一种盐酸普拉克索新晶型的制备及表征 被引量：1

1

作者 刘旭 尹利献 +5 位作者 戴华山 施晓枫 朱晶 翟佳平 罗宏军 梁慧兴 《中南药学》 CAS 2023年第1期130-133,共4页

目的制备一种盐酸普拉克索新晶型(半水合物)。方法利用粉末X射线衍射法、差示扫描量热法、热重法和红外光谱法分别对半水合物晶型和原研一水合物晶型进行表征分析,并通过加速6个月试验分别考察了半水合物晶型、一水合物晶型及无水物晶... 目的制备一种盐酸普拉克索新晶型(半水合物)。方法利用粉末X射线衍射法、差示扫描量热法、热重法和红外光谱法分别对半水合物晶型和原研一水合物晶型进行表征分析,并通过加速6个月试验分别考察了半水合物晶型、一水合物晶型及无水物晶型的稳定性。结果表征分析确认了两种晶型存在明显的差别,加速6个月试验显示半水合物晶型有关物质稳定性最佳。结论半水合物晶型有很大潜力成为盐酸普拉克索的一种优势药用晶型。 展开更多

关键词 盐酸普拉克索 晶型 半水合物 表征 稳定性

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手性拆分法制备雷美替胺关键中间体(S)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺 被引量：1

2

作者 李国贤 张杰 +4 位作者 罗宏军 张春来 孟志 姜琦 任中杰 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第3期225-228,共4页

以(S)-布洛芬为拆分剂,对(R,S)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺进行拆分,获得雷美替胺的关键中间体(S)-2-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙胺,ee值99%,总收率60%,其结构经~1H NMR和HR-MS(ESI)确证。

关键词 雷美替胺 中间体 (S)-布洛芬 手性拆分 药物合成

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临床试验的氘代药物及其氘代合成策略 被引量：1

3

作者 胡涛 张海波 +1 位作者 梁慧兴 罗宏军 《精细化工中间体》 CAS 2022年第1期1-6,23,共7页

综述了临床在研和已上市的20种氘代药物,分析了其氘代合成策略,结果表明氘代甲基CH3-d3是使用频率高和较成功的方法,展望了各种氘代策略的前景。

关键词 氘代药物 临床试验 氘代合成策略

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2,7-二氮杂-螺[3,5]壬烷-2-甲酸叔丁酯的合成

4

作者 胡涛 梁慧兴 罗宏军 《精细化工中间体》 CAS 2020年第2期41-44,共4页

报道了2,7-二氮杂-螺[3,5]壬烷-2-甲酸叔丁酯一种新的合成方法。以双(2-氯乙基)胺盐酸盐(1)为起始原料,经氮苄基化后与氰乙酸乙酯双烷基化生成4,4-双取代的N-苄基哌啶(3),哌啶甲酸乙酸酯(3)经硼氢化钠还原成羟基化合物(4),随后对甲苯磺... 报道了2,7-二氮杂-螺[3,5]壬烷-2-甲酸叔丁酯一种新的合成方法。以双(2-氯乙基)胺盐酸盐(1)为起始原料,经氮苄基化后与氰乙酸乙酯双烷基化生成4,4-双取代的N-苄基哌啶(3),哌啶甲酸乙酸酯(3)经硼氢化钠还原成羟基化合物(4),随后对甲苯磺酰化成磺酸酯(5),氰基经氢化铝锂还原后发生分子内协同反应环化成2-氮杂螺环丁烷(6),经与二碳酸叔丁酯反应生成2-N-Boc产物(7),最后氢解脱去苄基等7步反应得到标题化合物2,7-二氮杂-螺[3,5]壬烷-2-甲酸叔丁酯,总收率为36%,1H NMR和MS确证了中间体和目标产物结构。 展开更多

关键词 双(2-氯乙基)胺 氰乙酸乙酯 硼氢化钠 氢化铝锂 氮螺杂环丁烷

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5-三氟甲基吲哚啉的合成

5

作者 胡涛 罗宏军 梁慧兴 《精细化工中间体》 CAS 2021年第6期32-34,共3页

报道了5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)... 报道了5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)、(4b),在强碱作用下一锅法脱去Ms保护基和TMS生成吲哚(5),最后经氰基硼氢化钠还原成5-三氟甲基吲哚啉(TM),历经5步反应,总收率为40%,中间体和目标产物结构经^(1)H NMR和MS确证。 展开更多

关键词 对三氟甲基苯胺 三甲基乙炔基硅 5-三氟甲基吲哚啉 一锅法合成

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右旋雷贝拉唑钠的制备工艺改进 被引量：2

6

作者 张春来 罗宏军 +3 位作者 姜琦 李国贤 顾国庆 张杰 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期291-294,共4页

为改进右旋雷贝拉唑钠的制备工艺,简化合成步骤,提高产品质量和收率,获得稳定可行的生产工艺,以2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑为起始原料,以钛酸四异丙酯和L-酒石酸二乙酯为手性催化剂,以过氧化氢异... 为改进右旋雷贝拉唑钠的制备工艺,简化合成步骤,提高产品质量和收率,获得稳定可行的生产工艺,以2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑为起始原料,以钛酸四异丙酯和L-酒石酸二乙酯为手性催化剂,以过氧化氢异丙苯为氧化剂对其进行不对称氧化得到右旋雷贝拉唑,精制后与氢氧化钠成盐得目标化合物,收率为79%,产品HPLC纯度99.6%以上。目标化合物经NMR、IR、元素分析、LC-MS确证其结构。改进后的工艺生产周期短,操作步骤简单,产品收率和纯度得到提高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 右旋雷贝拉唑 不对称氧化 合成工艺

