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基于同位素模式峰的串联质谱鉴别天然烟碱与合成烟碱
1
作者 付亚宁 崔利利 +4 位作者 于捧捧 陈欢 韩书磊 侯宏卫 胡清源 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期714-720,I0006,共8页
天然烟碱和合成烟碱的生物合成和化学合成过程不同,其同位素分馏也不同。本研究利用这一特性开发了一种基于同位素模式峰的串联质谱方法,通过对比烟碱的[M+H]^(+)和[M+H+1]^(+)峰的丰度和面积比,以及[M+H]^(+)和[M+H+1]^(+)峰作为母离... 天然烟碱和合成烟碱的生物合成和化学合成过程不同,其同位素分馏也不同。本研究利用这一特性开发了一种基于同位素模式峰的串联质谱方法,通过对比烟碱的[M+H]^(+)和[M+H+1]^(+)峰的丰度和面积比,以及[M+H]^(+)和[M+H+1]^(+)峰作为母离子产生的碎片峰丰度比来验证烟碱的来源。结果表明,天然烟碱与合成烟碱的MS谱图中m/z 164.1、163.1峰的丰度比和面积比,以及MS/MS谱图中m/z 163.1、164.1碎片离子的丰度比均具有显著性差异。在具有显著性差异的变量中,合成烟碱的总体丰度比高于天然烟碱。同时,结合化学计量学方法进一步构建鉴别天然烟碱与合成烟碱的评价模型。在OPLS-DA模型中,164.1-85.1/84.1、164.1-85.1/(84.1+85.1)、163.1-131.1/131.1、163.1-131.1/(130.1+131.1)为筛选出来的天然烟碱与合成烟碱鉴别的主要变量,准确度达97.87%。该方法具有操作简单、快速、无需定量等特点,有助于市场上不同来源烟碱烟草制品的准确识别、标签和监管。 展开更多
关键词 合成烟碱 同位素 串联质谱 鉴别
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基于香精香料指纹图谱的相似度评价进展 被引量：2
2
作者 高铭遥 李翔宇 +3 位作者 陈欢 王新胜 侯宏卫 胡清源 《质量安全与检验检测》 2023年第2期32-41,共10页
香精香料作为一种添加剂,具有增强产品香气、改善口味的作用,它的质量稳定性直接影响产品的最终质量。目前,质量控制手段多为感官评价等主观方法,存在操作复杂、主观单一等缺点。通过化学分析方法(GC-MS、HPLC-MS、光谱等)对香精香料复... 香精香料作为一种添加剂,具有增强产品香气、改善口味的作用,它的质量稳定性直接影响产品的最终质量。目前,质量控制手段多为感官评价等主观方法,存在操作复杂、主观单一等缺点。通过化学分析方法(GC-MS、HPLC-MS、光谱等)对香精香料复杂体系进行成分剖析,建立标准指纹图谱,并结合化学计量学方法分析样品间相似性,就可以客观的评价香精香料质量,进而实现产品质量控制。因此,本研究在香精香料相似度评价的基础上,总结了不同原理下指纹图谱相似度计算方法、优劣及适用性,并在最后对多维指纹图谱联合多元相似度计算在香精香料中的应用进行了展望,旨在为香精香料质量稳定性判断方法的选择提供有效参考。 展开更多
关键词 相似度 指纹图谱 香精香料 化学分析 复杂组分
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烟草制品主观效应及评价方法研究进展
3
作者 刘明达 李翔宇 +3 位作者 陈欢 付亚宁 侯宏卫 胡清源 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期120-126,共7页
主观效应常用于衡量精神活性物质的强化效应,以及受试者对精神活性物质的偏好程度。烟草制品主观效应是个人使用烟草制品过程中感知的集合,包括情绪、感官体验和认知。评价烟草制品主观效应有助于了解个体短期的感受,预测烟草制品短期... 主观效应常用于衡量精神活性物质的强化效应,以及受试者对精神活性物质的偏好程度。烟草制品主观效应是个人使用烟草制品过程中感知的集合,包括情绪、感官体验和认知。评价烟草制品主观效应有助于了解个体短期的感受,预测烟草制品短期的使用情况,为探究产品消费行为提供一定参考。本文聚焦烟草制品主观效应,综述了9种有效的情绪、感官体验和注意力评价量表和4种经典的认知功能评价方法,介绍了主观效应在烟草制品中的应用,以期为开展符合我国人群特征的烟草制品主观效应评价研究提供思路和参考。 展开更多
关键词 烟草制品 主观效应 情绪 感官体验 认知
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不同形态烟碱的释放和生理效应差异研究进展
4
作者 韩书磊 张浩 +2 位作者 陈欢 侯宏卫 胡清源 《轻工学报》 CAS 北大核心 2023年第4期69-76,共8页
烟草及烟草制品中存在不同形态的烟碱,其含量的差异对烟草制品有较大影响。在概述烟碱形态的基础上,着重对不同形态烟碱在释放量和生理效应等方面的差异进行综述,指出:由于理化性质差异,烟草制品中的游离烟碱更易释放到气溶胶中;感官特... 烟草及烟草制品中存在不同形态的烟碱,其含量的差异对烟草制品有较大影响。在概述烟碱形态的基础上,着重对不同形态烟碱在释放量和生理效应等方面的差异进行综述,指出:由于理化性质差异,烟草制品中的游离烟碱更易释放到气溶胶中;感官特性方面,游离烟碱的刺激性更高,烟碱盐相对更柔和;吸收率方面,由于存在多种给药方式,不同形态烟碱的吸收率存在差异;毒性方面,总体上游离烟碱毒性小于烟碱盐,但烟碱盐的毒性因酸根离子的种类而异;致瘾性方面,烟碱盐的致瘾性可能高于游离烟碱,且可能因酸根离子的种类而异。未来应对游离烟碱和烟碱盐的吸收率、毒性、致瘾性等生理效应的差异及潜在机制进行深入探究,以更好地指导烟碱盐在烟草制品中的应用。 展开更多
关键词 烟碱盐 游离烟碱 质子化烟碱 释放量 生理效应
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活体脑部神经递质检测技术的研究进展
5
