UPLC-MS/MS法同时测定珍菊降压片中5种成分的含量

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作者 蔡振世 《市场监管与质量技术研究》 2023年第1期13-16,共4页

文中建立一种UPLC-MS/MS法同时测定珍菊降压片中可乐定、蒙花苷、绿原酸、氢氯噻嗪、芦丁含量。采用ACQUITY UPLC?BEH柱(C182.1 mm×50 mm1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速:0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样... 文中建立一种UPLC-MS/MS法同时测定珍菊降压片中可乐定、蒙花苷、绿原酸、氢氯噻嗪、芦丁含量。采用ACQUITY UPLC?BEH柱(C182.1 mm×50 mm1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速:0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量2μL。质谱采用ESI(电喷雾离子源),以正负离子多反应监测模式定量分析。实验结果显示,可乐定、蒙花苷、绿原酸、氢氯噻嗪、芦丁的线性范围为0.02648~0.8472μg·m L^(-1)、0.1011~3.235μg·m L^(-1)、0.08055~2.578μg·mL^(-1)、0.02600~0.8320μg·mL^(-1)、0.1033~3.306μg·mL^(-1)(r^(2)为0.99167~0.99907),平均加标回收率分别为95.1%、93.2%、91.7%、94.6%、92.8%,RSD为2.81%、2.02%、3.41%、3.15%、1.79%(n=6)。结果表明该方法操作简单、便捷、快速,可一次性实现多个不同成分的检测,结果准确可靠。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 珍菊降压片 蒙花苷 绿原酸 芦丁

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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中3种蟾皮主要活性成分 被引量：1

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作者 程宏明 蔡振世 +2 位作者 邱鹰昆 吴振 赵玉芬 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期381-385,共5页

建立大鼠血浆中3种蟾皮提取物的HPLC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究.采用静脉给药和动脉取血的方式,甲醇直接沉淀蛋白的方法快速制备样品;分析柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈... 建立大鼠血浆中3种蟾皮提取物的HPLC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究.采用静脉给药和动脉取血的方式,甲醇直接沉淀蛋白的方法快速制备样品;分析柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈/水(体积比65∶35),流速为1.0mL/min;质谱条件为ESI(+)电离方式,扫描方式为定量的多反应监测(MRM).结果表明,3种提取物分析方法的线性范围均为5～50 000ng/mL(r>0.999),样品的检出限均为5ng/mL,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)≤4.02%,方法的回收率均在78%以上;经此方法测得的药代动力学数据表明,3种提取物在大鼠体内有相似的药代动力学行为.本方法样品预处理快速简便,检测专一灵敏,适合于3种蟾皮提取物的药代动力学研究. 展开更多

关键词 蟾皮 HPLC-MS/MS 多反应监测 大鼠血浆

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UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中7种非法添加药物 被引量：1

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作者 吴芳海 许琨琨 +2 位作者 卢文斌 王晓峰 蔡振世 《食品安全导刊》 2023年第12期112-116,共5页

目的:建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC&#... 目的:建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC®BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果:7种非法添加药物在本方法色谱和质谱条件下8 min内能得到快速分离,在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R为0.9971~0.9992,检出限为0.0025 mg·kg^(-1)。结论:本方法前处理过程简单快速,选择性强,灵敏度高,能够快速、准确地同时对保健食品中非法添加的阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明进行定性及定量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 保健食品 非法添加

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d4T-5’-氢亚磷酸酯的合成及其体外代谢研究

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作者 程宏明 蔡振世 +3 位作者 张冲 郭剑南 吴振 赵玉芬 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1032-1036,共5页

抗艾滋病药物d4T的毒性高,且不断出现耐药性现象,所以通过设计d4T的前药来解决这些问题成为近年来研究的热点.合成及表征了5个d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物,并进行了体外代谢研究.油水分配实验结果表明,相对于原药本身,前药表现出更好的... 抗艾滋病药物d4T的毒性高,且不断出现耐药性现象,所以通过设计d4T的前药来解决这些问题成为近年来研究的热点.合成及表征了5个d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物,并进行了体外代谢研究.油水分配实验结果表明,相对于原药本身,前药表现出更好的亲脂性,有利于提高药物的透膜性和穿过血脑屏障的能力;d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物在pH 5.5的缓冲溶液中的稳定性最好,有较高的活性.体外酯酶水解、血浆代谢和活性实验表明,d4T-5’-氢亚磷酸异丙酯降解速度最慢,能较慢地释放出d4T.由此可见,d4T-5’-氢亚磷酸酯系列前药,有作为临床抗艾滋病治疗剂的可能. 展开更多

