超高效液相色谱串联质谱法测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ及马兜铃酸Ⅱ的含量

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作者 罗疆南 李靖云 +7 位作者 王欢 王子昕 丁野 孙辉 李文莉 刘静 戴忠 马双成 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1326-1331,共6页

目的:建立测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)及AA-Ⅱ含量的超高效液相色谱-质谱法。方法:色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(–1)甲酸铵),梯度洗脱,流速0.3 ... 目的:建立测定木香马兜铃中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)及AA-Ⅱ含量的超高效液相色谱-质谱法。方法:色谱柱为Agilent Poroshell SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(–1)甲酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温35℃,离子源为电喷雾离子源,扫描方式为正离子扫描,多反应离子监测模式。结果:AA-Ⅰ在质量浓度为1.036~207.310 ng·mL^(–1)时与峰面积线性关系良好(r=0.9995);AA-Ⅱ在质量浓度为1.1~110.0 ng·mL^(–1)时与峰面积线性关系良好(r=0.9991);AA-Ⅰ的定量限、检测限分别为0.3287、0.0986 pg;AA-Ⅱ的定量限、检测限分别为0.6506、0.1952 pg;AA-Ⅰ的精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于5.0%;AA-Ⅱ的精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于5.0%;AA-Ⅰ的平均加样回收率为92.50%,RSD为4.3%;AA-Ⅱ的平均加样回收率为104.97%,RSD为3.7%。15批木香马兜铃药材中1批未检出AA-Ⅰ,8批未检出AA-Ⅱ,其余批次的AA-Ⅰ质量分数为5.94×10^(–4)~2.86 mg·g^(–1),AA-Ⅱ质量分数为0.09~0.50 mg·g^(–1)。结论:所建立的方法专属性强、快速、灵敏,可用于木香马兜铃中AA-Ⅰ及AA-Ⅱ的含量测定。 展开更多

关键词 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 超高效液相色谱-质谱法 木香马兜铃 含量测定

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UPLC-MS/MS同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

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作者 李靖云 孙辉 +5 位作者 丁野 李文莉 刘静 戴忠 马双成 罗疆南 《亚太传统医药》 2024年第4期16-20,共5页

目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯... 目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM),标准曲线法测定。结果:马兜铃酸I和马兜铃酸Ⅱ分别在1.052 4~210.48 pg(R^(2)=0.998 1,n=6)、1.002~100.2 pg(R^(2)=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.09%(RSD=2.08%)和88.05%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于京制咳嗽痰喘丸马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量测定。 展开更多

关键词 京制咳嗽痰喘丸 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 超高效液相色谱-质谱联用法

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杏苏止咳颗粒质量标准研究

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作者 姚蓉 于勇 +2 位作者 刘代群 陈谢华 罗疆南 《中国药业》 CAS 2024年第7期65-68,共4页

目的提升杏苏止咳颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的前胡、陈皮和桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中白花前胡甲素的含量,色谱柱为Shiseido Capcell C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35... 目的提升杏苏止咳颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的前胡、陈皮和桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中白花前胡甲素的含量,色谱柱为Shiseido Capcell C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果前胡、陈皮、桔梗的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。白花前胡甲素的质量浓度在2.056~51.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率为99.21%,RSD为2.01%(n=6)。样品中白花前胡甲素的含量为0.0711~0.2182 mg/g(n=3)。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于杏苏止咳颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 杏苏止咳颗粒 薄层色谱法 高效液相色谱法 白花前胡甲素 质量标准

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小儿咽扁颗粒质量评价与监管建议

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作者 文庆 王湘波 +4 位作者 李瑞莲 胡亮 李靖云 王银红 罗疆南 《药品评价》 CAS 2024年第7期819-824,共6页

目的针对小儿咽扁颗粒的现行质量标准及质量状况进行综合评价,提出监管建议。方法本研究收集了全国范围生产、流通及使用环节的小儿咽扁颗粒样品,按现行质量标准及探索性研究检验,对该品种的投料真实性、安全性、稳定性等方面进行综合... 目的针对小儿咽扁颗粒的现行质量标准及质量状况进行综合评价,提出监管建议。方法本研究收集了全国范围生产、流通及使用环节的小儿咽扁颗粒样品,按现行质量标准及探索性研究检验,对该品种的投料真实性、安全性、稳定性等方面进行综合考察。结果共收集275批次样品,来源广泛,代表性强。按现行质量标准检验,合格率为97.5%,经探索性研究检验,合格率降为66.9%,发现两项重大问题及若干其他问题。结论现行质量标准有缺项,薄层鉴别方法需优化,含量测定指标单一,质量标准对产品的质量控制能力“一般”;本品质量评价为“差”,共95批次样品不合格,总合格率为65.4%,发现两个重大问题,样品均一性差;总体评价为“差”。建议监管部门尽快将该品种纳入国家药品标准提高行动计划,加大药材饮片监管力度,建议生产企业提高企业的风险意识,严把药材质量关;制定合理的生产工艺操作规程,保证产品质量的稳定及均一。 展开更多

