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顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物含量 被引量:9
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作者 胡恩宇 杨丽莉 +2 位作者 王美飞 刘晶 吴丽娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1131-1137,共7页
采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物... 采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400μg·L^-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8μg·L^-1之间,加标回收率在81.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~15%之间。在选择离子监测模式下,检出限在0.2~1.1μg·L^-1之间,加标回收率在81.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~6.5%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 顶空 地表水 废水 挥发性有机物
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气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体 被引量:21
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作者 胡恩宇 杨丽莉 +1 位作者 王美飞 母应锋 《环境监测管理与技术》 2010年第1期44-48,共5页
采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1... 采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L^47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L^0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。 展开更多
关键词 多氯联苯单体 液液萃取 气相色谱法 水质
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直接进样毛细管气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛 被引量:11
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作者 胡恩宇 杨丽莉 +1 位作者 母应锋 王丽媛 《化学分析计量》 CAS 2008年第4期61-62,共2页
建立气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛的方法。直接进样用大口径填充毛细管柱进行分离分析,分离度好,灵敏度高,水中乙醛和丙烯醛的检出浓度分别为0.02mg/L、0.01mg/L;样品加标回收率乙醛为102%~103%,丙烯醛为94.8%~96.8%;6次平行测定... 建立气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛的方法。直接进样用大口径填充毛细管柱进行分离分析,分离度好,灵敏度高,水中乙醛和丙烯醛的检出浓度分别为0.02mg/L、0.01mg/L;样品加标回收率乙醛为102%~103%,丙烯醛为94.8%~96.8%;6次平行测定结果的相对标准差不大于5.8%(n=6)。该方法简便、快速、准确、重现性好。 展开更多
关键词 气相色谱 乙醛 丙烯醛
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硅胶管富集-气相色谱法测定环境空气和废气中乙酸 被引量:3
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作者 胡恩宇 杨丽莉 +2 位作者 母应锋 王美飞 王丽媛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1435-1436,1439,共3页
提出了用硅胶管吸附,丙酮做解吸溶剂,气相色谱法测定环境空气和废气中的乙酸。选用DM-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)作为色谱柱避免了丙酮中杂质对测定的干扰。按采样体积30 L计算,检出限(3S/N)为0.02 mg·m^(-3)。在吸... 提出了用硅胶管吸附,丙酮做解吸溶剂,气相色谱法测定环境空气和废气中的乙酸。选用DM-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)作为色谱柱避免了丙酮中杂质对测定的干扰。按采样体积30 L计算,检出限(3S/N)为0.02 mg·m^(-3)。在吸附管中加入3个不同浓度水平的乙酸标准溶液作回收试验,测得回收率在88.0%~105.7%之间,相对标准偏差(n=7)均小于8%。 展开更多
关键词 气相色谱法 硅胶管 乙酸 丙酮 环境空气 废气
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加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析土壤中的酞酸酯 被引量:7
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作者 胡恩宇 母应锋 +2 位作者 王美飞 王丽媛 杨丽莉 《现代科学仪器》 2010年第6期123-126,共4页
建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-质谱法分析土壤中6种酞酸酯的方法。分析了空白值的来源及其控制方法。较佳实验条件为:用二氯甲烷和丙酮(1:1,v/v)的混合溶剂为提取剂,萃取温度120℃,压力1500psi,静态提取10min,循环提取2... 建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-质谱法分析土壤中6种酞酸酯的方法。分析了空白值的来源及其控制方法。较佳实验条件为:用二氯甲烷和丙酮(1:1,v/v)的混合溶剂为提取剂,萃取温度120℃,压力1500psi,静态提取10min,循环提取2次。选择离子模式下监测,线性范围:20μg/L-1000μg/L,平均加标回收率在88%-123%之间,相对标准偏差小于14.2%,检出限5~15ng。标准土壤样品的测试结果与索氏提取、超声波提取法进行了比较,测定误差表明:三种方法测定结果均在可接受范围内,ASE法的测定结果和索氏提取法相近,其统计值的误差较超声波提取法的测定结果小。ASE方法耗时少,有机溶剂用量小,干扰少,自动化程度高,重现性好,回收率高。 展开更多
关键词 ASE 土壤 酞酸酯
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气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药 被引量:5
6
作者 胡恩宇 杨丽莉 +2 位作者 母应锋 王美飞 王丽媛 《现代科学仪器》 2010年第1期83-86,共4页
提出用正己烷萃取,气相色谱法电子捕获检测器同时测定地表水中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,七氯,环氧七氯,p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT,硫丹I,硫丹II,艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂,异狄氏剂醛,硫丹硫酸酯,甲氧滴滴涕等17种... 提出用正己烷萃取,气相色谱法电子捕获检测器同时测定地表水中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,七氯,环氧七氯,p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT,硫丹I,硫丹II,艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂,异狄氏剂醛,硫丹硫酸酯,甲氧滴滴涕等17种有机氯农药的方法。考察了萃取溶剂种类、萃取溶剂体积、盐析效应对分析结果的影响。当水样取样体积200mL时,检出限在0.01μg/L~0.08μg/L之间,基体加标回收率68.8%~98.8%,相对标准偏差<8%,测定方法准确度高,精密度好。 展开更多
关键词 气相色谱法 地表水 有机氯农药
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顶空气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷 被引量:4
7
作者 胡恩宇 母应锋 杨丽莉 《分析测试技术与仪器》 CAS 2008年第3期172-175,共4页
