可溶性滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定 被引量：18

1

作者 朱振科 陈建国 +3 位作者 金献忠 陈少鸿 葛宣宁 魏丹毅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期599-602,共4页

基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚（5-B r-PADAP）形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）和锌（Ⅱ）的新方法。研究了六通道多联装置同... 基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚（5-B r-PADAP）形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）和锌（Ⅱ）的新方法。研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响。在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限（3σ,n=11）分别为0.04、0.15、0.44、0.06μg/L。方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86%-119%。 展开更多

关键词 可溶性滤膜 分离富集 电感耦合等离子体原子发射光谱 水

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ICP-AES法测定油漆涂层中总铅含量的不确定度评定 被引量：7

2

作者 国德军 王群威 +1 位作者 葛宣宁 王海波 《化学分析计量》 CAS 2010年第6期6-8,共3页

根据EURACHEM/C ITAC 2000中的规定评定了ICP-AES法测定油漆中总铅含量的不确定度。结果表明,标准曲线拟合线性方程、标准工作液配制过程、样品重复性分析及消化过程中消化回收率是不确定度的主要来源。油漆涂层中的可溶性铅的检测结果... 根据EURACHEM/C ITAC 2000中的规定评定了ICP-AES法测定油漆中总铅含量的不确定度。结果表明,标准曲线拟合线性方程、标准工作液配制过程、样品重复性分析及消化过程中消化回收率是不确定度的主要来源。油漆涂层中的可溶性铅的检测结果可表示为:(162.7±19.0)mg/kg(k=2)。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 油漆 总铅 不确定度

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ICP-AES法测定玩具喷粉中可溶性铅的不确定度分析 被引量：1

3

作者 国德军 王群威 葛宣宁 《检验检疫科学》 2010年第1期46-48,51,共4页

本文对采用ICP-AES法测定玩具喷粉中可溶性铅含量过程中的不确定度来源进行了分析和评定。结果表明:在各分量中,由标准曲线非线性所产生的不确定度分量最大。因此,在日常检测中通过对校准曲线的不断测定,可降低样品测试的不确定度。

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 可溶性铅 不确定度

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双波长标准加入组合法同时测定Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ) 被引量：3

4

作者 葛宣宁 徐爱萍 +1 位作者 刘佑铭 于笑宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1994年第3期24-26,共3页

应用双波长标准加入法可消除共存物干扰.改善选择性.扩大了标准加入法应用范围,弥补了等吸收法的某些不足.本文以5-Br-PADAP为显色剂,测定食品、生物材料中Cu(Ⅱ)与Fe(Ⅲ),获得满意结果.

关键词 双波长 标准加入法 溴 PADAP 铜

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非离子表面活性剂存在下双硫腙水相直接测定微量锌 被引量：1

5

作者 葛宣宁 徐爱萍 +2 位作者 刘佑铭 应绍箕 于笑宇 《中国卫生检验杂志》 CAS 1992年第5期313-314,311,共3页

双硫腙是最常用光度法试剂,但是双硫腙在水相中溶解度很小,该试剂与金属形成的有色络合物通常采用萃取分光光度法,其操作繁琐,同时在萃取过程中容易引入误差。本文研究了非离子表面活性剂存在下,双硫腙水相直接测定微量锌。

关键词 双硫腙 萃取分光光度法 萃取过程 最大吸收波长 中溶解度 标准使用液 硝基酚 比色管 比尔定律 去离子水

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超高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究 被引量：3

6

作者 葛宣宁 徐爱萍 +1 位作者 刘佑铭 于笑宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1993年第1期4-5,共2页

关键词 超灵敏 显色反应 铜 DPC CPB

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碘化钾-罗丹明B光度法测定微量镉 被引量：2

7

作者 葛宣宁 徐爱萍 +2 位作者 应绍箕 刘佑铭 于笑宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期362-363,共2页

