液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量 被引量：1

1

作者 黄茹婷 马卫兴 董淑波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期372-379,共8页

建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 展开更多

关键词 LC-MS/MS 氢氯噻嗪 邻氯苯胺 间氯苯胺 对氯苯胺

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高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量 被引量：5

2

作者 董淑波 杨汉跃 严拯宇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第4期387-392,共6页

提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30... 提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L^(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 电雾式检测器 葡萄糖酸-Δ-内酯 卡格列净

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细节仍动人——考场优秀作文带来的几点启示

3

作者 董淑波 《文理导航》 2010年第28期85-85,共1页

2010年江苏考试说明对作文发展等级中的“丰富”作了这样的说明：材料丰富，论据充实，形象丰满，意境深远。这是从两个角度提出的要求。一是从内容上，要讲究材料的丰富；一是从塑造上，要讲究形象、意境的丰满深远。那么，在具体的写... 2010年江苏考试说明对作文发展等级中的“丰富”作了这样的说明：材料丰富，论据充实，形象丰满，意境深远。这是从两个角度提出的要求。一是从内容上，要讲究材料的丰富；一是从塑造上，要讲究形象、意境的丰满深远。那么，在具体的写作过程中如何做到形象、意境的丰满深远。进而获得评卷老师的青睐而得到一个不错的分数呢？这里不得不谈谈细节描写的作用了。所谓细节描写是指文学作品中对人物的外貌神态、动作、语言、心理以及自然景观、场面气氛等细小环节或情节的描写。细节描写可以让肤浅走向深刻，让枯燥走向生动。习作的“丰富”离不开细节的支撑。我们不妨看看考场的优秀作文，看看他们是如何做到的。 展开更多

关键词 优秀作文 考场 细节描写 “丰富” 2010年 发展等级 考试说明 写作过程

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高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量 被引量：2

4

作者 穆丽娜 董淑波 +5 位作者 魏佳佳 周安琪 陈勇 杨汉跃 张珍明 杨永建 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期321-325,共5页

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6... 通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L^(-1),检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^(-1),以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 展开更多

关键词 高效液相-串联质谱法 磷酸西格列汀 基因毒性杂质 乙二胺 衍生化

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旧时王谢堂前燕,飞入寻常百姓家——让目标教学伴新课程成长

5

作者 董淑波 《成才之路》 2010年第30期22-22,共1页

基础教育课程改革的浪潮滚滚而来,新课程体系在课程功能、结构、内容、实施、评价和管理等方面都较原来的课程有了重大创新和突破。新课程在我市能否顺利实施,除了教师的素质能否适应要求外,我认为＂目标教学＂是新课程顺利实施的重要... 基础教育课程改革的浪潮滚滚而来,新课程体系在课程功能、结构、内容、实施、评价和管理等方面都较原来的课程有了重大创新和突破。新课程在我市能否顺利实施,除了教师的素质能否适应要求外,我认为＂目标教学＂是新课程顺利实施的重要条件。 展开更多

关键词 新课程体系 目标教学 基础教育课程改革 成长 百姓 课程功能 教师

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降脂药非诺贝特的合成工艺改进

6

作者 满莉莉 李树亮 +3 位作者 杨汉跃 闫显光 董淑波 张珍明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1505-1512,共8页

首先,FeCl3催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生... 首先,FeCl3催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为:n(苯甲醚)∶n(FeCl3)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145~155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为:n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为:n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。 展开更多

关键词 非诺贝特 非诺贝特酸 工艺优化 酰基化 晶体制备 医药原料

原文传递

气-质联用法定量测定卡格列净中正溴丁烷

7

作者 曹文娟 赵莉 +2 位作者 董淑波 杨汉跃 马卫兴 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第1期228-232,共5页

试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m,1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1... 试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m,1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1007.9ng·mL^(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL^(-1),定量限为9.95ng·mL^(-1);平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。 展开更多

关键词 卡格列净 气质联用 基因毒性杂质 含量测定 正溴丁烷

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发挥环境优势 创建生态城市 被引量：1

8

作者 董淑波 《山东环境》 2001年第3期4-5,共2页

关键词 环境优势 生态城市 可持续发展 城市发展

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高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量

9

作者 董淑波 杨汉跃 +1 位作者 徐亮 陈学民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1396-1400,共5页

在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2... 在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C18色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.0289,0.0711,0.0702mg·L-1。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 苯甲酸阿格列汀 3-氨基哌啶二盐酸盐 氨基吡啶 基因毒性杂质