采用顶空-气相色谱法分析水中的1,2-环氧丙烷,研究了不同色谱柱、取样体积、平衡温度、平衡时间对1,2-环氧丙烷测定结果的影响.结果表明最佳分析条件为取25mL水样子45mL顶空瓶中,于40℃平衡25min后,用HP-1(60m×0.53mm... 采用顶空-气相色谱法分析水中的1,2-环氧丙烷,研究了不同色谱柱、取样体积、平衡温度、平衡时间对1,2-环氧丙烷测定结果的影响.结果表明最佳分析条件为取25mL水样子45mL顶空瓶中,于40℃平衡25min后,用HP-1(60m×0.53mm×5μm)色谱柱60℃测定.线形范围0.20-40.0mg/L,相关系数0.9995,检出限0.05mg/L,方法灵敏度高,干扰少. 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 1 2-环氧丙烷
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加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药 被引量:10
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作者 胡恩宇 杨丽莉 +1 位作者 王美飞 吴丽娟 《环境监控与预警》 2013年第6期24-26,34,共4页
建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净... 建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平(8μg/kg)的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱 串联质谱 有机氯农药 土壤
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超声波提取-气相色谱法测定土壤中21种酚类化合物 被引量:31
9
作者 杨丽莉 王美飞 +2 位作者 胡恩宇 刘晶 吴丽娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1081-1086,共6页
建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法.用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检... 建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法.用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.以10g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01~0.06 mg/kg.实际样品添加回收试验的回收率为62.9%~111.4%,相对标准偏差为4.3% ~ 24.0%(n=6),准确度和精密度均较好.结果表明:该法操作方便,净化效果好,可用于土壤中多种酚类化合物的测定. 展开更多
关键词 超声波提取 气相色谱法 酚类化合物 土壤
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一滴溶剂微萃取-毛细管气相色谱法分析水中的七种硝基苯类化合物 被引量:23
10
作者 母应锋 杨丽莉 +1 位作者 胡恩宇 纪英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期876-880,共5页
用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝... 用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8~32μg/L范围内,硝基氯苯类化合物在0.04~3.2μg/L范围内均呈现良好的线性(r^2〉0.999),检出限可达0.01~0.3μg/L。自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%~7.9%和101%~105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%~7.9%和92.5%~97.0%。优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物。 展开更多
关键词 一滴溶剂微萃取 毛细管气相色谱法 硝基苯类化合物
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南京市大气颗粒物中多环芳烃变化特征 被引量:20
11
作者 杨丽莉 王美飞 +2 位作者 张予燕 胡恩宇 吴丽娟 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期53-57,共5页
逐月采集南京市大气中不同粒径的颗粒物,采用HPLC分析了2010年每个月PM_(10)和PM_(2.5)颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs)的种类和浓度水平。结果表明:PM_(10)中PAHs年均值为25.07 ng/m^3,范围为11.03~53.56 ng/m3;PM_(2.5)中PAHs年均值为19... 逐月采集南京市大气中不同粒径的颗粒物,采用HPLC分析了2010年每个月PM_(10)和PM_(2.5)颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs)的种类和浓度水平。结果表明:PM_(10)中PAHs年均值为25.07 ng/m^3,范围为11.03~53.56 ng/m3;PM_(2.5)中PAHs年均值为19.04 ng/m^3,范围为10.82~36.43 ng/m^3。PM_(10)和PM_(2.5)中PAHs总体浓度有着相似的变化趋势,呈现凹形变化曲线;在南京市大气颗粒物中吸附的PAHs大部分以5~6环的高环数组分为主,大部分PAHs和∑PAHs的相关性较好,年度变化幅度不大,分析结果表明,颗粒物中PAHs的来源与稳定的排放源相关,机动车排放不容忽视,与北方城市燃煤污染有着较大的区别。 展开更多
关键词 多环芳烃 PM10 PM2.5 变化特征
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大体积进样-浓缩柱在线富集-离子色谱法测定水中痕量及超痕量溴酸盐 被引量:9
12
作者 刘晶 何青青 +2 位作者 杨丽莉 胡恩宇 王美飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1110-1114,共5页
建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱,连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,... 建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱,连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,抑制电导检测。实验结果表明:溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2μg/L之间时线性关系良好,相关系数r≥0.999 5,方法检出限为0.01μg/L。与常规进样相比,进样量可高达5 mL,浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定,2个加标水平的回收率在90%~100%之间,RSD(n=6)为2.1%~6.4%。该方法无需前处理,操作简单,准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集,适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。 展开更多
关键词 大体积进样 在线富集 离子色谱法 溴酸盐
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Tenax采样管富集气相色谱-质谱法测定空气中的痕量酚类化合物 被引量:15
13
作者 杨丽莉 胡恩宇 +1 位作者 母应锋 纪英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期48-52,共5页
建立了Tenax采样管富集气相色谱-质谱测定空气中痕量酚类化合物的方法。用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量酚类化合物,用甲醇淋洗解吸酚类化合物,洗脱液加入萘-D8作为内标,利用气相色谱-选择离子监测质谱(GC—MS/SIM)进行检测,... 建立了Tenax采样管富集气相色谱-质谱测定空气中痕量酚类化合物的方法。用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量酚类化合物,用甲醇淋洗解吸酚类化合物,洗脱液加入萘-D8作为内标,利用气相色谱-选择离子监测质谱(GC—MS/SIM)进行检测,内标法定量。该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的线性相关系数均大于0.999,平均回收率为92.4%~102%,测定干扰小,检测灵敏度高,按采样10L计算,宅气中最低检测浓度可达0.001mg/m^3。用于实际样品测定,完全能满足环境空气中痕量酚类化合物监测的要求。 展开更多