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克唑替尼关键中间体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的不对称合成 被引量：1

7

作者 张杰 李国贤 +3 位作者 乔萍 罗宏军 梁文 薛涛 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第9期779-783,788,共6页

(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇(2)是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc_2BCl]不对称还原制得光学纯的2;并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、Suzuki... (S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇(2)是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc_2BCl]不对称还原制得光学纯的2;并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、Suzuki偶联及脱除Boc保护合成克唑替尼,其结构~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。对关键中间体2的合成条件进行了优化,并其对反应机理进行了推测。 展开更多

关键词 2 6-二氯-3-氟苯乙酮 (S)-1-(2 6-二氯-3-氟苯基)乙醇 克唑替尼 二异松莰基氯化硼 不对称 还原 药物合成

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浅析中学体育教学中学生创新精神的培养 被引量：1

8

作者 罗宏军 《黔东南民族师范高等专科学校学报》 2005年第3期130-131,共2页

分析了中学体育教育中影响学生创新精神的原因,并探讨了培养学生的创新精神的方法.

关键词 中学体育教学 创新精神 素质教育

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雷美替胺有关物质的合成 被引量：1

9

作者 张杰 李国贤 +7 位作者 罗宏军 梁文 薛涛 朱晓鹤 徐溶熔 徐辰俊 宋亚 吴剑华 《广东化工》 CAS 2016年第24期60-61,共2页

根据雷美替胺的结构及合成工艺,制备了可能存在的2个有关物质:N-(2-(2,6-二氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙基)丙酰胺(A)、(S)-N-(2-(7,8-二氢-6H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙基)丙酰胺(B)经1H NMR、HRMS确证结构,以作为雷美替胺质量研究的... 根据雷美替胺的结构及合成工艺,制备了可能存在的2个有关物质:N-(2-(2,6-二氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙基)丙酰胺(A)、(S)-N-(2-(7,8-二氢-6H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙基)丙酰胺(B)经1H NMR、HRMS确证结构,以作为雷美替胺质量研究的参照物。 展开更多

关键词 雷美替胺 有关物质 合成

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一种盐酸普拉克索片降解杂质BI-II546CL的制备方法

10

作者 刘旭 戴华山 +2 位作者 尹利献 梁慧兴 罗宏军 《中南药学》 CAS 2022年第10期2318-2320,共3页

目的 建立一种高效的盐酸普拉克索片降解杂质BI-II546CL的制备方法。方法 由7-羟基普拉克索经氨基保护、酰胺化、氧化、水解制得。结果 氧化过程得到了优化,避免产生多种氧化杂质,总收率达到54.7%。结论 合成路线安全、环保、高效,收率... 目的 建立一种高效的盐酸普拉克索片降解杂质BI-II546CL的制备方法。方法 由7-羟基普拉克索经氨基保护、酰胺化、氧化、水解制得。结果 氧化过程得到了优化,避免产生多种氧化杂质,总收率达到54.7%。结论 合成路线安全、环保、高效,收率得到明显提升。杂质BI-II546CL经液质联用、红外光谱、核磁共振进一步表征确证。 展开更多

关键词 BI-II546CL 普拉克索 降解杂质 合成

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一种适合工业化生产的溴甲纳曲酮的制备方法

11

作者 徐溶熔 罗宏军 +2 位作者 宣景安 李国贤 梅来宝 《广东化工》 CAS 2016年第22期28-29,共2页

以盐酸纳曲酮为原料,先用乙酸酐保护其酚羟基,再和溴甲烷进行N-甲基化反应,所得反应物再用氢溴酸水解得到溴甲纳曲酮,总收率35%,HPLC纯度大于99.9%,该制备方法操作简单,适合工业化生产。

关键词 溴甲纳曲酮 便秘 合成

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电气绝缘胶带上的指纹显现方法探讨 被引量：1

12

作者 田聚 罗宏军 +2 位作者 王秀冬 刘振涛 张海滨 《刑事技术》 2009年第2期49-51,共3页

关键词 指纹显现 方法 绝缘胶带

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乙酸巴多昔芬合成路线图解 被引量：1

13

作者 徐溶熔 罗宏军 +2 位作者 朱晓鹤 宋亚 梅来宝 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期267-270,共4页

乙酸巴多昔芬（bazedoxifene acetate，1），化学名1-[4-[2-（环己亚胺基-1-基）乙氧基]苄基]-2．（4-羟基苯基）-3-甲基-1H-吲哚-5-酚乙酸盐，是Wyeth公司研制的第三代选择性雌激素受体调节药，于2009年4月首次在欧洲上市，主要用于治... 乙酸巴多昔芬（bazedoxifene acetate，1），化学名1-[4-[2-（环己亚胺基-1-基）乙氧基]苄基]-2．（4-羟基苯基）-3-甲基-1H-吲哚-5-酚乙酸盐，是Wyeth公司研制的第三代选择性雌激素受体调节药，于2009年4月首次在欧洲上市，主要用于治疗女性绝经后的骨质疏松症。与同类药物相比，1疗效更好、安全性更高，具有广阔的市场前景。 展开更多

关键词 合成路线图解 乙酸盐 雌激素受体 骨质疏松症 市场前景 羟基苯 乙氧基 亚胺基

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