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高效液相色谱法同时测定那格列奈中顺式异构体和L-异构体

10

作者 董淑波 杨汉跃 +1 位作者 陈学民 叶德举 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期326-330,共5页

称取样品25mg,用正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液溶解并定容至25mL,采用Chiralpak IG色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液为流动相,流量为0.8 mL·min^(-1),采用... 称取样品25mg,用正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液溶解并定容至25mL,采用Chiralpak IG色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液为流动相,流量为0.8 mL·min^(-1),采用二极管阵列检测器进行测定,检测波长为210nm。那格列奈的顺式异构体和L-异构体的质量浓度分别在0.024~4.392,0.050~4.040mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.008,0.015mg·L^(-1)。加标回收率分别在94.1%~99.3%,100%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 那格列奈 顺式异构体 L-异构体

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苯甲酸阿格列汀中未知杂质的分离与鉴定 被引量：3

11

作者 张贻伦 赵心怡 +3 位作者 董淑波 董超 沈文斌 董海娟 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期488-493,共6页

通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分... 通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分析确证。确定了从苯甲酸阿格列汀的合成过程各步骤中所产生的4个有关物质的化学结构,将它们命名为杂质L、M、T、V,这4个杂质均为首次发现的新杂质。本研究对于苯甲酸阿格列汀生产过程中的质量控制和生产工艺的优化具有重要意义。 展开更多

关键词 苯甲酸阿格列汀 2型糖尿病 二肽基酶Ⅳ抑制剂 有关物质 分离鉴定

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师生关系探讨

12

作者 董淑波 《作文成功之路（中考冲刺）》 2014年第3期79-79,共1页

在班级社会体系中，教师与学生的关系对班集体建设具有举足轻重的作用。而班主任与学生之间的关系对班集体的影响更为直接，影响力更强。有资料表明：一个人的学生时代，与老师相处的时间超过与父母相处时间的两倍；而老师的人际交往，... 在班级社会体系中，教师与学生的关系对班集体建设具有举足轻重的作用。而班主任与学生之间的关系对班集体的影响更为直接，影响力更强。有资料表明：一个人的学生时代，与老师相处的时间超过与父母相处时间的两倍；而老师的人际交往，则有80％是与学生的交往。 展开更多

关键词 师生关系 班集体建设 学生时代 人际交往 社会体系 班主任 影响力 时间

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ICP-MS法测定那格列奈原料药中镍的含量

13

作者 杨汉跃 董淑波 《现代医药卫生》 2017年第21期3261-3263,共3页

目的建立高灵敏的重金属镍的含量测定方法 ,用于那格列奈原料药中镍的微量残留测定。方法采用微波消解技术将样品消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行检测。结果在选定的条件下,镍元素质量浓度为5~37 ng/m L时,与响应值具有... 目的建立高灵敏的重金属镍的含量测定方法 ,用于那格列奈原料药中镍的微量残留测定。方法采用微波消解技术将样品消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行检测。结果在选定的条件下,镍元素质量浓度为5~37 ng/m L时,与响应值具有良好的线性关系,线性方程为Y=2 703.285 2X+122.243 3,回归系数(r)=0.999;检测限为0.01 ng/m L,定量限为0.16 ng/m L,折合到样品中检测限为0.07 mg/kg,定量限为0.78 mg/kg,低、中、高3个浓度镍元素的回收率(n=3)分别为104%、107%、104%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.5%;供试品溶液在室温放置8 h内稳定性良好。结论 ICP-MS法具有良好的线性、回收率高、重复性好、操作简单等特点,适合那格列奈中镍残留含量测定。 展开更多