应用碘化钾-煌绿光度法测定废水中镉,以及利用碘化钾-罗丹明B光度法测定钢铁中铋已有报道。罗丹明B虽已用于许多元素的测定,但对镉的测定报道较少。本文研究了在聚乙烯醇存在下,[CdI4]2与罗丹明B形成三元离子缔合物的最佳测定条件。在... 应用碘化钾-煌绿光度法测定废水中镉,以及利用碘化钾-罗丹明B光度法测定钢铁中铋已有报道。罗丹明B虽已用于许多元素的测定,但对镉的测定报道较少。本文研究了在聚乙烯醇存在下,[CdI4]2与罗丹明B形成三元离子缔合物的最佳测定条件。在拟定试验条件下,该离子缔合物的摩尔吸光系数为5.03×105,最大吸收波长为610nm,镉量在0～5μg/25ml符合比耳定律,回收率在96.2%～101.2%,操作简便、快速,应用于陶瓷浸出液中镉的测定,结果满意。1 仪器与试剂 751G型分光光度计镉标准工作液:1.0μg·ml-1,临用时用镉标准液（核工业北京化工冶金研究院提供）配制。碘化钾溶液:20%,取20g碘化钾加1.0g抗坏血酸溶于100ml去离于水中。 展开更多

关键词 镉 碘化钾 罗丹明 光度法

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配体交换萃取分光光度法测定微量铜 被引量：11

8

作者 葛宣宁 蒋鹏飞 柏文社 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第8期863-863,共1页

1 引言目前光度法铜的测定常使用铜试剂,该试剂存在灵敏度低,给微量铜测定带来困难,而5-Br-PADAP是一灵敏金属显色剂,但选择性差。为此本文提出交换萃取分光光度法测定微量铜,用三氯甲烷萃取Cu-DDTC络合物,然后在pH=9.2三羟基甲基氨基甲... 1 引言目前光度法铜的测定常使用铜试剂,该试剂存在灵敏度低,给微量铜测定带来困难,而5-Br-PADAP是一灵敏金属显色剂,但选择性差。为此本文提出交换萃取分光光度法测定微量铜,用三氯甲烷萃取Cu-DDTC络合物,然后在pH=9.2三羟基甲基氨基甲烷(TRIS)缓冲液用5-Br-PADAP交换合物中DDTC,而形成Cu-5-Br-PADAP络合物,该络合物最大吸收峰λ_(max)=520nm,表观摩尔吸光系数为:1.22×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。方法灵敏度高,选择性好,结果准确等优点。2 实验部分2.1 仪器与试剂 HC-Ⅱ高速自动分析仪;1.0％溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液;0.1％DDTC溶液;0.02％5-Br-PADAP乙醇溶液;铜标准溶液:0.10mg/ml(金属铜由北京化工冶金研究院提供);1.0mol/L TRIS缓冲液(pH=9.2);EDTA-柠檬酸铵溶液取5g EDTA和20g柠檬酸铵溶于100ml水中。2.2 实验方法 移取一定量标准液于分液漏斗中,加入EDTA-柠檬酸铵溶液5.0ml,用氨水调节pH值,加入0.1％DDTC溶液2.0ml,放置10min,加入三氯甲烷10ml并振摇2min,弃去水相,加入0.02％5-Br- 展开更多

关键词 铜 萃取 光度法 三氯甲烷

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萘相萃取吸光光度法测定微量锌 被引量：7

9

作者 葛宣宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期131-132,共2页

<正>5—Br—PADAP是一灵敏的金属显色剂,用5—Br—PADAP测定金属锌已有不少报道。本文用萘作为萃取剂,固—液分离Zn(Ⅱ)—5—Br—PADAP,对萘相分离物用乙醇—丙酮混合溶剂溶解,试验表明,Zn(Ⅱ)—5—Br—PADAP络合物能被萘相完全萃... <正>5—Br—PADAP是一灵敏的金属显色剂,用5—Br—PADAP测定金属锌已有不少报道。本文用萘作为萃取剂,固—液分离Zn(Ⅱ)—5—Br—PADAP,对萘相分离物用乙醇—丙酮混合溶剂溶解,试验表明,Zn(Ⅱ)—5—Br—PADAP络合物能被萘相完全萃取,Zn(Ⅱ)在0～5.0μg/7ml范围内符合比耳定律,建立萘相萃取吸光光度法。该络合物最大吸收峰λ_(max)=555nm,表观摩尔吸光系数为1.23×10~5。本法灵敏度高,操作简便、快速,用于食品、水样中锌的测定,结果满意。 展开更多