作者 朱铭钰 崔利利 +2 位作者 陈欢 侯宏卫 胡清源 《中国实验动物学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1485-1497,共13页
神经递质作为一种内源性化学物质,在维持人正常生命活动等方面发挥着至关重要的作用。神经递质水平异常会导致人身体、精神不佳以及一些神经退行性疾病的发生。然而,神经递质超低的浓度、复杂的化学性质以及释放模式,使准确检测其体内... 神经递质作为一种内源性化学物质,在维持人正常生命活动等方面发挥着至关重要的作用。神经递质水平异常会导致人身体、精神不佳以及一些神经退行性疾病的发生。然而,神经递质超低的浓度、复杂的化学性质以及释放模式,使准确检测其体内浓度面临巨大挑战。为了精确监测大脑神经递质,准确了解神经递质释放动力学,对近五年来常用的活体检测神经递质的方法及其研究进展进行综述。详细介绍微透析法、电化学传感器以及荧光传感器的基本原理及其适用性。 展开更多
关键词 神经递质 疾病 检测 活体
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素 被引量：56
6
作者 胡清源 李力 +3 位作者 石杰 陈再根 王芳 王安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1210-1213,共4页
在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。... 在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93·64%～108·9%,检出限为0·3563ng·L-1～1·725μg·L-1,相对标准偏差1·28%～9·18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 烟草 微波消解
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解析GB 5606.2-2005《卷烟 包装标识》
7
作者 胡清源 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2005年第8期46-48,共3页
关键词 包装标识 卷烟 解析 产品质量 企业信誉 印刷技术 使用方法 经营管理 服务质量
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卷烟烟气危害性指数研究 被引量：310
8
作者 谢剑平 刘惠民 +12 位作者 朱茂祥 钟科军 戴亚 杜文 谢复炜 缪明明 邓家云 聂聪 邵学广 胡清源 姚小军 李忠 张晓兵 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2009年第2期5-15,共11页
为评价卷烟产品的危害性,研究建立了一种新的卷烟烟气危害性评价方法。用于分析评价的163个卷烟样品购自于中国市场。在分析卷烟主流烟气中29种有害成分（包括4种TSNAs、3种PAHs、8种羰基化合物、7种酚类物质、HCN、NO、NOx、NH3、CO、... 为评价卷烟产品的危害性,研究建立了一种新的卷烟烟气危害性评价方法。用于分析评价的163个卷烟样品购自于中国市场。在分析卷烟主流烟气中29种有害成分（包括4种TSNAs、3种PAHs、8种羰基化合物、7种酚类物质、HCN、NO、NOx、NH3、CO、烟碱和焦油等）以及4种毒理学指标（小鼠吸入急毒试验、细胞毒性试验、Ames试验和细胞微核试验）的基础上,建立了烟气有害成分与毒理学指标的函数关系。通过采用无信息变量删除法和遗传算法,筛选出了最具代表性的7种卷烟烟气有害成分,即CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚和巴豆醛。多元线性回归分析表明,7种有害成分对毒理学指标影响显著,相关模型留一交叉验证的相对误差小于40%,对小鼠吸入急毒试验、细胞毒性试验、Ames试验和细胞微核试验的R2值分别为0.524、0.595、0.504和0.571。基于卷烟主流烟气中7种有害成分的释放量,建立了一种新的卷烟烟气危害性指数：H=YC/OC1＋YHCN/C2＋YNNK/C3＋YNH3/C4＋YB[a]P/C5＋YPHE/C6＋YCRO/C7式中：Y——卷烟主流烟气有害成分释放量;C1-C7——参考值。应用研究建立的危害性指数对上述163个卷烟危害性进行了评价,结果表明,危害性指数排序不同于卷烟焦油量排序。 展开更多
关键词 卷烟 主流烟气 有害成分 毒理学分析 相关性分析 危害性指数
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对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用 被引量：50
9
作者 陈晓水 边照阳 +3 位作者 杨飞 刘珊珊 唐纲岭 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1116-1128,共13页
以气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法：溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺... 以气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法：溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70％ ～ 120％;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70％～ 120％,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 农药 残留 烟草 QUECHERS 方法对比
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气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的应用研究进展 被引量：82
