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真空紫外波段光学晶体材料的研制 被引量:3
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作者 纪慎功 李艳红 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期100-,共1页
随着准分子激光器的发展 ,出现新的强紫外光源 (XeF :35 0nm ;XeCl:30 8nm ;KrF :2 49nm ;KrCl:2 2 2nm ;ArF :1 93nm ;F2 :1 5 7nm ;Xe2 :1 73nm ;Kr2 :1 45nm ;Ar2 :1 2 0nm) ,促使短波段诸方面的研究工作迅速发展。短波段光学材料成... 随着准分子激光器的发展 ,出现新的强紫外光源 (XeF :35 0nm ;XeCl:30 8nm ;KrF :2 49nm ;KrCl:2 2 2nm ;ArF :1 93nm ;F2 :1 5 7nm ;Xe2 :1 73nm ;Kr2 :1 45nm ;Ar2 :1 2 0nm) ,促使短波段诸方面的研究工作迅速发展。短波段光学材料成为高科技发展的重要领域 ,VUV级光学材料国内外市场供不应求。此项研究具有提高材料性能 ,开拓新的研究及应用领域的学术意义 ,又具有明显的经济效益。早在 90年代初我们就开始了真空紫外级光学晶体材料的研究工作 ,主要研究金属和非金属杂质对紫外波段的吸收。一直到现在都是我们研究的重点。众所周知 :迄今为止所知材料中 ,MgF2 、CaF2 、LiF真空紫外波段透光性能最好 ,LiF的短波段 1 1 0nm ,但色心问题突出。MgF2 、CaF2 物理性能较好 ,尤其是抗氟气反应是其它材料无法比拟的。但我们生长的MgF2 、CaF2 晶体 ,其原料中都含有微量的Mg、Al、Cu、Fe、Ni、Pb等 ,如果这些晶体作为红外窗口材料 ,这些杂质的质量分数只要不超过 1 0 -3 %就不会产生吸收峰 ,如将其作为VUV级窗口材料 ,这些杂质将会在该波段产生吸收峰 ,另外象OH-( 1 0 -3 % )也将在紫外区产生吸收 ;碱土氟化物晶体中O2 -的存在将产生散射中心 ,这些都表明阴离子基团对晶体的影响远比阳离子敏锐得多 。 展开更多
关键词 光学晶体 晶体材料 紫外波段
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晶体炉内气氛的危害及控制
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作者 纪慎功 沈永宏 关树海 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期229-,共1页
晶体炉内气氛的来源 :水气 ,它源于加热体、原料、保温体、炉壁上的吸附水分 ,在升温生长时释放出来 :原料中所含比晶体熔点低的杂质、酸根及其基团 ,随着温度的升高不断挥发出来。再加上 (例如生长CaF2 晶体 )原料本身挥发出来的CaF2 ... 晶体炉内气氛的来源 :水气 ,它源于加热体、原料、保温体、炉壁上的吸附水分 ,在升温生长时释放出来 :原料中所含比晶体熔点低的杂质、酸根及其基团 ,随着温度的升高不断挥发出来。再加上 (例如生长CaF2 晶体 )原料本身挥发出来的CaF2 、F2 等形成复杂的炉内气氛。这些气氛在一定条件下 (电压、温度等 )产生电晕放电过程 ,引起温场波动 ,致使晶体产生断层。炉内气氛加上放电伴生的化学反应使晶体产生包裹体 ,形成严重的颗粒散射 ;如果发生持续放电 ,使之过流 ,会击穿主电路的可控硅、二极管造成停电 ,损坏设备并会造成炉内装置的破坏 ,不仅导致实验失败 ,还会造成重大经济损失。因此 ,炉内气氛必须得到有效控制。炉内气氛控制 ,简而言之就是尽量减少炉内气氛。为此我们选择了适当大抽力的真空机组 :更为重要的是我们在炉内结构上进行了改造。为了降低坩埚内的蒸气压 ,排除蒸气传统的方法是在坩埚盖上开几个小孔 ,我们采用的是伞式迂回孔 ,这样既能充分排气 ,又不至于使挥发物大量跑到坩埚外 ,减少了炉内气氛。一般在晶体生长过程中 ,为了获得合理的温场和节省功率 ,传统的方法是在加热体下面加隔环 ,加热体上面保温筒上面加厚的密封盖。我们在不影响温场和保温的情况下 ,采用专门设计的导气孔 。 展开更多
关键词 晶体生长 生长炉 气氛控制 气氛危害
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炉内气氛放电原因初探
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作者 纪慎功 沈永宏 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期414-414,共1页