关键词 锌 测定 PADAP 吸光光度法 萘 萃取

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双波长系数补偿法同时测定铜铁 被引量：6

10

作者 葛宣宁 顾建华 徐爱萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期223-225,共3页

研究了以5-Br-PADAP为显色剂,双波长系数补偿法同时测定铜、铁.根据试验结果,选择铜测定波长对为542/570nm,铁测定波长对为560/512nm.对混合物中铜、铁测定,本法比相应的双波长法灵敏度高,铜提高87%,铁提高38%.铜线性范围为0.5～15.0μg... 研究了以5-Br-PADAP为显色剂,双波长系数补偿法同时测定铜、铁.根据试验结果,选择铜测定波长对为542/570nm,铁测定波长对为560/512nm.对混合物中铜、铁测定,本法比相应的双波长法灵敏度高,铜提高87%,铁提高38%.铜线性范围为0.5～15.0μg/25ml,铁线性范围为0.5～15.0μg/25ml,应用于食品中铜、铁的测定,均得到较满意的结果. 展开更多

关键词 双波长 系数补偿法 铜 铁 比色分析

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膜富集分光光度法测定微量锌 被引量：6

11

作者 葛宣宁 陈建国 王松青 《分析科学学报》 CAS CSCD 1998年第3期219-221,共3页

以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，用ＷＸ型混合纤维素滤膜（孔径０．６５μｍ，２５ｍｍ）富集微量锌，用乙醇溶解富集物（Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ），分光光度法测定锌．Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ在乙醇溶液中最... 以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，用ＷＸ型混合纤维素滤膜（孔径０．６５μｍ，２５ｍｍ）富集微量锌，用乙醇溶解富集物（Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ），分光光度法测定锌．Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ在乙醇溶液中最大吸收波长为５５５ｎｍ，表观摩尔吸光系数１．０９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．锌量在０．１～５．０μｇ／５ｍＬ范围内符合比耳定律．本法灵敏度高，操作简便．应用于食品、水样中锌的测定，结果满意． 展开更多

关键词 膜富集 锌 分光光度法 测定

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膜溶解富集分光光度法测定微量锰的方法研究 被引量：4

12

作者 葛宣宁 陈建国 王松青 《光谱实验室》 CAS CSCD 1997年第3期78-80,共3页

本文以5－Br－PADAP为显色剂，用WX型纤维素滤膜为富集分离膜测定微量锰。使用乙醇溶解捕集物（Mn－5－Br－PADAP），Mn－5－Br－PADAP在乙醇溶液中最大吸收波长为563nm，表观摩尔吸光系数为9．32×104L·mol-1·cm-1。锰... 本文以5－Br－PADAP为显色剂，用WX型纤维素滤膜为富集分离膜测定微量锰。使用乙醇溶解捕集物（Mn－5－Br－PADAP），Mn－5－Br－PADAP在乙醇溶液中最大吸收波长为563nm，表观摩尔吸光系数为9．32×104L·mol-1·cm-1。锰浓度在0．1—5．0μg／5mL范围内符合比耳定律，该法灵敏度高、操作简便，方法应用于食品、水样中锰的测定结果满意。 展开更多

关键词 膜 富集 5-BR-PADAP 锰 分光光度法

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微分电位溶出测定矿泉水中硒 被引量：5

13

作者 葛宣宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1997年第11期514-514,516,共2页

测定硒的常用方法有二氨基联苯胺比色法、荧光光度法。前者方法灵敏度低,不适用微量硒的测定,后者方法虽灵敏度高,但仪器昂贵不易在基层推广。为此在卫生监测中探讨简便、灵敏、准确测硒的方法很有必要。本文用微分电位溶出测定水中硒... 测定硒的常用方法有二氨基联苯胺比色法、荧光光度法。前者方法灵敏度低,不适用微量硒的测定,后者方法虽灵敏度高,但仪器昂贵不易在基层推广。为此在卫生监测中探讨简便、灵敏、准确测硒的方法很有必要。本文用微分电位溶出测定水中硒含量。该法具有仪器设备简单、灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。选择合适的底液,最低检出限可达0.5μg·L^(-1),线性范围0.5～50μg·L^(-1),相对标准偏差2.57％,样品平均回收率94.7％～100.4％,对矿泉水中痕量硒测定,结果满意。 展开更多