关键词 镍 质谱分析法 金属 重 痕量元素 那格列奈

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新型PHD抑制剂类口服抗贫血药物分子的计算机辅助设计

14

作者 杨汉跃 董淑波 陈学民 《药物化学》 2017年第2期17-23,共7页

目的:以目标靶蛋白为研究对象设计一系列可口服的抗贫血类化学药物分子结构。方法:本文针对肾性和肿瘤相关性贫血设计口服小分子治疗药物。贫血,特别是糖尿病性贫血治疗领域是一个非常有前景的市场。HIF-PHD抑制剂作为新型治疗贫血药物... 目的:以目标靶蛋白为研究对象设计一系列可口服的抗贫血类化学药物分子结构。方法:本文针对肾性和肿瘤相关性贫血设计口服小分子治疗药物。贫血,特别是糖尿病性贫血治疗领域是一个非常有前景的市场。HIF-PHD抑制剂作为新型治疗贫血药物,可从注射用促红细胞生成药物, 尤其是透析前慢性肾病患者中获取较大的市场份额。更重要的是,由于这类药物可作为对现有促红细胞生成药物治疗无效或因故不能使用、或因价格太贵而未使用人群的一种新的、有效的替代治疗选择,故也具显著拓展贫血治疗市场规模的潜力。通过对已知有活性的化合物的结构特性以及与靶蛋白的作用机制为基础进行研究,设计合成出治疗效果更好的、副作用更小的潜在治疗贫血的口服药物,在贫血治疗领域必将占有一席之地。采用计算机辅助药物设计将理论计算和实际试验相结合,通过计算机的模拟、计算和预算药物与受体生物大分子之间的关系,设计和优化脯氨酸羟化酶抑制剂类先导化合物。采用体外模拟试验进行理论验证,以期对发现新的具有更大的潜在活性药物提供较大的应用价值。结果:设计出一系列以吲哚为母核结构的化合物分子,通过分子对接从理论上证实其中一些分子化合物为潜在的活性化合物。结论:为新型口服抗贫血化学药物的开发奠定了一定的理论基础。 展开更多

关键词 贫血 脯氨酸羟化酶抑制剂 药物设计 吲哚

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苯甲酸阿格列汀有关物质的合成

15

作者 董超 杨汉跃 +2 位作者 闫显光 董淑波 史大华 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第2期221-226,共6页

以苯甲酸阿格列汀(1)的工业化生产路线为基础,制备了苯甲酸阿格列汀的7个有关物质:2,2’-[[6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1,5(2H)-基]-二(亚甲基)]二苯甲腈(7)、2-[[5-溴-6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基]甲基]-... 以苯甲酸阿格列汀(1)的工业化生产路线为基础,制备了苯甲酸阿格列汀的7个有关物质:2,2’-[[6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1,5(2H)-基]-二(亚甲基)]二苯甲腈(7)、2-[[5-溴-6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基]甲基]-苯甲腈(8)、2,2’-[[6-乙氧基-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1,5(2H)-基]-二(亚甲基)]二苯甲腈(9)、(R)-2-[[3-甲基-2,4-二氧代-6-[(哌啶-3-基)氨基]-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基]甲基]苯甲腈(10)、(R)-2-[[6-[3-[[3-(2-氰苄基)-1-甲基-2,6-二氧代-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基]氨基]哌啶-1-基]-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基]甲基]苯甲腈(11)、(R)-2-[[3-甲基-6-[3-[(1-甲基-2,6-二氧代-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基)氨基]哌啶-1-基]-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基]甲基]苯甲腈(12)、(R)-N-[1-[3-(2-氰基苄基)-1-甲基-2,6-二氧代-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基]哌啶-3-基]苯甲酰胺(13),并通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS对其结构进行确证。其中7、9、12、13的合成为首次报道。 展开更多

关键词 苯甲酸阿格列汀 有关物质 合成

原文传递

高效液相色谱法拆分阿雷地平对映异构体 被引量：2

16

作者 董淑波 杨汉跃 +1 位作者 陈学民 严拯宇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1113-1116,共4页

目的:建立阿雷地平对映异构体高效液相色谱手性拆分方法,用于S构型阿雷地平光学纯度的分析测定。方法:采用硅胶表面涂敷有纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)填料(Chiralcel OJ-H)为固定相,以正己烷-乙醇(75∶25)为流动相,流速1.0 m L·min^... 目的:建立阿雷地平对映异构体高效液相色谱手性拆分方法,用于S构型阿雷地平光学纯度的分析测定。方法:采用硅胶表面涂敷有纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)填料(Chiralcel OJ-H)为固定相,以正己烷-乙醇(75∶25)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长238 nm,柱温35℃。结果:S-阿雷地平与R-阿雷地平之间的分离度为3.5;R-阿雷地平质量浓度在0.04~2.0μg·m L^(-1)范围内线性关系良好,线性方程为A=61 971C-0.321 4,r=0.999 9;R-阿雷地平的定量限和检测限分别为0.8 ng和0.3 ng;低、中、高3个浓度的R-阿雷地平回收率(n=3)分别为97.5%、98.5%、99.8%,RSD(n=9)为1.5%;供试品溶液在避光条件下室温放置12 h内稳定性良好。经检测,S-阿雷地平中R-阿雷地平的含量为0.08%。结论:所建立的方法经方法验证可用于分离和测定S-阿雷地平中的R-阿雷地平。 展开更多

