期刊文献+
共找到14篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
氨水-氯化铵二次沉淀-碘量法快速测定冰铜中铜的含量 被引量:5
1
作者 胡艳巧 程文翠 +2 位作者 支云川 魏利 张金明 《中国无机分析化学》 CAS 2015年第4期65-68,共4页
基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明... 基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。 展开更多
关键词 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
下载PDF
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中主次成分 被引量:5
2
作者 胡艳巧 赵烨 +4 位作者 魏军 袁志为 魏利 高璐 宋凡 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期263-268,共6页
为准确测定锆、钛及其共伴生有用有害杂质元素含量,采用稀释比1∶20的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,先将样品700℃预氧化7 min,再1 050℃熔融19 min制样,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、... 为准确测定锆、钛及其共伴生有用有害杂质元素含量,采用稀释比1∶20的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,先将样品700℃预氧化7 min,再1 050℃熔融19 min制样,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、CaO、MgO、MnO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、P_(2)O_(5)、ZrO_(2)等11种主次成分的分析方法。采用标准样品加入光谱纯的方式配制锆钛矿的标准系列样品解决锆钛矿石标准样品不足的问题。结果表明,各组分的检出限在0.004%~0.13%,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.060%~2.6%。对实际样品进行测定,测定值与传统方法测定值一致,并具有操作简便,分析周期短的优点,解决了锆钛矿石前处理过程中锆钛易水解,分析周期长的问题,对综合评价锆钛矿资源具有重要意义。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 熔融制样 锆钛矿 有害元素 杂质元素
下载PDF
防辐射含钐有机玻璃的制备与性能 被引量:6
3
作者 胡艳巧 胡水 +2 位作者 张法忠 温世鹏 刘力 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期78-81,89,共5页
采用重结晶法制备了甲基丙烯酸钐盐[Sm(MAA)3],然后以偶氮二异丁腈为引发剂,将Sm(MAA)3与甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合反应,制成具有防X射线和防紫外线辐射的透明有机玻璃。研究中,考察了在甲基丙烯酸甲酯本体聚合中加入Sm(MAA)3对有机... 采用重结晶法制备了甲基丙烯酸钐盐[Sm(MAA)3],然后以偶氮二异丁腈为引发剂,将Sm(MAA)3与甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合反应,制成具有防X射线和防紫外线辐射的透明有机玻璃。研究中,考察了在甲基丙烯酸甲酯本体聚合中加入Sm(MAA)3对有机玻璃的透光率、耐溶剂性、防辐射性能的影响。结果显示,新型的有机稀土盐玻璃不仅具有良好的X射线屏蔽性能,同时具有优异的透光率,并兼具较佳的紫外线吸收特性。 展开更多
关键词 射线屏蔽 甲基丙烯酸钐 本体聚合 有机玻璃
下载PDF
邻菲啰啉比色法测定方解石中微量氧化铁的方法改进
4
作者 胡艳巧 支云川 +2 位作者 李梓瑶 高璐 魏利 《河北地质》 2018年第4期38-41,共4页
基于方解石中铁含量低的特点,本文在传统方法的基础上进行改进,样品溶解后全部用于比色,打破了传统的定容后再分取的方法,大大降低了检出限,满足了微量铁的准确测定,可准确检测出2 mg/g以上的氧化铁,弥补了经典方法中2~200 mg/g氧化铁... 基于方解石中铁含量低的特点,本文在传统方法的基础上进行改进,样品溶解后全部用于比色,打破了传统的定容后再分取的方法,大大降低了检出限,满足了微量铁的准确测定,可准确检测出2 mg/g以上的氧化铁,弥补了经典方法中2~200 mg/g氧化铁的测定方法的空白。经国家标准物质及大量实验研究结果表明,数据准确可靠,样品加标回收可达到92.5%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足检测要求。较好的解决了纯白方解石中微量三氧化二铁含量的准确测定,易于推广应用。 展开更多
关键词 分光光度法 方解石 微量三氧化二铁
下载PDF
碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷 被引量:5
5
作者 赵良成 郭秀平 +3 位作者 胡艳巧 程文翠 王磊 马会春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期308-313,共6页
石墨化学性质稳定,需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全,已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况,本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品,样品灼烧后直接... 石墨化学性质稳定,需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全,已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况,本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品,样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔,熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失,分析过程简单、分析速度快。 展开更多