关键词 微分电位溶出 硒 矿泉水

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膜富集分光光度法测定痕量铜的研究 被引量：3

14

作者 葛宣宁 陈建国 +1 位作者 阮亚华 葛伟峰 《光谱实验室》 CAS CSCD 1999年第4期425-428,共4页

本文以ＰＡＮ为显色剂，用ＷＸ型混合纤维素滤膜（孔径为０．６５μｍ，２５ｍｍ）富集分离，用乙醇溶解富集物Ｃｕ－ＰＡＮ，分光光度法测定微量铜，Ｃｕ－ＰＡＮ在乙醇溶液中最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．７３&... 本文以ＰＡＮ为显色剂，用ＷＸ型混合纤维素滤膜（孔径为０．６５μｍ，２５ｍｍ）富集分离，用乙醇溶解富集物Ｃｕ－ＰＡＮ，分光光度法测定微量铜，Ｃｕ－ＰＡＮ在乙醇溶液中最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．７３×１０－４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜量在０．２－１０．０μｇ／５ｍＬ范围内符合比耳定律，该法具有灵敏度高、操作简便、快速、线性范围宽等优点。方法应用于食品、水样中铜的测定。 展开更多

关键词 膜富集 铜 分光光度法 测定 PAN SMF

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萘相萃取双波长分光光度法测定微量铜的研究 被引量：3

15

作者 葛宣宁 《光谱实验室》 CAS CSCD 1997年第2期19-21,共3页

本文用萘作萃取剂，以5－Br－PADAP为显色剂，采用双波长分光光度法测定微量铜的研究。研究表明，选择540／383nm为测定波长时，组合物最大吸收峰为540nm，表观摩尔吸光系数为1．26×105L·mol-1·cm－1，铜量在0－5．0μg... 本文用萘作萃取剂，以5－Br－PADAP为显色剂，采用双波长分光光度法测定微量铜的研究。研究表明，选择540／383nm为测定波长时，组合物最大吸收峰为540nm，表观摩尔吸光系数为1．26×105L·mol-1·cm－1，铜量在0－5．0μg／7mL范围内符合比耳定律，方法应用于食品、水样品铜的测定，结果满意。 展开更多

关键词 双波长分光光度法 铜 5-BR-PADAP 萘 萘相萃取

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双显色剂双波长系数补偿法同时测定铝和铁的研究 被引量：3

16

作者 葛宣宁 徐爱萍 顾建华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期332-334,共3页

本文提出了一种双显色双波长系数补偿法测定食品中微量铝、铁的新方法，在ｐＨ＝６．２缓冲液中，以络天青Ｓ为显色剂选择６２２／５０６ｎｍ波长对测定铝，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂选择５６０／６６０ｎｍ波长对测定铁，不经分... 本文提出了一种双显色双波长系数补偿法测定食品中微量铝、铁的新方法，在ｐＨ＝６．２缓冲液中，以络天青Ｓ为显色剂选择６２２／５０６ｎｍ波长对测定铝，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂选择５６０／６６０ｎｍ波长对测定铁，不经分离可直接测定样品中的铝、铁，铝量在０．２～５．０μｇ／２５ｍｌ、铁量在１．０～１５．０μｇ／２５ｍｌ符合朗伯比耳定律。本法应用于食品中铝、铁测定，得到较满意结果。 展开更多

关键词 铝 铁 吸光光度法 食品

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双波长标准加入组合法同时测定Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法研究