关键词 小儿咽扁颗粒 质量评价 监管建议

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LC-MS/MS法同时测定中药制剂中非法添加的15种抗癫痫药及镇静催眠类药物 被引量：18

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作者 罗疆南 谭力 +1 位作者 曹玲 王玉 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期162-166,共5页

目的建立LC-MS/MS方法测定中药制剂中非法添加的15种抗癫痫药及镇静催眠类药物的方法。方法采用Phenomenex C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,流动相A为0.1%乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速为0.2 mL/min。采用ESI离子化-串... 目的建立LC-MS/MS方法测定中药制剂中非法添加的15种抗癫痫药及镇静催眠类药物的方法。方法采用Phenomenex C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,流动相A为0.1%乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速为0.2 mL/min。采用ESI离子化-串联质谱选择离子监测(SRM)正负离子检测模式,喷雾电压为3 500V,鞘气压力为30 psi,辅助气压力为5 arb,毛细管温度为325℃。结果所建立的方法对15种化学药物均有较好的线性,回收率均大于80%,检测限均低于1.5 ng,日间RSD均小于10%。结论所建立的方法简便,快速,准确,可作为中药制剂中非法添加抗癫痫及镇静催眠类药物的快速筛查并定量的方法。 展开更多

关键词 抗癫痫药 镇静催眠药 LC—MS/MS 非法添加 检测

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湖南市场前胡药材的含量分析 被引量：4

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作者 姚蓉 罗疆南 《中兽医医药杂志》 2019年第6期64-66,共3页

目的:对14批湖南市售不同产地前胡药材的含量进行检测分析,为评价湖南市场前胡药材质量提供依据。方法:采用《中华人民共和国药典》2015年版前胡含量测定方法检测白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。结果:14批前胡药材含量测定合格率为3... 目的:对14批湖南市售不同产地前胡药材的含量进行检测分析,为评价湖南市场前胡药材质量提供依据。方法:采用《中华人民共和国药典》2015年版前胡含量测定方法检测白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。结果:14批前胡药材含量测定合格率为35.71%。结论:湖南市场上前胡药材质量差异较大,合格率较低,应加强质量控制和市场监督。 展开更多

关键词 前胡 含量 分析

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中药中非法添加化学药物的检测研究进展

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作者 曹玲 张妤琳 +1 位作者 王玉 罗疆南 《实验与分析》 2009年第2期24-26,共3页

中药副作用小，并对一些慢性病和疑难杂症具有特殊疗效，但起效慢，服用时间长。因此一些不法分子为了牟取暴利，在中药制剂中擅自非法添加功效相似的化学药物．使人们的健康甚至生命受到损害与威胁。本文介绍了常见的非法添加化学药物... 中药副作用小，并对一些慢性病和疑难杂症具有特殊疗效，但起效慢，服用时间长。因此一些不法分子为了牟取暴利，在中药制剂中擅自非法添加功效相似的化学药物．使人们的健康甚至生命受到损害与威胁。本文介绍了常见的非法添加化学药物的中药种类，并以近期出现的降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲事件为例，建立了检测方法。 展开更多

关键词 中药制剂 化学药物 检测 中非 保健食品 副作用 慢性病 双胍

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UPLC-MS/MS测定补肾填精口服液中乌头碱类生物碱的含量 被引量：2

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作者 汤逊尤 孙辉 +7 位作者 叶惠煊 黄胜 罗疆南 曾静凯 罗菲菲 丁野 方磊 李文莉 《中南药学》 CAS 2023年第4期1032-1036,共5页

目的采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定补肾填精口服液中6种乌头碱类生物碱的含量。方法将样品用甲醇稀释后进行分析:采用Welch UPLC Ultimate LPC_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.2%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱... 目的采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定补肾填精口服液中6种乌头碱类生物碱的含量。方法将样品用甲醇稀释后进行分析:采用Welch UPLC Ultimate LPC_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.2%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在正离子模式下,进行多反应监测模式监测,采用标准曲线法进行含量计算。结果6种生物碱在相应浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r^(2)为0.9982~0.9996,方法的定量限为0.185~0.690μg·L^(-1),检测限为0.096~0.246μg·L^(-1),平均加样回收率为82.1%~121.2%。结论所采用的方法灵敏度高,专属性强,前处理简单高效,可用于补肾填精口服液中乌头碱类生物碱的含量测定。 展开更多