关键词 d4T 氢亚磷酸酯 抗HIV活性 前药

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探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响

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作者 林晓明 许琨琨 +2 位作者 蔡振世 庄秋虹 庄庆彬 《食品安全导刊》 2023年第15期119-124,共6页

目的:研究探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响,建立一种高效QuEChERS-UPLC-MS/MS方法,一次性同时检测羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因5种生物碱的含量。方法:试... 目的:研究探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响,建立一种高效QuEChERS-UPLC-MS/MS方法,一次性同时检测羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因5种生物碱的含量。方法:试样经高效QuEChERS前处理提取净化,通过UPLCMS/MS正离子MRM模式进行测定。结果:罂粟碱、那可丁、蒂巴因在羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中表现为弱的基质效应抑制,吗啡、可待因表现为中等基质效应抑制;高效QuEChERS前处理可以满足罂粟碱、那可丁、蒂巴因的提取效率要求,而不能满足吗啡、可待因的提取效率要求,需要采用内标物质进行校正。采用溶剂标曲外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因和溶剂标曲内标法定量分析吗啡、可待因,罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性范围为0.20~5.00 ng·mL^(-1),吗啡、可待因线性范围为1.00~25.00 ng·mL^(-1),相关系数均在0.998以上,方法检出限位于0.02~1.35μg·kg^(-1),加标回收率控制在69%~88%,相对标准偏差处于0.2%~5.5%。结论:该方法的灵敏度高,准确度、重复性较好,操作简便、快速,能较好地运用于羊汤、火锅汤以及水煮鱼汤等餐饮食品中罂粟壳生物碱残留量的测定。 展开更多

关键词 QUECHERS UPLC-MS/MS 基质效应 标准工作曲线

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SERS结合手持式拉曼光谱仪快速检测保健食品中西布曲明的研究

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作者 王晓峰 卢文斌 +3 位作者 许琨琨 蔡振世 吴芳海 林晓明 《食品安全导刊》 2023年第23期130-133,137,共5页

目的:运用表面增强拉曼光谱法快速测定保健食品中非法添加的西布曲明。方法:采用表面增强试剂对保健食品进行快速处理,然后使用手持式拉曼光谱仪对其进行快速定性分析。结果:金、银溶胶两种表面增强试剂均能检测出保健食品中的西布曲明... 目的:运用表面增强拉曼光谱法快速测定保健食品中非法添加的西布曲明。方法:采用表面增强试剂对保健食品进行快速处理,然后使用手持式拉曼光谱仪对其进行快速定性分析。结果:金、银溶胶两种表面增强试剂均能检测出保健食品中的西布曲明,准确判断出阳性样品和阴性样品,其中金溶胶检测效果更佳,检出限为10μg·mL^(-1)。结论:SERS结合手持式拉曼光谱仪可以应用于保健食品中非法添加的西布曲明的快速筛查,提高执法效率。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 手持式拉曼光谱仪 保健食品 西布曲明

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UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中10种降压类非法添加化学药

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作者 王晓峰 许琨琨 +3 位作者 卢文斌 吴芳海 蔡振世 林晓明 《食品安全导刊》 2023年第12期48-53,共6页

目的:建立同时测定保健食品中10种降压类非法添加化学药的UPLC-MS/MS快速检测方法。方法:液相采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,以超纯水(含0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,进样量2μL,... 目的:建立同时测定保健食品中10种降压类非法添加化学药的UPLC-MS/MS快速检测方法。方法:液相采用ACQUITY UPLC®BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,以超纯水(含0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,进样量2μL,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃。质谱采用ESI,正、负离子多反应监测模式,进行定性分析和定量分析。结果:盐酸普萘洛尔、酒石酸美托洛尔、艾司洛尔、比索洛尔、坎地沙坦、厄贝沙坦、替米沙坦、氯沙坦、缬沙坦和吲达帕胺的分离度良好,线性范围内相关性均较好,R^(2)均大于0.9963;平均回收率为93%~118%;RSD为1.4%~4.9%(n=6);方法检出限为0.10~5.00μg·kg^(-1);方法定量限为0.30~15.00μg·kg^(-1);单次分析仅需12 min。结论:该方法操作便捷、检测时间短、灵敏度高、结果准确,适用于保健食品中10种降压类非法添加化学药的快速筛查及定量检测。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 保健食品 降压类药物

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表面增强拉曼光谱在保健食品常见非法添加药物成分测定中的应用

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作者 吴芳海 许琨琨 +3 位作者 卢文斌 王晓峰 林晓明 蔡振世 《食品安全导刊》 2023年第33期158-160,共3页