17

作者 葛宣宁 徐爱萍 +1 位作者 刘佑铭 于笑宇 《浙江预防医学》 1994年第2期34-36,共3页

双波长分光光度法用于多组分相互干扰体系的测定,主要有等吸收点法和系数倍率法,这两种方法都是使测量信号下降以消除共存物的干扰,但在一定程度上降低了灵敏度。标准加入法可有效地消除基体的影响,准确度高,但仅适用于不含干扰成份或... 双波长分光光度法用于多组分相互干扰体系的测定,主要有等吸收点法和系数倍率法,这两种方法都是使测量信号下降以消除共存物的干扰,但在一定程度上降低了灵敏度。标准加入法可有效地消除基体的影响,准确度高,但仅适用于不含干扰成份或干扰信号已知的体系。本文将该法结合双波长等吸收法,设计一种新的计算方法——双波长标准加入法(简称双标法)。既可消除共存物干扰,改善选择性,又不降低灵敏度,具有准确度高、精密度好等优点,扩大了标准加入法应用范围,弥补了等吸收法的某些不足。本文以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,测定食品、生物材料中Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),获得较满意结果。 展开更多

关键词 同时测定 双波长标准加入法 5-BR-PADAP 组合法 吸光度 双波长等吸收法 工作曲线 吸收曲线 准确度 表面活性剂

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膜溶解富集吸光光度法测定微量铜 被引量：2

18

作者 葛宣宁 陈建国 王松青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期256-257,259,共3页

以5-Br-PADAP为显色剂,用硝化纤维素膜为富集分离膜测定微量铜,然后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解滤膜和捕集物[Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP],Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP在DMF溶液中最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数9.58×10~4.铜量在0.1～5.0μg... 以5-Br-PADAP为显色剂,用硝化纤维素膜为富集分离膜测定微量铜,然后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解滤膜和捕集物[Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP],Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP在DMF溶液中最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数9.58×10~4.铜量在0.1～5.0μg/5ml范围内符合比耳定律,方法灵敏度高.操作简便、快速,应用于食品、水样中铜的测定结果满意. 展开更多

关键词 测定 膜富集 吸光光度法 PADAP 铜

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显色剂交换萃取吸光光度法测定微量铜 被引量：2

19

作者 葛宣宁 蒋鹏飞 柏文社 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期286-287,共2页

用三氯甲烷萃取Ｃｕ－ＤＤＴＣ络合物，然后在ｐＨ＝９．２三羟甲基氨基甲烷（Ｔｒｉｓ）缓冲液中用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ交换络合物中ＤＤＴＣ，形成了Ｃｕ－ＰＡＤＡＰ络合物。该络合物最大吸收波长λｍａｘ＝５２０ｎｍ，表观摩尔吸... 用三氯甲烷萃取Ｃｕ－ＤＤＴＣ络合物，然后在ｐＨ＝９．２三羟甲基氨基甲烷（Ｔｒｉｓ）缓冲液中用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ交换络合物中ＤＤＴＣ，形成了Ｃｕ－ＰＡＤＡＰ络合物。该络合物最大吸收波长λｍａｘ＝５２０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５２０＝１．２２×１０＾５，铜量在０．２￣１０．０μｇ／１２ｍｌ范围内服从比耳定律。本法应用于食品、生物材料中微量铜测定，得到较为满意的结果。 展开更多

关键词 交换萃取 吸光光度法 铜 PADAP 显色剂

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双波长标准加入系数补偿组合法同时测定铝、铁的方法研究 被引量：2

20

作者 葛宣宁 蒋鹏飞 柏文社 《中国卫生检验杂志》 CAS 1994年第4期210-212,共3页

根据标准加入法和双波长等吸收法及系数补偿法的原理,将上述三法结合起来,设计一种新的计算方法——双波长标准加入系数补偿法(双标补偿法)。该法可消除共存物干扰,改善选择性,扩大了标准加入法应用范围,弥补了等吸收法的某些不足,提高... 根据标准加入法和双波长等吸收法及系数补偿法的原理,将上述三法结合起来,设计一种新的计算方法——双波长标准加入系数补偿法(双标补偿法)。该法可消除共存物干扰,改善选择性,扩大了标准加入法应用范围,弥补了等吸收法的某些不足,提高方法灵敏度,本文以铬天青S(CAS)为显色剂,测定食品、水中铝和铁,获得满意结果。 展开更多

关键词 双波长 标准加入 系数补偿法 铝 铁 分光光度法

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