高效液相色谱法测定鱼粉中色胺含量不确定度评定 被引量：1

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作者 夏冰 刘军 +3 位作者 潘灿盛 温才洁 蔡群娣 张飞 《饲料研究》 CAS 北大核心 2023年第9期126-129,共4页

研究旨在使用高效液相色谱法测定鱼粉中色胺的含量,并建立数学模型。通过对影响结果准确性的不确定度来源进行分析及评定,评定得出不同来源的不确定度分量,计算得到合成相对标准不确定度与扩展不确定度。结果显示,鱼粉中色胺的测定结果... 研究旨在使用高效液相色谱法测定鱼粉中色胺的含量,并建立数学模型。通过对影响结果准确性的不确定度来源进行分析及评定,评定得出不同来源的不确定度分量,计算得到合成相对标准不确定度与扩展不确定度。结果显示,鱼粉中色胺的测定结果为10.3 mg/kg,k=2。各分量中,标准溶液配制和标准曲线线性拟合引入的不确定度最大。研究可为鱼粉中色胺检测过程的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 色胺 鱼粉 不确定度 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定保健食品中红景天苷及方法学优化

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作者 梁柳泳 张飞 +6 位作者 梁洁怡 林嘉婷 夏冰 蔡群娣 丁少曼 李欣洁 黄敏 《广州化工》 CAS 2023年第13期135-137,共3页

对保健食品中红景天苷的高效液相色谱分析方法进行优化。以80%甲醇溶液为提取剂,样品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱为Unitary C 8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈/水(12:88,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明:红景天苷在1.... 对保健食品中红景天苷的高效液相色谱分析方法进行优化。以80%甲醇溶液为提取剂,样品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱为Unitary C 8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈/水(12:88,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明:红景天苷在1.00~50.0 mg/L范围内呈现良好线性,加标回收率为95.6%~99.3%,该方法简便快速、准确度高和通用性好,适用于保健食品中红景天苷的分析测定和质量监控。 展开更多

关键词 红景天苷 保健食品 高效液相色谱法

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响应面分析优化酶辅助水提紫苏叶挥发油的工艺研究 被引量：5

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作者 滕晓焕 李家洲 +3 位作者 蔡群娣 林沙 欧邦燕 黄志健 《中国调味品》 CAS 北大核心 2016年第1期72-76,81,共6页

对纤维素酶辅助提取紫苏叶挥发油的工艺进行优化。采用单因素试验考察酶解时间、酶解pH、酶解温度及酶用量对挥发油得率的影响,得到最佳工艺条件为酶解时间45min、pH 4.6、温度55℃、酶用量0.0202g/10g(紫苏叶),在最佳条件下挥发油的得... 对纤维素酶辅助提取紫苏叶挥发油的工艺进行优化。采用单因素试验考察酶解时间、酶解pH、酶解温度及酶用量对挥发油得率的影响,得到最佳工艺条件为酶解时间45min、pH 4.6、温度55℃、酶用量0.0202g/10g(紫苏叶),在最佳条件下挥发油的得率为0.409%。再利用Design-Experts 8.0进行响应面实验设计,研究了各变量交互作用及其对紫苏挥发油得率的影响。结果表明:pH和酶用量属于显著性影响因子,对pH和酶用量的进一步分析表明在实验空间中存在响应面,其极大值点为pH 4.84、酶用量0.0213g/10g(紫苏叶),在极大值点可获得最高紫苏油得率为0.4896%,较单因素的实验结果提高了19.7%。 展开更多

关键词 紫苏 挥发油 纤维素酶 提取 响应面分析

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高效液相色谱法测定辣木叶中的维生素A 被引量：1

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作者 王和平 郑家概 +5 位作者 张飞 张志舟 蔡群娣 梁柳泳 丁少曼 陈轶 《山东化工》 CAS 2017年第2期61-63,共3页

建立了测定辣木叶中维生素A的高效液相色谱法。样品经过皂化提取后采用石油醚萃取,采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离检测,流动相为甲醇/水=95/5,流速1.0mL/min,荧光检测器:激发波长325 nm,发射波长485 nm,外标法定量。结果表明... 建立了测定辣木叶中维生素A的高效液相色谱法。样品经过皂化提取后采用石油醚萃取,采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离检测,流动相为甲醇/水=95/5,流速1.0mL/min,荧光检测器:激发波长325 nm,发射波长485 nm,外标法定量。结果表明:维生素A在1.0~25.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998,回收率为87%~102%,RSD为3.04%,检出限为0.02mg/kg。该方法准确可靠、灵敏度高,能够满足实际样品检测需要。 展开更多