10
作者 陈晓水 侯宏卫 +2 位作者 边照阳 唐纲岭 胡清源 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期308-320,共13页
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃... 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚和二噁英等)和类固醇激素等检测方面的应用。并对比分析了不同目标物,GC-MS/MS相对于其他仪器的优势以及应用于不同目标物时常用的前处理方法。对国内GC-MS/MS应用的基本方向进行了综述,并展望了其发展及应用前景。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS MS) 农药残留 环境污染物 激素
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超高效合相色谱法快速检测纸质印刷包装材料中10种受限制光引发剂 被引量：32
11
作者 李中皓 吴帅宾 +6 位作者 刘珊珊 范子彦 杨飞 边照阳 唐纲岭 陈再根 胡清源 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1817-1824,共8页
建立了一种基于超高效合相色谱（Ultra performance convergence chromatography,UPC2）技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂（Photoinitiators,PIs）的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2... 建立了一种基于超高效合相色谱（Ultra performance convergence chromatography,UPC2）技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂（Photoinitiators,PIs）的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2-甲醇梯度洗脱,经Acquity UPC2CSH Fluoro-Phenyl色谱柱（150mm×3mm,1.7μm）分离,通过紫外检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。通过对超高效合相色谱条件的优化,10种光引发剂能够在4min内实现有效分离,目标物在0.5～10mg/L内线性关系良好（R2〉0.998）,3个加标水平（0.4,1和2mg/m2）的回收率在74.9%～121.5%之间,相对标准偏差（RSD）为0.7%～9.2%,检出限（LOD）为0.27～0.76mg/m2。实际样品分析结果表明,本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中10种光引发剂残留的快速检测。 展开更多
关键词 光引发剂 超高效合相色谱 乙腈萃取 纸质包装材料
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ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅 被引量：69
12
作者 石杰 李力 +2 位作者 胡清源 陈再根 王芳 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2006年第12期29-34,37,共7页
采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬（Cr）、镍（Ni）、砷（As）、硒（Se）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）含量。结果表明：①这些重金属元素的回收率96．34％～106．7％，检出限7．974—147．8ng／L... 采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬（Cr）、镍（Ni）、砷（As）、硒（Se）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）含量。结果表明：①这些重金属元素的回收率96．34％～106．7％，检出限7．974—147．8ng／L，相对标准偏差1．41％～9．78％；②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大，同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。 展开更多
关键词 由感耦合等离子体质谱(ICP-Ms) 烟草 重金属元素 微波消解
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顶空-气质联用法测定卷烟包装材料中苯不确定度评定 被引量：25
13
作者 李中皓 唐纲岭 +3 位作者 陈再根 侯宏卫 边照阳 胡清源 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第6期359-363,共5页
采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的... 采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的测量不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线所引入的不确定度,配制标液过程中引入的测量不确定度所占权重最小。通过统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当苯残留含量为0.010 mg.m-2时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.001 mg.m-2(k=2)。 展开更多