晶体生长炉内气氛在一定条件下会产生静电放电,本文就其产生原因做一初步探索。众所周知,电介质中,气体的介电常数比液体或固体的小,在一定条件下比较低的电压就能产生放电。靠近气体的电介质表面上积累起静电荷时,表面上产生电场... 晶体生长炉内气氛在一定条件下会产生静电放电,本文就其产生原因做一初步探索。众所周知,电介质中,气体的介电常数比液体或固体的小,在一定条件下比较低的电压就能产生放电。靠近气体的电介质表面上积累起静电荷时,表面上产生电场,它的强度按高斯定理是与表面电荷成正比的。如果表面电荷超过一定密度,由于静电就发生放电。炉内气氛放电形式主要是电晕放电。它是从导体前端射向气体的气体电晕,或者从导体前端发出并沿着固体电介质表面延射的沿面电晕,此外,与导体无关的电介质层间发生的沿面电晕,包括空隙放电和无声放电。沿面电晕主要是发生在气体中的放电。电晕放电同时在气体中产生分子的电离,产生许多电子和正离子。电子被电场加速向带正电部分运动;正离子被电场加速向带负电部分运动。电子(或负电子)和正离子相互进入极性相反的带电部分,而在这里被中和,失去电荷并停止放电。这在实际生长晶体时,发现电流突然增大又立即回复就属此种情况;由于静电引起带电而开始积累电荷,当表面电场超过击穿电场产生放电,这种过程反复进行形成间歇放电。它的周期由于带电速度加快而缩短。当带电速度快到某个值时,放电在瞬时内完全消失。一会强,一会弱的反复进行。在晶体生长中有时会遇到这样? 展开更多
关键词 晶体生长炉 介电常数 炉内气氛 晶体生长 放电
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炉内气氛对生长晶体的影响
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作者 纪慎功 姜国经 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期415-415,共1页
我们生长CaF2、BaF2等晶体是采用石墨加热。加热体、坩埚、保温材料(石墨、钼片),均易氧化,实际生长过程是在真空中进行。如果措施不力,既使真空度达到1.33×10-3Pa,在高温和一定电压下,炉内气氛会发生放... 我们生长CaF2、BaF2等晶体是采用石墨加热。加热体、坩埚、保温材料(石墨、钼片),均易氧化,实际生长过程是在真空中进行。如果措施不力,既使真空度达到1.33×10-3Pa,在高温和一定电压下,炉内气氛会发生放电引起温场波动;炉内气氛加上放电伴生的化学反应产生的电离活化物质与熔体和保温材料发生反应,致使长出的晶体出现断层,含有包裹体;如果发生持续放电会破坏炉内装置,导致实验失败,造成重大损失。炉内气氛必须引起足够重视。一般说来,电介质中气体介电常数比固体或液体的要小,较小的电压就能产生放电(原因另文论述)。炉内气氛来源:水气,它源于加热体、原料、保温体、炉壁等上的吸附水分,在升温生长晶体时释放出来;原料中所含金属、非金属以及酸根及其基团,这些杂质随着温度升高不断挥发出来,再加上原料本身挥发出来的CaF2、F2等形成炉内气氛;如果这些气氛在一定条件下(电压、温度)产生电晕等放电过程,这一放电过程同时产生放电化学反应,由电子所引起的碰撞活化产生分子的激发、离解以及电离,就会有失速电子、加速电子、激发分子、离解原子、游离原子团、离解原子的离子、分子离子等构成更加复杂的炉内气氛。我们生长晶体首先要通过理论计算和实? 展开更多
关键词 晶体生长 温场 温度场 炉内气氛
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氟化物晶体加工工艺的研究 被引量:4
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作者 李艳红 纪慎功 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期223-,共1页
目前我国晶体加工水平同发达国家相比尚有很大差距 ,而国内外许多光学厂家需要的恰恰是晶体的光学元件 ,而不是毛坯。故提高氟化物晶体加工水平是至关重要的。在加工中 ,针对氟化物晶体材料的特殊性能 ,我们采用了一些特殊方法。1 晶... 目前我国晶体加工水平同发达国家相比尚有很大差距 ,而国内外许多光学厂家需要的恰恰是晶体的光学元件 ,而不是毛坯。故提高氟化物晶体加工水平是至关重要的。在加工中 ,针对氟化物晶体材料的特殊性能 ,我们采用了一些特殊方法。1 晶体的切割大多数晶体有解理 ,易脆 ,对温度敏感 ,利用传统的玻璃切割方法极易造成炸裂和破损 ,且切出来的晶体边缘有微小裂痕不易发现 ,给后来的粗磨、抛光带来隐患。氟化物晶体切割经常采用金刚石薄锯片外圆或内圆切割机。切前要调冷却水的水温。并且不同的晶体切割时进刀速度、切割方向 (同解理面成一定角度 )、晶体定位等均不相同。通过实践 ,我们掌握了这方面的规律 ,极大地提高了成品率。2 晶体器件粗磨大多数晶体由于存在解理面 ,因此在外力作用下易沿解理面片状脱落 ,故在粗磨和精磨过程中必须注意解理面和加工面的相互位置。当二者近似平行或角度很小时 ,研磨就要非常小心。CaF2 晶体热膨胀系数大 ,热导率小 ,因而抗热冲击性能很差。特别是大尺寸晶体 ,在加工过程中极易炸裂。通过实践 ,我们对不同晶体采用不同的温水调和料进行加工 ,在粘盘时 ,将零件和粘盘一起缓慢预热 ,结果效果很好。3 晶体器件抛光抛光是光学生产中影响零件加工效率和表面质量的最重要工序? 展开更多