关键词 维生素A 辣木叶 高效液相色谱法

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反相高效液相色谱法测定花生中的β-谷甾醇 被引量：4

5

作者 张志舟 蔡大川 +7 位作者 郑家概 张飞 王和平 许泽群 丁少曼 陈轶 蔡群娣 梁柳咏 《山东化工》 CAS 2017年第5期80-82,共3页

建立了测定花生中β-谷甾醇的反相高效液相色谱法。样品经过氢氧化钾—乙醇皂化提取后,采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈/异丙醇=50/50;流速1.0 mL/min;紫外检测器:波长210 nm... 建立了测定花生中β-谷甾醇的反相高效液相色谱法。样品经过氢氧化钾—乙醇皂化提取后,采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈/异丙醇=50/50;流速1.0 mL/min;紫外检测器:波长210 nm;进样量10μL,外标法定量。结果表明:β-谷甾醇在5.0~250 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9999,方法回收率为90%~103%,RSD为3.74%,检出限为3.0 mg/kg。本方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于花生中β-谷甾醇的含量测定。 展开更多

关键词 Β-谷甾醇 花生 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定山茶油中麦角甾醇含量 被引量：2

6

作者 张志舟 张飞 +2 位作者 李胜男 陈秀敏 蔡群娣 《山东化工》 CAS 2017年第13期68-70,共3页

以麦角甾醇为测定目标,建立测定山茶油中麦角甾醇的高效液相色谱法。样品经皂化提取后,采用高效液相色谱法进行测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为纯甲醇;流速1.0 m L/min;紫外检测器:波长282 nm;进样量20μL;... 以麦角甾醇为测定目标,建立测定山茶油中麦角甾醇的高效液相色谱法。样品经皂化提取后,采用高效液相色谱法进行测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为纯甲醇;流速1.0 m L/min;紫外检测器:波长282 nm;进样量20μL;外标法定量。结果表明:麦角甾醇线性回归方程为Y=31.173X+0.3008(X为标物浓度,mg/L),R2为0.99999,在0.50~10.0mg/L范围内线性良好,方法回收率为94.5%~102%,RSD为3.56%,检出限为1.0 mg/kg。本方法测定茶油中麦角甾醇含量准确、重复性好、灵敏度高。 展开更多

关键词 麦角甾醇 山茶油 高效液相色谱法

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反转课堂在教学医院临床技能培训中的应用效果评价 被引量：5

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作者 刘帅 蔡群娣 唐杰龙 《中国医药科学》 2021年第4期63-66,70,共5页

目的评估反转课堂在教学医院临床技能培训中的应用效果。方法选取2018年6月至2020年1月在南方医科大学附属南海医院进行临床实践的实习医生,随机分为传统课堂组(TC)和反转课堂组(FC),接受内科、外科、妇产科、儿科、心肺复苏术等系统临... 目的评估反转课堂在教学医院临床技能培训中的应用效果。方法选取2018年6月至2020年1月在南方医科大学附属南海医院进行临床实践的实习医生,随机分为传统课堂组(TC)和反转课堂组(FC),接受内科、外科、妇产科、儿科、心肺复苏术等系统临床技能培训,培训后进行问卷调查和临床技能操作年度考核。结果FC组较TC组更认同课程可以激发学习动力、喜欢这种教学方式、以及希望这种教学方式可以用于其他课程学习(P<0.001)。在课程给予太多负担和压力、占用太多业余时间、以及需要用很多精力的指标上,两组间评价差异有统计学意义(P<0.05),两组不认同或持中立态度的占绝大多数。FC组较TC组更认同课程提高了交流能力、临床思维能力、获取知识的能力、以及展示自我和表达观点的能力(P<0.05)。在临床技能操作年度考核中,两组各科目的成绩差异均无统计学意义(P>0.05)。结论反转课堂应用于临床技能培训中能提高实习医生自主学习、临床思维和交流能力,可作为一种教学改革模式在教学医院深入开展。 展开更多

关键词 反转课堂 教学医院 临床技能培训 教学改革

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UHPLC-MS/MS皖鱼中氯霉素类药物残留量测定 被引量：1

8

作者 丁少曼 蔡群娣 夏冰 《山东化工》 CAS 2021年第12期96-99,102,共5页

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定皖鱼中氯霉素类药物的不确定度进行评定,依据GB/T 22338-2008《动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量... 文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定皖鱼中氯霉素类药物的不确定度进行评定,依据GB/T 22338-2008《动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各种不确定度来源进行分析和量化.液质法测定皖鱼中氯霉素,当氯霉素的添加水平为1.82μg/kg时,氯霉素的测定结果可表示为(1.82±0.40)μg/kg(k=2),结果表明,该方法的不确定度受标准溶液配制、标准曲线拟合过程和测量重复性的影响较大。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氯霉素 皖鱼 不确定度

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固相萃取-液相色谱串联质谱测定饲料中的α-茄碱和α-卡茄碱 被引量：1