关键词 Tenax采样管 气相色谱-质谱法 酚类化合物 空气样品
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液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物 被引量:13
14
作者 王美飞 杨丽莉 +2 位作者 胡恩宇 刘晶 吴丽娟 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第B10期19-23,共5页
建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法。水中的硝基苯类和氯苯类化合物用乙酸乙酯/正己烷(2∶1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测。方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,... 建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法。水中的硝基苯类和氯苯类化合物用乙酸乙酯/正己烷(2∶1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测。方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03~0.08μg/L,比饮用水源地限值低1~4个数量级。本法在40.0~400μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4%~5.2%,实际样品加标回收率为96.3%~106%。 展开更多
关键词 液-液萃取 硝基苯类 氯苯类 气相色谱法 ECD
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环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究 被引量:19
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作者 杨丽莉 胡恩宇 +1 位作者 母应锋 纪英 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期40-43,共4页
建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性... 建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均〉0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差〈7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。 展开更多
关键词 酚类 水样 气相色谱-质谱联用法 液-液萃取
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水中松节油气相色谱的测定方法研究 被引量:18
16
作者 杨丽莉 王丽媛 +1 位作者 胡恩宇 母应锋 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期37-40,共4页
研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;... 研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;准确度好,两种测定方法的样品添加回收率在90.3%-115%之间;平行6次进行精密度试验,两种分析方法的相对标准差低于5.9%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定,选择离子气-质联用法可排除干扰,定量、定性更加准确可靠,适合复杂水样的分析。 展开更多
关键词 气相色谱法 气-质联用法 松节油
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气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅 被引量:16
17
作者 杨丽莉 王美飞 +1 位作者 李娟 胡恩宇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期993-996,共4页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04μg/L;添加回收率为92.2%~1... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04μg/L;添加回收率为92.2%~103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%~13.3%。结果表明:方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 四乙基铅
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液-液萃取-气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺 被引量:12
18
作者 吴丽娟 杨丽莉 +2 位作者 胡恩宇 王美飞 刘晶 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第B10期9-12,共4页
研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法。采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离。吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89%~11... 研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法。采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离。吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89%~114%,平行6次精密度实验,相对标准偏差小于6.5。实验结果表明,气相色谱法简单、快速、准确,适用于水中吡啶、松节油和苯胺的测定。 展开更多
关键词 气相色谱 吡啶 松节油 苯胺
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水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究 被引量:26
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作者 杨丽莉 王美飞 +1 位作者 胡恩宇 沈敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期46-49,共4页
研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%~113%之间... 研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%~113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 丙烯酰胺
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固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药 被引量:35
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作者 杨丽莉 母应锋 +1 位作者 胡恩宇 王丽媛 《环境监测管理与技术》 北大核心 2008年第1期25-28,共4页
建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷/丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱/质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确... 建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷/丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱/质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4.26 ng/L^19.2 ng/L,RSD在0.4%~6.3%之间,平均加标回收率在77.7%~118%之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。 展开更多
关键词 六六六 滴滴涕 环氧七氯 固相萃取 气相色谱/质谱联用法 水质
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