关键词 石墨 常量元素 铂坩埚 碳酸钾-碳酸钠碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法
下载PDF
电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铅锌冶炼烟尘中铟物相分析 被引量:5
6
作者 赵良成 胡艳巧 +3 位作者 王敬功 程文翠 刘爱琴 王亦丹 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期25-31,共7页
铅锌冶炼烟尘中铟以硫化铟、氧化铟、硫酸铟等形式存在,样品经适当试剂分离后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化铟、氧化铟、硫酸铟中的铟,与经典萃取-原子吸收光谱法、极谱法、比色法比较,ICP-AES快速、准确。... 铅锌冶炼烟尘中铟以硫化铟、氧化铟、硫酸铟等形式存在,样品经适当试剂分离后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化铟、氧化铟、硫酸铟中的铟,与经典萃取-原子吸收光谱法、极谱法、比色法比较,ICP-AES快速、准确。对各相选择性溶剂及溶剂用量、样品溶解条件、元素分析谱线、仪器操作参数、基体效应、干扰的影响及消除等进行了探讨,并优化样品处理和测定条件。采用基体匹配和离峰扣背景方法,有效消除了测定的干扰。用加入高纯试剂配制的参考物质验证测定结果,铟物相中各相的铟量测定值与加入量相符。方法的线性范围为0.0~100mg/L,铟的检出限为0.072mg/L。对多个铅锌冶炼烟尘样品进行铟物相分析,氧化铟、硫化铟、硫酸铟及其他相中铟含量的加和与总铟量相当;总铟和氧化铟、硫化铟、硫酸铟中铟测定结果的相对标准偏差在0.96%~7.1%之间,标准加入回收率在88%~113%之间,实测样品与萃取AAS法测定结果无显著性差异。方法实用、快速,适于实际批量样品中铟的物相分析。 展开更多
关键词 物相分析 电感耦合等离子体原子发射光谱法 冶炼烟尘
下载PDF
一次溶矿、两种方法联用测定地质样品中的金 被引量:8
7
作者 程文翠 胡艳巧 +2 位作者 刘爱琴 袁志为 王丽 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第1期37-40,共4页
主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速... 主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 氢醌容量法 萃取 火焰原子吸收光谱法
下载PDF
碘量法测定高含量冰铜中筛上和筛下铜的含量
8
作者 庞雪敏 马会春 +3 位作者 魏利 刘爱琴 祁春景 胡艳巧 《河北地质》 2016年第4期35-37,共3页
高含量冰铜由于其自身的特点含有铜金属颗粒,样品无法完全粉碎至分析所需要的粒度,样品均匀性亦无法满足测试要求,采用现有的分析测试方法测定时不能满足质量要求规范。而对于此类样品分析无国家标准、行业标准,本文就高含量冰铜的... 高含量冰铜由于其自身的特点含有铜金属颗粒,样品无法完全粉碎至分析所需要的粒度,样品均匀性亦无法满足测试要求,采用现有的分析测试方法测定时不能满足质量要求规范。而对于此类样品分析无国家标准、行业标准,本文就高含量冰铜的筛上和筛下铜取样、溶矿方法、精密度及实验中注意的事项等进行了大量实验研究。结果表明,冰铜中总铜的含量可通过筛上铜和筛下铜的所测得百分含量计算得到,结果与客户提供的数值基本吻合,满足了检测的要求,适应了市场需求,较好的解决了高含量冰铜中铜含量的测定,易于推广应用。 展开更多
关键词 冰铜 铜金属颗粒 筛上铜 筛下铜
下载PDF
火焰原子吸收法测定高含量银的最佳酸度条件选择
9
作者 王艳博 马会春 +4 位作者 张硕 庞雪敏 孙合军 魏利 胡艳巧 《河北地质》 2017年第2期46-48,共3页
基于实际测定样品,火焰原子吸收法测定高含量银易产生较大误差的问题,本文探讨了测定高含量银测定的最佳酸介质及酸度条件。通过在不同的酸介质及酸度条件下对高含量银的实际测定,选择出最适宜的酸介质和酸度条件。方法经济适用,准... 基于实际测定样品,火焰原子吸收法测定高含量银易产生较大误差的问题,本文探讨了测定高含量银测定的最佳酸介质及酸度条件。通过在不同的酸介质及酸度条件下对高含量银的实际测定,选择出最适宜的酸介质和酸度条件。方法经济适用,准确度精密度满足质量管理规范要求,实测样品结果与客户反馈值吻合,易于推广。 展开更多
关键词 火焰原子吸收法 高含量银 酸介质 酸度条件
下载PDF
聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根 被引量:8
10
作者 张金明 胡艳巧 +4 位作者 魏利 李龙飞 支云川 李萌 张雪梅 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第2期40-45,共6页
建立了聚氧化乙烯絮凝-4000 r/min离心,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤水溶性钠、钾、钙、镁、硫酸根离子的方法。在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶... 建立了聚氧化乙烯絮凝-4000 r/min离心,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤水溶性钠、钾、钙、镁、硫酸根离子的方法。在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。各离子检出限为0.37~3.0μg/g,相对标准偏差小于5.6%,完全满足检测要求。方法操作简便、快速、实用性强、对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。 展开更多