关键词 阿雷地平 二氢吡啶类化合物 抗高血压钙拮抗剂 对映异构体 光学纯度 手性分离 高效液相色谱

原文传递

罗沙司他有关物质的合成

17

作者 曾银海 闫显光 +2 位作者 杨汉跃 董淑波 程青芳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期351-356,共6页

为控制罗沙司他的质量,制备了罗沙司他6种有关物质:4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯(有关物质A)、N-(4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸(有关物质B)、N-(4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸甲酯(有关物质C)、4-羟基-1-甲基-7-苯... 为控制罗沙司他的质量,制备了罗沙司他6种有关物质:4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯(有关物质A)、N-(4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸(有关物质B)、N-(4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸甲酯(有关物质C)、4-羟基-1-甲基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸(有关物质D)、4-羟基-1-甲基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯(有关物质E)、N-(4-羟基-1-甲基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸甲酯(有关物质F),并用质谱(MS)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了确证。 展开更多

关键词 罗沙司他 低氧诱导因子-脯氨酰羟化酶抑制剂 有关物质 合成

原文传递

气相色谱串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀中苯甲醛、苯甲醇、2-氰基溴苄和三正丁胺的含量 被引量：1

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作者 董淑波 徐亮 +2 位作者 杨汉跃 叶德举 王建涛 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期400-404,共5页

本试验建立了气相色谱串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀中基因毒性杂质苯甲醛、苯甲醇、2-氰基溴苄和三正丁胺的分析方法。采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相(DB-624,0.32 mm×30 m,1.8μm),用多反应监测模式检测。结果显示4种... 本试验建立了气相色谱串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀中基因毒性杂质苯甲醛、苯甲醇、2-氰基溴苄和三正丁胺的分析方法。采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相(DB-624,0.32 mm×30 m,1.8μm),用多反应监测模式检测。结果显示4种待测物均具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9992,检测限均为2 ng/ml,平均回收率在90%~100%,且供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温(25℃)放置12 h内稳定。3批生产规模样品中均未检出2-氰基溴苄、苯甲醛、苯甲醇和三正丁胺。说明本试验建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确,可有效分离并测定苯甲酸阿格列汀中的4种潜在毒性杂质,为其质量控制提供保障。 展开更多

关键词 苯甲酸阿格列汀 气相色谱串联质谱 基因毒性杂质 含量测定

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埃格列净合成研究进展 被引量：1

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作者 王建涛 杨汉跃 +2 位作者 朱思梅 董淑波 朱海亮 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期901-909,共9页

埃格列净是一种钠-葡萄糖协同转运蛋白2(SGLT2)抑制剂,临床用于成年2型糖尿病患者的治疗。本文对埃格列净的合成方法进行了综述,根据使用的原料和中间体的不同,报道了5条合成路线。其中,以2,3,4,6-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖为原料线性合... 埃格列净是一种钠-葡萄糖协同转运蛋白2(SGLT2)抑制剂,临床用于成年2型糖尿病患者的治疗。本文对埃格列净的合成方法进行了综述,根据使用的原料和中间体的不同,报道了5条合成路线。其中,以2,3,4,6-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖为原料线性合成埃格列净的路线具有很好的立体选择性,适宜工业化生产。该路线包括12步反应,仅需分离3个中间体,总收率高达30%。 展开更多

关键词 埃格列净 2型糖尿病 钠-葡萄糖协同转运蛋白2抑制剂 合成

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建立机关党建工作新机制

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作者 董淑波 《支部生活（山东）》 2006年第11期41-41,共1页

——建立责任机制。健全组织，落实责任，努力构建立体化的机关党建工作网络。党委始终将机关党建视为兴业之本，坚持党建、城建一齐抓，两个成果一齐要，成立了机关党建领导小组，设立了专门办公室，做到书记负总责、亲自抓，分管领导... ——建立责任机制。健全组织，落实责任，努力构建立体化的机关党建工作网络。党委始终将机关党建视为兴业之本，坚持党建、城建一齐抓，两个成果一齐要，成立了机关党建领导小组，设立了专门办公室，做到书记负总责、亲自抓，分管领导具体抓、经常抓，形成党组织统一领导、各负其责、各司其职、一级抓一级、一级带一级、一级对一级负责的工作责任体系，做到了机关党建工作事事有人管、件件有着落。强化党员教育，坚持每季度召开一次党员领导骨干会议，点评工作，重申规章； 展开更多

关键词 机关党建工作 领导小组 责任机制 党员教育 健全组织 工作网络 责任体系

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