关键词 补肾填精口服液 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪 乌头碱 含量测定

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基于特征性成分的肾石通颗粒中金钱草投料真实性考察

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作者 胡亮 周明 +3 位作者 王银红 罗疆南 孙辉 文庆 《中国药业》 CAS 2023年第23期88-92,共5页

目的建立肾石通颗粒中广金钱草的掺伪检测方法。方法以常见混伪品广金钱草中夏佛塔苷为特征性成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法进行筛查与含量测定,色谱柱为Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙... 目的建立肾石通颗粒中广金钱草的掺伪检测方法。方法以常见混伪品广金钱草中夏佛塔苷为特征性成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法进行筛查与含量测定,色谱柱为Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为340 nm,柱温为35℃。采用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法进行确证试验,色谱柱为Ultimate LP-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃;电喷雾负离子多反应监测模式,毛细管电压为3.5 kV,鞘气流速为11 L/min,辅助气流速为7 L/min,脱溶剂温度为300℃,离子传输管温度为350℃,以质荷比(m/z)563.0→353.0和563.0→383.0为特征离子对,碰撞能量为38 V和32 V。结果夏佛塔苷进样量在0.0308~0.6155μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R^(2)=0.9994,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6);加样回收率为98.57%,RSD为1.03%(n=6)。222批次样品中,2批次样品检出并确证含有夏佛塔苷,含量分别为40.83,45.62μg/g。结论该方法重复性和稳定性好、结果准确,可作为肾石通颗粒中广金钱草掺伪投料的检测方法。 展开更多

关键词 肾石通颗粒 金钱草 广金钱草 夏佛塔苷 掺伪 安全监测

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基于安全监管的肾石通颗粒UPLC特征图谱研究

10

作者 胡亮 周明 +2 位作者 丁野 罗疆南 孙辉 《药学研究》 CAS 2023年第3期170-175,共6页

目的建立肾石通颗粒超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并对不同生产企业样品进行初步评价。方法样品采用80%甲醇超声提取,以CAPCELL PAK C_(18)(2.1 mm×150 mm,2μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL&#... 目的建立肾石通颗粒超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并对不同生产企业样品进行初步评价。方法样品采用80%甲醇超声提取,以CAPCELL PAK C_(18)(2.1 mm×150 mm,2μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长280 nm,进样量2μL。结果对收集的222批次样品进行分析,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)建立了肾石通颗粒超高效液相色谱特征图谱,共确定了15个特征峰,可归属至丹参、牛膝、萹蓄、王不留行、海金沙、鸡内金、瞿麦、金钱草共八味药材,结果表明不同企业间样品相似度差异较大,11批次样品相似度低于0.85,可能存在投料药材质量参差不齐、生产工艺稳定性欠佳等问题。结论该研究建立的特征图谱方法便捷、准确,大幅缩短了分析时间、节约了溶剂,提高了分析效率,为肾石通颗粒质量整体评价提供了依据。 展开更多

关键词 肾石通颗粒 特征图谱 超高效液相色谱法 质量评价 安全监管

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生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量检测方法研究

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作者 胡亮 周明 +3 位作者 文庆 孙辉 丁野 罗疆南 《药品评价》 CAS 2023年第3期290-293,共4页

目的建立生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量的检验检测方法。方法应用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,采用Welch ultimate LP-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(55∶45)为... 目的建立生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量的检验检测方法。方法应用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,采用Welch ultimate LP-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液(55∶45)为流动相,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样量为3μL,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。结果136批次样品中14批次检出多效唑,检出率为10.3%,含量范围为10.2~121.9 ng/mL,未检出丁酰肼、矮壮素、缩节胺。多效唑在5.39~431.2 ng/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9975),平均加样回收率为93.3%,RSD为3.0%。结论该方法准确、简便、快速,可作为生脉饮中多效唑残留量的检验检测方法。 展开更多

关键词 农药残留量 生脉饮 QUECHERS 植物生长延缓剂 超高效液相色谱-串联质谱 安全监管

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基于安全监管的生脉饮中辅料蔗糖投料情况考察

12

作者 胡亮 周明 +4 位作者 罗疆南 孙辉 丁野 罗艳 文庆 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第3期55-59,共5页