表面增强拉曼光谱技术作为一种新型高灵敏度的指纹光谱技术,凭借其便捷、快速、无损、准确等优点,已被广泛应用于保健食品非法添加药物成分的测定中。本文综述了表面增强拉曼光谱在近年来监测发现易被非法添加进保健食品中的补肾壮阳类... 表面增强拉曼光谱技术作为一种新型高灵敏度的指纹光谱技术,凭借其便捷、快速、无损、准确等优点,已被广泛应用于保健食品非法添加药物成分的测定中。本文综述了表面增强拉曼光谱在近年来监测发现易被非法添加进保健食品中的补肾壮阳类、减肥类、辅助降血糖类和辅助降血压类等化学药物成分测定中的应用,以期为监管部门对保健食品中非法添加药物的监管提供新的思路和理论参考。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 保健食品 非法添加

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补肾壮阳类保健品中非法添加物检测方法在国内的研究进展 被引量：14

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作者 蔡振世 徐端琼 卢文斌 《海峡药学》 2016年第7期61-64,共4页

综述了国内补肾壮阳类保健品中非法添加物的检测方法,包括化学反应法、胶体金法、TLC、NIR、HPLC、DCBI-MS、HPLC-MS/MS、HPLCTOF/MS、UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS等方法。以此为相关药品监督管理部门及时发现此类非法添加行为提供技术支持,... 综述了国内补肾壮阳类保健品中非法添加物的检测方法,包括化学反应法、胶体金法、TLC、NIR、HPLC、DCBI-MS、HPLC-MS/MS、HPLCTOF/MS、UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS等方法。以此为相关药品监督管理部门及时发现此类非法添加行为提供技术支持,以切实保障人民群众身体健康和生命安全,促进保健食品行业健康发展。 展开更多

关键词 补肾壮阳 保健品 非法添加 检测

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中3种违禁药物 被引量：5

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作者 蔡振世 林东波 +3 位作者 徐端琼 卢文斌 许琨琨 池秀珍 《海峡药学》 2016年第8期70-72,共3页

目的 建立保健食品中他达拉非、西地那非和伐地那非3种违禁药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品采用乙腈提取,经超声,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150mm,5μm）分离,等度洗脱,在LC-MS/MS多反应监测（MRM）模... 目的 建立保健食品中他达拉非、西地那非和伐地那非3种违禁药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品采用乙腈提取,经超声,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150mm,5μm）分离,等度洗脱,在LC-MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行定性及定量分析。结果3种药物的检出限：他达拉非0.0166mg·kg-1,西地那非为0.0075mg·kg-1,伐地那非为0.0204mg·kg-1,在10~100ng·m L-1范围内,10ng·m L-1、50ng·m L-1、100ng·m L-13个添加水平的平均回收率为93.9%~98.8%,相对标准偏差（RSD,n=3）为1.7%~3.1%。结论该方法能够快速、准确、灵敏地对保健食品中非法添加的他达拉非、西地那非和伐地那非进行定性及定量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 他达拉非 西地那非 伐地那非 保健食品

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大数据时代下企业人力资源管理创新分析 被引量：5

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作者 蔡振世 《科技视界》 2017年第36期178-178,114,共2页

本文将主要从大数据时代的相关概念入手,全面分析大数据时代下电力企业人力资源管理创新的必要性,并对相关的创新策略进行探究,以供业内人士借鉴与参考。

关键词 大数据时代 企业 人力资源管理 创新

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UPLC-MS/MS法同时快速测定消渴丸中3种成分的含量 被引量：1

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作者 蔡振世 《海峡药学》 2022年第12期52-55,共4页

目的建立一种UPLC-MS/MS法同时快速测定消渴丸中葛根素、格列本脲、五味子酯甲含量的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH柱(C_(18) 2.1×50 mm 1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)-乙腈为流动相梯度洗脱,流... 目的建立一种UPLC-MS/MS法同时快速测定消渴丸中葛根素、格列本脲、五味子酯甲含量的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH柱(C_(18) 2.1×50 mm 1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速:0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量1μL。质谱采用ESI(电喷雾离子源),以正离子多反应监测模式定量分析。结果葛根素、格列本脲、五味子酯甲的线性范围分别为0.2054~5.135μg·mL^(-1)、0.02156~0.5390μg·mL^(-1)、0.02066~0.5165μg·mL^(-1)(r^(2)为0.99315~0.99920),平均加标回收率分别为98.5%、94.2%、93.3%,RSD为2.97%、2.04%、3.45%(n=6)。结论该方法操作方便、快捷、灵敏度高、准确度好,可一次性实现多个不同成分的检测。 展开更多

关键词 UPLC-MS/MS 消渴丸 葛根素 格列本脲 五味子酯甲

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