关键词 顶空-气质联用法 苯 卷烟包装材料 不确定度
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气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留 被引量：46
14
作者 陈晓水 边照阳 +1 位作者 唐纲岭 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1043-1055,共13页
利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与... 利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量。132种农药在20～2 000μg/kg之间线性关系良好(r2>0.99);所有农药的方法定量限(LOQ,S/N=10)均低于20μg/kg;在50、200、500μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%～123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～19.88%。对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好。该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多农药残留 烟草
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烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯的测定 被引量：12
15
作者 唐纲岭 边照阳 +3 位作者 杨飞 张洪非 李中皓 胡清源 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第9期36-40,共5页
建立了同时测定烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的气相色谱／质谱联用（GC／MS）方法。剪碎后的样品经水浸润之后，加入乙醇和内标物，超声提取，提取液用正己烷液液萃取，取上清液进行GC／MS分析... 建立了同时测定烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的气相色谱／质谱联用（GC／MS）方法。剪碎后的样品经水浸润之后，加入乙醇和内标物，超声提取，提取液用正己烷液液萃取，取上清液进行GC／MS分析。结果表明：①方法的回收率在86-3％-109．8％之间，相对标准偏差（RSD）小于10．0％，定量限在1．1-57．6mg／kg之间。②2000个烟用纸张样品中，95．7％的样品未检出PAEs，其他样品中检出的PAEs主要有DIBP，DBP和DEHP；98．9％的检出数据在100mg／kg以下，个别样品含量稍高，但也低于300mg／kg。该法适用于烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种PAEs含量的检测。 展开更多
关键词 卷烟 接装纸 内衬纸 包装纸 邻苯二甲酸酯 超声提取 液液萃取 气相色谱/质谱联用法
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烟草中微量元素和重金属检测进展 被引量：36
16
作者 石杰 李力 +2 位作者 胡清源 刘惠民 曹丰璞 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2006年第2期40-45,共6页
按分析过程,即样品的前处理和检测方法综述了烟草中微量元素和重金属的检测,前处理方法包括灰化法、消化法、微波消解、超声波提取、固相萃取及悬浮液直接进样法等,检测方法包括分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法和中子... 按分析过程,即样品的前处理和检测方法综述了烟草中微量元素和重金属的检测,前处理方法包括灰化法、消化法、微波消解、超声波提取、固相萃取及悬浮液直接进样法等,检测方法包括分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法和中子活化法等。认为建立统一的快速准确的烟草微量元素和重金属检测方法,将是烟草行业亟待解决的重要研究课题之一。 展开更多
关键词 烟草 微量元素 重金属
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干法灰化-离子色谱法测定烟草中的钾、钙和镁 被引量：14
17
作者 王颖 张威 +4 位作者 李雪 李力 尉朝 唐纲岭 胡清源 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第1期43-46,共4页
建立了测定烟草中钾、钙和镁的干法灰化-离子色谱方法。结果表明:①钾、钙和镁3种元素可以实现一次进样,同时测定;②相对平均标准偏差RSD<5%;③加标回收率分别为98.0%~105.0%,98.6%～102.3%,97.0%～104.9%;④检出限分别为0.06,0.03,0... 建立了测定烟草中钾、钙和镁的干法灰化-离子色谱方法。结果表明:①钾、钙和镁3种元素可以实现一次进样,同时测定;②相对平均标准偏差RSD<5%;③加标回收率分别为98.0%~105.0%,98.6%～102.3%,97.0%～104.9%;④检出限分别为0.06,0.03,0.05μg/mL。 展开更多
关键词 烟草 干法灰化 离子色谱 钾 钙 镁
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ICP-MS同时测定土壤中Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb 被引量：22
