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液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量
1
作者 胡佳偲 冯晓青 +1 位作者 霍宗利 张昊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1162-1167,共6页
提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^(-1)乙酸铵的2.... 提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^(-1)乙酸铵的2.0%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果显示:4种卤代乙酸的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~3.0μg·L^(-1);对自来水水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.1%~114%,测定值的相对标准偏差为(n=6)为0.90%~5.8%;方法用于10份末梢水分析,其中一碘乙酸、二碘乙酸和三氯乙酸均未检出,有8份样品检出二氯乙酸,检出量为2.0~4.4μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 生活饮用水 液相色谱-串联质谱法 卤代乙酸 亲水作用色谱柱
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高效液相色谱法同时测定全血中的原卟啉和锌原卟啉
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作者 胡佳偲 孙晨 +1 位作者 张昊 霍宗利 《江苏预防医学》 CAS 2022年第3期272-276,共5页
目的建立可同时测定全血中原卟啉和锌原卟啉的高效液相色谱-荧光检测法。方法优化流动相、色谱柱、样品处理方法等,确定最佳参数。采用荧光检测器扫描选取最佳激发和发射波长。以保留时间定性,外标法定量,绘制标准工作曲线。计算方法的... 目的建立可同时测定全血中原卟啉和锌原卟啉的高效液相色谱-荧光检测法。方法优化流动相、色谱柱、样品处理方法等,确定最佳参数。采用荧光检测器扫描选取最佳激发和发射波长。以保留时间定性,外标法定量,绘制标准工作曲线。计算方法的检出限、定量限、准确度、精密度、重复性和重现性。结果经优化,取血样30μl,加入170μl纯净水稀释,经涡旋混合器混匀,加入1.0 ml甲醇,涡旋混匀沉淀蛋白,于涡旋振荡器上混匀5 min,超声提取20 min,15289×g离心5 min,吸取上清液,50μl上机测定。采用反相键合固定相色谱柱Thermo Acclaim^(TM) 120 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm 120?)分离,50 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=6.0)和甲醇等度洗脱,原卟啉和锌原卟啉最适的激发/发射波长分别为396 nm/625 nm、411 nm/581 nm。原卟啉和锌原卟啉在1.0~50μg/L浓度范围内线性均良好(r值均>0.999);检出限均为12μg/L,定量限均为40μg/L;以抗凝牛全血为基质,在低、中、高3个浓度进行加标,回收率为78.2%~85.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.2%,日间RSD为1.3%~5.5%。对12份样本进行测定,原卟啉和锌原卟啉含量分别为75~154μg/L和305~373μg/L,均低于慢性铅中毒标准。结论成功建立简单、快速可同时测定全血中原卟啉和锌原卟啉的高效液相色谱-荧光检测法,能够用于日常抗凝全血中的原卟啉和锌原卟啉含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 抗凝全血 原卟啉 锌原卟啉
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