关键词 氟化物晶体 切割 抛光 晶体加工
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几种典型情况下的CaF_2光谱透过性能 被引量:2
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作者 姜国经 纪慎功 沈永宏 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期372-372,共1页
在采用真空Bridgman构型生长炉,生长不同质量级别、不同规格的CaF2单晶材料的工艺实验过程中,我们发现,在原料产地和质量相同、生长炉内外结构一定的条件下,诸多生长参数中起主导作用的是:初始状态、熔态温度、生长速... 在采用真空Bridgman构型生长炉,生长不同质量级别、不同规格的CaF2单晶材料的工艺实验过程中,我们发现,在原料产地和质量相同、生长炉内外结构一定的条件下,诸多生长参数中起主导作用的是:初始状态、熔态温度、生长速度及气氛等。其中熔态温度占主要位置。(1)初始状态的选择直接关系到单晶成分的比例、质量合格部分的比例等。(2)熔态温度,即生长时熔体的温度,它是晶体质量好坏的关键所在。在实际工作中,在生长炉结构基本确定后的生长过程中,也是一个核心问题。往往要通过一段时间摸索才能得到满意的温度。(3)生长速度,也是保障晶体质量的一个重要环节,必须从经济和质量上综合确定。(4)气氛亦是影响CaF2晶体质量的重要因素之一,其中OH-及O2-的影响尤其重要。阴离子的存在使光谱紫外性能变坏。实验表明,凡是炉内真空度低于133×10-4Pa的气氛下生长的晶体,不但紫外性能差而且在2.7~2.9μm区间光谱出现不同程度的吸收。就熔态温度来说,有时在一定的温度状态下生长出来的晶体其宏观透明性差,看上去不明亮。这种晶体虽然在HeNe激光下检查,无明显光柱,但经过一定温度下的退火后,其质量明显变差。散射光柱严重,直至完全报废。这? 展开更多
关键词 氟化钙晶体 光透过率 缺陷 晶体缺陷
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从溶液中生长KGW:Nd晶体
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作者 沈永宏 纪慎功 刘汉伟 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期111-,共1页
KGd(WO) 4简称KGW(或KGT) ,是近几年来国内外正致力研制开发的一种多波长激光晶体。该晶体属于C62h C2 /c空间群单斜晶体结构。KGW :Nd3 +与YAG :Nd3 +相比在掺杂替代原子半径上占较大优势 ,KGW :Nd3 +中Gd3 +几乎可以以任何比例被Nd3 ... KGd(WO) 4简称KGW(或KGT) ,是近几年来国内外正致力研制开发的一种多波长激光晶体。该晶体属于C62h C2 /c空间群单斜晶体结构。KGW :Nd3 +与YAG :Nd3 +相比在掺杂替代原子半径上占较大优势 ,KGW :Nd3 +中Gd3 +几乎可以以任何比例被Nd3 +所替代 ,而不会产生较大的晶体缺陷 ,在这一点上是YAG :Nd3 +所无法比拟的 ,掺杂浓度为 3%~ 8%。较强的Raman散射效应使其在多波长激光运行方面有着较大的潜力。从目前国内外文献来看 ,该晶体的生长大多采用熔盐法 ,该方法存在不直观、周期长、不能长出大晶体等缺点。我们以K2 W2 O7为溶剂 ,用提拉同时降温的方法生长出了该激光晶体。我们所用的方法比传统的熔盐法有如下优点 :结果易于观察、形状容易控制、容易长出较大晶体等。生长出的KGW :Nd晶体为淡紫红色 ,难溶于水 ,样品尺寸为 :3mm× 6mm× 1 0mm。对生长出的晶体进行了X射线粉末衍射测试和光学透过率曲线测试 ,测试结果表明 ,生长出的晶体的衍射峰与标准峰符合得非常好 ;透过率曲线在 81 0nm处有一强烈吸收峰 ,适合LD泵浦并且也同样适合闪光灯泵浦。KGW :Nd3 +晶体在掺杂率、增益方面较YAG :Nd3 +有明显的优势 ,其它的基本物化性能也很不错 ,是优秀的激光工作物质 ,对于常用的红外波段固体激光技术的发展进步? 展开更多
关键词 Nd晶体 熔盐法 掺杂 溶液晶体生长
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