建立生脉饮中蔗糖、麦芽糖的检查方法,并对其投料情况进行考察。应用高效液相色谱法-示差折光检测器(HPLC-RID)技术,采用Sepax HP-Amino色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量... 建立生脉饮中蔗糖、麦芽糖的检查方法,并对其投料情况进行考察。应用高效液相色谱法-示差折光检测器(HPLC-RID)技术,采用Sepax HP-Amino色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量10.0μL。结果显示,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在19.2726~385.4520μg、21.1456~422.9125μg、20.2680~405.3600μg、19.2868~385.7373μg进样量范围内与峰面积积分值线性关系良好,线性系数r分别为0.9998、0.9997、0.9998、0.9997,平均加样回收率分别为94.6%、97.8%、96.4%、97.5%,RSD分别为1.1%、1.3%、1.8%、1.2%。165批次样品中6批次质量不符合规定,可能存在蔗糖投料不足、疑似使用掺杂麦芽糖的劣质糖浆替代蔗糖投料的情况。本方法快速、简便、准确,可为生脉饮中蔗糖、麦芽糖的质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 生脉饮 蔗糖 麦芽糖 高效液相色谱-示差折光检测法 安全监管

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超高效液相色谱-质谱法同时检测龟鹿补肾丸中龟甲胶、鹿角胶成分

13

作者 黄晓燕 李荣玮 +2 位作者 刘雁鸣 梁晟 罗疆南 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第2期74-76,共3页

建立检测龟鹿补肾丸中龟甲胶、鹿角胶成分的超高效液相色谱-质谱方法。恒温酶解样品中的胶类特征性肽段,采用超高效液相色谱-质谱识别技术分别对龟甲胶和鹿角胶进行鉴别,ESI+电离模式进行多响应监测。结果表明,本方法重复性好,精密度和... 建立检测龟鹿补肾丸中龟甲胶、鹿角胶成分的超高效液相色谱-质谱方法。恒温酶解样品中的胶类特征性肽段,采用超高效液相色谱-质谱识别技术分别对龟甲胶和鹿角胶进行鉴别,ESI+电离模式进行多响应监测。结果表明,本方法重复性好,精密度和稳定性考察RSD均小于6.0%,龟甲胶及鹿角胶检出限分别为0.02 mg/mL和0.01 mg/mL。用建立的检测方法测定6批次龟鹿补肾丸样品,均检测出了龟甲胶及鹿角胶特征性成分。说明该方法简便准确,灵敏度高,适用性强,可为龟鹿补肾丸中胶类成分的质量管控提供依据。 展开更多

关键词 龟鹿补肾丸 超高效液相色谱-质谱 龟甲胶 鹿角胶

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玉叶解毒颗粒质量标准的建立 被引量：3

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作者 罗疆南 李靖云 +3 位作者 陈俊 杨青 黄晓燕 李瑞莲 《中国药师》 CAS 2019年第7期1344-1345,1377,共3页

目的:建立玉叶解毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中山银花、山芝麻进行定性鉴别。采用HPLC法对制剂中的蒙花苷含量进行测定,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测... 目的:建立玉叶解毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中山银花、山芝麻进行定性鉴别。采用HPLC法对制剂中的蒙花苷含量进行测定,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为334 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为35℃,进样量为5μl。结果:TLC色谱斑点清晰且阴性无干扰。蒙花苷对照品在0.024~0.732μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.97%,RSD为0.48%(n=6)。结论:该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于玉叶解毒颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 玉叶解毒颗粒 质量标准 山银花 山芝麻 蒙花苷

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UPLC法测定二十五味竺黄散中马兜铃酸Ⅰ含量的方法研究 被引量：1

15

作者 罗疆南 王银红 +2 位作者 杨青 黄晓燕 李瑞莲 《中兽医医药杂志》 CAS 2021年第5期18-20,共3页

建立UPLC法测定二十五味竺黄散中马兜铃酸Ⅰ的方法。采用UPLC法对二十五味竺黄散中的马兜铃酸Ⅰ的含量进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(30∶70);柱温35℃,进样量为2μL;流... 建立UPLC法测定二十五味竺黄散中马兜铃酸Ⅰ的方法。采用UPLC法对二十五味竺黄散中的马兜铃酸Ⅰ的含量进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(30∶70);柱温35℃,进样量为2μL;流速是0.3 mL/min,检测波长为250 nm。结果表明,该方法重复性、精密度和稳定性试验的RSD均小于2%,马兜铃酸Ⅰ对照品在0.999 8~49.990 0 ng范围内线性关系良好(R2=0.999),平均加样回收率为94.14%,RSD为2.45%(n=6)。说明该方法快速准确、可靠稳定、重复性好,可作为二十五味竺黄散中马兜铃酸Ⅰ含量测定方法。 展开更多

