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题名基于固体核磁共振多次交叉极化的定量检测优化技术
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作者
董洪春
张志兰
王宁
唐丹丹
裘子慧
舒婕
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机构
苏州大学材料与化学化工学部
苏州大学分析测试中心
上海交通大学分析测试中心
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出处
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2023年第2期136-147,共12页
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基金
国家自然科学基金资助项目(21673148)
2021年度江苏省大型科学仪器开放共享自主研究课题(TC2021A027)。
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文摘
多次交叉极化(multiCP)是一种耗时短、可行性高的固体核磁共振定量方法,近年来受到了广泛的关注.通过研究发现,multiCP实验参数的设置依赖于样品及基团的属性.对于样品属性差异较大的体系,其获取定量结果时的实验参数条件较苛刻.针对这一问题,本文结合LGCP(Lee-Goldburg cross polarization)技术,提出了一种multiCP的优化方案,命名为MLGCP-1.本文以L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸的混合物作为模型样品,并通过与multiCP进行对比,探讨MLGCP-1方法定量分析的可行性与优势.首先,通过对L-丙氨酸、L-缬氨酸样品基团比例的测量,发现MLGCP-1实现定量检测的参数—交叉极化接触时间(tp)范围较multiCP更宽,可由1.0~1.3 ms增至0.8~2.0 ms.此外,通过对L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸中特定基团间积分比值的分析发现,MLGCP-1与multiCP相似,同样受到13C-1H交叉弛豫时间(TCH)差异度的影响.即TCH差异度越大,可定量的tp参数范围越小.但与multiCP相比,MLGCP-1对tp的宽容度更高.即对于相同的样品体系,MLGCP-1可定量的tp范围更宽.总之,与multiCP相比,MLGCP-1可实现定量表征的实验参数范围更宽,更适用于表征属性差异较大的样品体系.
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关键词
固体核磁共振(SSNMR)
交叉极化
多次交叉极化
定量方法
氨基酸
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Keywords
solid-state nuclear magnetic resonance(SSNMR)
cross polarization
multiCP
quantitative method
amino acid
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分类号
O482.53
[理学—固体物理]
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