9

作者 卢嘉豪 张飞 +5 位作者 林钦恒 蔡群娣 黄兴民 李欣洁 丁少曼 高涛 《山东化工》 CAS 2021年第20期108-110,共3页

建立一种以固相萃取法提取,用高效液相色谱-串联质谱法对饲料中α-茄碱和α-卡茄碱进行定性、定量检测的方法。本实验将饲料样品经10%乙酸水提取后用C_(18)固相萃取柱净化提取,洗脱液用初始流动相定容;再经液相色谱串联质谱上机测定。... 建立一种以固相萃取法提取,用高效液相色谱-串联质谱法对饲料中α-茄碱和α-卡茄碱进行定性、定量检测的方法。本实验将饲料样品经10%乙酸水提取后用C_(18)固相萃取柱净化提取,洗脱液用初始流动相定容;再经液相色谱串联质谱上机测定。实验数据显示:线性系数达到0.999以上,加标回收率为89.0%~109.3%,精密度(RSD)为3.96%~5.09%,α-茄碱和α-卡茄碱仪器检出限可达到0.012 mg/kg、0.0048 mg/kg。结果表明,该方法提取回收率高、准确度和精密度高,因此该方法可推广应用至其他相似饲料类型样品。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 饲料 α-茄碱 α-卡茄碱

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一种直接进样GC-MS法测定水中乙二醇 被引量：1

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作者 陈飞龙 胡家宝 +2 位作者 潘云山 黄伟超 蔡群娣 《山东化工》 CAS 2022年第3期110-113,共4页

建立了水中乙二醇的直接进样气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析方法,为其质量控制提供了科学依据。液体样品不需要经过萃取,直接离心过滤,上GC-MS测试,在适合的程序升温的条件下经聚乙二醇色谱柱分离,在电子轰击电离源下以全扫描和选择离... 建立了水中乙二醇的直接进样气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析方法,为其质量控制提供了科学依据。液体样品不需要经过萃取,直接离心过滤,上GC-MS测试,在适合的程序升温的条件下经聚乙二醇色谱柱分离,在电子轰击电离源下以全扫描和选择离子扫描,外标法定量。分析结果表明,乙二醇在2~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.9999;检出限为0.62 mg/L。在地表水、地下水和工业废水中数据的精密度和正确度分别为:地表水:1.91%~4.27%,88.1%~94.5%;地下水:3.38%~5.84%,88.6%~95.0%;工业废水:1.53%~6.11%,87.1%~95.7%。该法快速、准确、稳定,能够满足地表水、地下水、工业废水中乙二醇的测定。 展开更多

关键词 直接进样 气相色谱质谱 乙二醇

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超声波细胞破碎-高效液相色谱法定性定量分析黄骨鱼皮肤中的着色剂 被引量：5

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作者 张飞 刘军 +5 位作者 王和平 方军 张志舟 付强 蔡群娣 郑家概 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1321-1325,共5页

建立了测定黄骨鱼皮肤中3种合成着色剂(柠檬黄、日落黄和喹啉黄)和3种天然着色剂(叶黄素、β-胡萝卜素和虾青素)的分析方法。样品采用超声波细胞破碎法进行提取,提取不同的着色剂选用不同的提取剂。以叶黄素含量为指标,通过单因素试验... 建立了测定黄骨鱼皮肤中3种合成着色剂(柠檬黄、日落黄和喹啉黄)和3种天然着色剂(叶黄素、β-胡萝卜素和虾青素)的分析方法。样品采用超声波细胞破碎法进行提取,提取不同的着色剂选用不同的提取剂。以叶黄素含量为指标,通过单因素试验确定了超声波细胞破碎法的最佳提取条件:全程时间8 min,超声/间隙时间2s/3s,超声功率比55%,保护温度35℃。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 m L/min,检测波长为446nm,分离不同的着色剂选用不同的流动相。合成着色剂和天然着色剂分别在2.5~50 mg/L和1.6~32 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.9995。回收率在95.8%~102.5%之间,方法检出限在0.3~1.0 mg/kg之间。用该方法测定了12批次黄骨鱼,均检出含有叶黄素,其余5种未检出。 展开更多

关键词 着色剂 黄骨鱼 超声波细胞破碎法 高效液相色谱

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UPLC-MS/MS法测定胶基型嚼烟中13种甜味剂 被引量：8

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作者 付强 李国政 +4 位作者 林奕云 杨继 蔡群娣 张东豫 邱建华 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期31-38,共8页

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定胶基型嚼烟中7种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖和甜菊糖苷)和6种天然甜味剂(赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇和异麦芽酮糖... 建立了超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定胶基型嚼烟中7种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖和甜菊糖苷)和6种天然甜味剂(赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇和异麦芽酮糖醇)的方法。将胶基型嚼烟溶解在正己烷中,用水提取,再经正己烷快速净化后,人工合成甜味剂在反相柱上以甲醇-水为流动相进行分离,天然甜味剂在专用糖柱上以乙腈-水溶液为流动相进行分离,采用电喷雾离子源以负离子串联质谱多反应监测模式进行检测。结果表明:①13种甜味剂标准曲线的线性关系良好(R2>0.994),检出限在6.8×10-6~0.30μg/kg之间;定量限在2.3×10-5~1.0μg/kg;各甜味剂的线性范围在0.001~1.0μg/mL之间。②高、中、低3个加标浓度样品回收率范围为80.2%~97.6%。③方法的日间精密度和日内精密度均小于10%(n=6)。该方法可用于新型胶基型嚼烟中甜味剂的快速定性定量分析。 展开更多

关键词 胶基型嚼烟 超高效液相色谱-串联质谱 合成甜味剂 天然甜味剂

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