关键词 二十五味竺黄散 UPLC 马兜铃酸Ⅰ 含量测定

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障眼明胶囊定性定量方法研究

16

作者 罗疆南 郑金凤 +2 位作者 丁野 王银红 李文莉 《中南药学》 CAS 2013年第11期846-848,共3页

目的提高和完善障眼明胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法对决明子、枸杞子与白芍进行鉴别;采用高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（29：71）,柱温35℃,... 目的提高和完善障眼明胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法对决明子、枸杞子与白芍进行鉴别;采用高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（29：71）,柱温35℃,流速为0.8 mL min-1,检测波长为250 nm。结果决明子、枸杞子与白芍薄层色谱色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。葛根素对照品在39.28~785.6 ng与峰面积线性关系良好（r2=1）,平均回收率102.8%,RSD为0.82%（n=6）。结论本方法简便、可靠、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。 展开更多

关键词 障眼明胶囊 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法

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心可宁胶囊中丹参含量测定研究

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作者 罗疆南 王银红 +1 位作者 黄晓燕 李瑞莲 《海峡药学》 2019年第10期81-83,共3页

目的建立同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛及丹酚酸B的含量测定方法。方法采用Agilengt TC(2)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇流动相A,0.1%磷酸为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为280nm,流速为1mL·min^-1,柱温为35℃... 目的建立同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛及丹酚酸B的含量测定方法。方法采用Agilengt TC(2)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇流动相A,0.1%磷酸为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为280nm,流速为1mL·min^-1,柱温为35℃。结果丹参素在44.06ng^4406ng范围内线性关系良好,原儿茶醛在3.028ng^3028ng范围内线性关系良好,丹酚酸B在51.32ng^5132ng范围内线性关系良好。该方法的精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验的RSD值均在3.0%以内,平均加样回收率分别为丹参素102.27%,原儿茶醛96.34%,丹酚酸B94.51%。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可作为测定心可宁胶囊的丹参三种成分的含量测定方法。 展开更多

关键词 心可宁胶囊 HPLC 丹参素 原儿茶醛 丹酚酸B 丹参

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反相高效液相色谱法测定妇炎康复胶囊中黄芩苷的含量

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作者 罗疆南 刘沁 高洁莹 《中医药导报》 2018年第16期51-53,56,共4页

目的:提高完善妇炎康复胶囊质量标准。方法:采用反相HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55);柱温为35℃,流速为0.8 mL/min^(-1),检测波长为280 nm。结... 目的:提高完善妇炎康复胶囊质量标准。方法:采用反相HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55);柱温为35℃,流速为0.8 mL/min^(-1),检测波长为280 nm。结果:黄芩苷对照品在103.9~2078 ng范围内线性关系良好(R2=1),平均回收率为103.67%(n=6),RSD%为1.75%。结论:本方法简便、可靠、准确,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂中黄芩苷的含量测定。 展开更多

关键词 妇炎康复胶囊 黄芩苷 质量标准 HPLC法

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HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯含量 被引量：8

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作者 彭飞城 罗疆南 +1 位作者 丁野 李文莉 《中国药师》 CAS 2019年第3期539-541,共3页

目的:建立HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为0.8 ml·min^(-1),检测波长为225 nm,柱温为35℃。结果:... 目的:建立HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为0.8 ml·min^(-1),检测波长为225 nm,柱温为35℃。结果:木香烃内酯在0.024～0.972μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为103.56%,RSD=0.97%(n=6);去氢木香内酯在0.038～3.840μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为95.57%,RSD=1.78%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于调经活血胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 调经活血胶囊 木香烃内酯 去氢木香内酯 高效液相色谱法 含量测定

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HPLC法同时测定胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的含量 被引量：6

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作者 彭玲娜 丁野 +2 位作者 孙辉 李文莉 罗疆南 《中国药师》 CAS 2017年第6期1112-1114,共3页

目的:建立胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent TC-C18柱,以乙腈-水(20∶80)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果:柚皮苷和新橙皮苷分别在0.02... 目的:建立胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent TC-C18柱,以乙腈-水(20∶80)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果:柚皮苷和新橙皮苷分别在0.027~4.552μg(r=0.999 9)、0.029~4.016μg(r=0.999 8),进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.19%、103.60%,RSD分别为2.88%、1.79%(n=9)。结论:方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为胃痛丸中的柚皮苷和新橙皮苷含量控制方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 胃痛丸 柚皮苷 新橙皮苷

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