关键词 聚氧化乙烯絮凝 土壤 浸提 电感耦合等离子体原子发射光谱法
下载PDF
碱熔—单宁分离富集—电感耦合等离子体光谱法测定矿石中铌钽
11
作者 胡艳巧 宋娟娟 +3 位作者 魏利 程文翠 高璐 支云川 《河北地质》 2018年第4期15-17,46,共4页
铌钽是新兴产业所需的材料,对铌钽元素的准确快速的分析测试尤为重要。由于铌钽物理性质和化学性质相似,自然界中密切共生,彼此难以分离,这给分析工作者带来困难。针对此类问题,本文采用过氧化钠熔融,水浸提,在强酸性介质中,加入单宁使... 铌钽是新兴产业所需的材料,对铌钽元素的准确快速的分析测试尤为重要。由于铌钽物理性质和化学性质相似,自然界中密切共生,彼此难以分离,这给分析工作者带来困难。针对此类问题,本文采用过氧化钠熔融,水浸提,在强酸性介质中,加入单宁使铌钽形成沉淀而与大部分杂质元素分离,沉淀经过滤、洗涤灰化后,用焦硫酸钾熔融,酒石酸浸提的方法,建立了电感耦合等离子光谱法测定铌钽的分析方法。通过优化试验表明单宁可使铌钽得到有效的分离和富集,在25 g/L的酒石酸介质中,铌钽在0~60μg/mL的范围内,其发射光强度与浓度均呈良好的线性关系。在最佳的实验条件下,本法加标回收率可达96.9%~101%,检出限铌0.14 0μg/mL、钽0.165μg/mL;适合地质找矿、选冶等各领域中铌钽矿样品的分析测试。 展开更多
关键词 碱熔 单宁分离富集 电感耦合等离子体光谱法 铌钽
下载PDF
四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中多种元素 被引量:23
12
作者 胡艳巧 程文翠 +5 位作者 支云川 王艳博 赵良成 魏利 李梓瑶 张佳林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1312-1316,共5页
建立了四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铝、钙、镁、铁、钛、锰、钾、钠、钒、钴、镍的方法。本法在四酸溶矿基础上,用HClHCl O4除铬,使铬以氯化铬酰形式挥发除去,消除了铬在测定时对其它元素的干扰,同时弥补了碱... 建立了四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铝、钙、镁、铁、钛、锰、钾、钠、钒、钴、镍的方法。本法在四酸溶矿基础上,用HClHCl O4除铬,使铬以氯化铬酰形式挥发除去,消除了铬在测定时对其它元素的干扰,同时弥补了碱熔时无法测定钾、钠的弊端。对试样的分解、铬干扰的消除、溶液中残存铬的影响及仪器参数进行了探讨研究。本法空白值低,检出限为1~48μg/g,方法 RSD(n=12)为0.93%~9.2%,相对误差为-8.2%~3.6%。通过一系列铬铁矿标准物质及实测样品进行方法验证,四酸溶矿测定值与碱熔的ICP-AES的测定值进行比对,结果均在误差范围内,满足地质矿产检测的要求。该法分析过程简单,避免了在溶矿过程中引入其它待测元素,因消除了铬的干扰,一套标准系列即可满足测试要求,实用性强,适合铬铁矿中钾、钠等元素的测定。 展开更多
关键词 酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法 铬铁矿 多元素
原文传递
氢氧化钠浸提-离子色谱法同时测定烟气脱硫灰中SO^(2-)_(3)和SO^(2-)_(4)的含量 被引量:1
13
作者 胡艳巧 魏军 +3 位作者 朱永晓 赵烨 魏利 支云川 《环境工程》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S02期618-621,共4页
目前,脱硫灰的处置主要采用传统填埋的方式,面临资源浪费、土地占用、污染环境等诸多问题,开发利用脱硫灰资源使之变废为宝具有重要意义。烟气脱硫产物中硫酸根、亚硫酸根的准确测定为评价脱硫效果及综合利用提供数据支撑。采用氢氧化... 目前,脱硫灰的处置主要采用传统填埋的方式,面临资源浪费、土地占用、污染环境等诸多问题,开发利用脱硫灰资源使之变废为宝具有重要意义。烟气脱硫产物中硫酸根、亚硫酸根的准确测定为评价脱硫效果及综合利用提供数据支撑。采用氢氧化钠浸提-离子色谱法同时检测烟气脱硫灰中SO^(2-)_(3)、SO^(2-)_(4)含量,具有快速、准确、简便可行的优点。通过对样品前处理条件及样品处理方法进行研究,发现在0.2%甲醛溶液(SO^(2-)_(3)的稳定剂)的作用下,用10 mmol/LNa OH溶液对样品进行提取,采用AS11-HC型色谱柱作为分离柱和12 mmol/L的KOH溶液淋洗液作为流动相,对处理后的样品进行分析。结果表明:SO^(2-)_(3)、SO^(2-)_(4)在0~150μg/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9996、0.9997),样品中SO^(2-)_(3)、SO^(2-)_(4)的加标回收率分别为103%、99%,检出限分别为0.11,0.090μg/m L。该方法检测范围宽,检出限低,精密度与准确度良好,可同时检测脱硫灰中的SO^(2-)_(3)、SO^(2-)_(4)含量。 展开更多
关键词 离子色谱 烟气脱硫灰 亚硫酸盐 硫酸盐
原文传递
纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽 被引量:3
14
作者 程文翠 付永立 +5 位作者 马会春 胡艳巧 支云川 张金明 张佳林 张兆法 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期168-173,共6页
采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层... 采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。 展开更多
关键词 酸溶 纸上层析分离 酒石酸浸取 电感耦合等离子体光谱仪 稀有金属矿 铌钽
原文传递
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部