10μg/L浓度范围内线性相关系数0.9999,线性关系良好;检出限为0.1μg/L,回收率在83%~95%范围内,相对标准偏差在3%~5%之间。该方法可用于复合食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 2 4-二氨基甲苯 复合食品接触材料

下载PDF 职称材料

UHPLC-MS/MS法测定鞋材中壬基酚的不确定度分析 被引量：3

11

作者 唐玉红 章宦胜 +1 位作者 王宁 胡秀红 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2020年第6期40-43,51,共5页

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鞋类部件中烷基苯酚和邻苯基苯酚残留量,以壬基酚为代表建立不确定度测量模型。通过对样品称量、定容、重复性测定、标准物质、工作曲线绘制及拟合、仪器校准等测量不确定来源进行评定、合成,结果表... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鞋类部件中烷基苯酚和邻苯基苯酚残留量,以壬基酚为代表建立不确定度测量模型。通过对样品称量、定容、重复性测定、标准物质、工作曲线绘制及拟合、仪器校准等测量不确定来源进行评定、合成,结果表明当试样中壬基酚含量为5.07 mg/kg时,扩展不确定度为0.81 mg/kg(k=2),其中仪器校准和标准工作曲线绘制是不确定度的主要来源。 展开更多

关键词 不确定度 UHPLC-MS/MS 壬基酚 鞋类 外标法

原文传递

超高效液相色谱-串联质谱法测定鞋类部件中4种酚类物质 被引量：6

12

作者 唐玉红 王宁 章宦胜 《中国皮革》 CAS 2021年第7期6-10,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定鞋类部件中壬基苯酚、对特辛基苯酚、双酚A和邻苯基苯酚4种酚类化合物的方法。样品经甲醇超声萃取50 min,萃取液净化后进行测定,外标法定量。结果表明,方法在10~1 000μg/L浓度范... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定鞋类部件中壬基苯酚、对特辛基苯酚、双酚A和邻苯基苯酚4种酚类化合物的方法。样品经甲醇超声萃取50 min,萃取液净化后进行测定,外标法定量。结果表明,方法在10~1 000μg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 2),检出限为0.04 mg/kg,平均回收率在91.89%~108.26%范围内,相对标准偏差在0.80%~5.47%之间,该法具有前处理步骤简单、检测速度快、灵敏度高、重现性好等优点,可满足进出口鞋类产品及其原材料中4种酚类物质残留量定性和定量检测的要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 烷基酚 双酚A 邻苯基苯酚 鞋类

原文传递

鞋类皮革部件中苯二胺类物质的HPLC-MS/MS测定方法 被引量：1

13

作者 王宁 章宦胜 +1 位作者 苗洁 陈海园 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2022年第3期70-73,共4页

建立了鞋类皮革部件中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该法以甲醇为溶剂进行二次超声提取,净化后的提取液进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明:在5~500μg/L质量浓度范围内,... 建立了鞋类皮革部件中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该法以甲醇为溶剂进行二次超声提取,净化后的提取液进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明:在5~500μg/L质量浓度范围内,三种苯二胺的线性相关系数均大于0.997,线性关系良好;在该方法的试验条件下,三种苯二胺的检出限为0.02~0.03 mg/kg,平均加标回收率在89%~106%范围内,相对标准偏差在3%~9%之间。该方法可用于鞋类皮革部件中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺残留量的检测分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 对苯二胺 间苯二胺 邻苯二胺 鞋类 皮革

原文传递

基于婴幼儿奶嘴安全性的12种N-亚硝基胺及其迁移量测定方法研究--HPLC-MS/MS法 被引量：1

14

作者 周雷 章宦胜 黄小凯 《西部皮革》 2022年第3期45-47,共3页

采用高效液相色谱-质谱法测定奶嘴中12种N-亚硝胺的含量。奶嘴用模拟唾液浸泡,以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正模式(ESI+)电离和多反应监测(MRM)模式监测。12种N-亚硝胺浓度... 采用高效液相色谱-质谱法测定奶嘴中12种N-亚硝胺的含量。奶嘴用模拟唾液浸泡,以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正模式(ESI+)电离和多反应监测(MRM)模式监测。12种N-亚硝胺浓度在1~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为1 ng/mL,回收率在90.0%~108.6%之间,相对标准偏差(n=7)在0.62%~4.02%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱法 奶嘴 N-亚硝基胺

下载PDF 职称材料

UPLC-MS/MS法可同时测定化妆品中8种大环内酯类及林可胺类抗生素 被引量：3

15

作者 王宁 章宦胜 +1 位作者 隋玉杰 唐玉红 《中国化妆品》 2021年第2期112-115,共4页

目前的化妆品抽检主要是以《化妆品安全技术规范》(2015版)为依据,其中仅提供了部分抗生素的检测方法,如甲硝唑、氯霉素、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素等,对于大环内酯类和林可胺类抗生素,检测方法尚未涉及。作者选取了乳液和... 目前的化妆品抽检主要是以《化妆品安全技术规范》(2015版)为依据,其中仅提供了部分抗生素的检测方法,如甲硝唑、氯霉素、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素等,对于大环内酯类和林可胺类抗生素,检测方法尚未涉及。作者选取了乳液和面霜类化妆品样品,对化妆品中8种大环内酯类及林可胺类抗生素的检测方法进行了系统性试验,证明这种方法操作简单、分离效率高、回收率稳定,可有效为化妆品中多种抗生素检测提供技术支持,也可为化妆品中抗生素测定相关标准的制定奠定基础。 展开更多

关键词 大环内酯类 盐酸四环素 分离效率 化妆品 安全技术规范 抗生素检测 甲硝唑 土霉素

原文传递