18
作者 张晓静 朱风鹏 +2 位作者 胡清源 杨杰 秦存永 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2009年第6期18-22,共5页
建立起HNO3-H2O2-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土壤中的铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996～1.000,相对标准偏差在0.669%～3.0... 建立起HNO3-H2O2-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土壤中的铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996～1.000,相对标准偏差在0.669%～3.02%,加标回收率为94.68%～115.5%,检出限为2.004～312.4 ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自湖南、湖北、云南、贵州、河南、福建、辽宁7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb 6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 土壤 重金属元素 微波消解
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气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量 被引量：13
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作者 李中皓 唐纲岭 +3 位作者 边照阳 范子彦 杨飞 胡清源 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2012年第12期1818-1821,共4页
以2,4，6-三氯苯酚为内标，建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱／质谱联用（GC／MS）测定方法。0．5g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂，超声提取30min，提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，以HP．5M... 以2,4，6-三氯苯酚为内标，建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱／质谱联用（GC／MS）测定方法。0．5g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂，超声提取30min，提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，以HP．5MS色谱柱分离，采用选择离子扫描（SIM）方式对五氯苯酚进行了测定，内标法定量。实验结果表明，五氯苯酚缌陛关系良好（R2〉0．9999），在3种浓度（0．105μg、0．315μg和0．525μg）的加标水平下，回收率为85．0％～98．1％，相对偏差小于6％，方法的检出限为0．02mg／kg，定量限为0．07mg／kg。方法的样品前处理过程简单，易操作，适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。 展开更多
关键词 五氯苯酚 乙醇 残留量 气相色谱 质谱联用法
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超高效液相色谱β-环糊精流动相添加剂法分析卷烟主流烟气中7种酚类化合物 被引量：14
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作者 李中皓 唐纲岭 +3 位作者 庞永强 姜兴益 陈再根 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期790-794,共5页
以β-环糊精(β-CD)作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法。卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T255-2008标准方法收集,萃取液经... 以β-环糊精(β-CD)作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法。卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T255-2008标准方法收集,萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进行UPLC分析。采用ACQUITUPLCBEHShieldRP18色谱柱,以含有4g/Lβ-CD的流动相进行梯度洗脱,采用优化后的荧光检测条件进行检测,分析时间为10min。实验结果表明:与目前国内外普遍应用的HPLC方法相比,该方法实现了间甲酚和对甲酚异构体的有效分离,7种酚类化合物的荧光响应强度显著增加。7种酚类化合物在该方法的线性范围内线性关系良好(r>0.9999),3个加标水平上平均回收率为95.5%～103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,方法的检出限为4～14ng/cig。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 Β-环糊精 卷烟主流烟气 酚类化合物
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