砷矿石化学物相分析——雌黄和雄黄选择性分离条件研究

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作者 董亚妮 熊英 +3 位作者 裴若会 张笑 谢光晋 崔长征 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期270-280,共11页

雌黄和雄黄是两种含砷硫化物的共生矿物,具有相似的理化性质,砷矿石化学物相分析方法一直将雌黄和雄黄作为同一相态分析,无法获得各自的含量,影响该类矿石选冶研究。本文以湖南石门雌黄和雄黄砷矿石为研究对象,采用单矿物选择分离技术,... 雌黄和雄黄是两种含砷硫化物的共生矿物,具有相似的理化性质,砷矿石化学物相分析方法一直将雌黄和雄黄作为同一相态分析,无法获得各自的含量,影响该类矿石选冶研究。本文以湖南石门雌黄和雄黄砷矿石为研究对象,采用单矿物选择分离技术,对雌黄和雄黄样品的分离条件进行了研究。结果表明:雌黄和雄黄单矿物采用4mol/L氨水溶液,35℃水浴浸取6h,雌黄浸取率为92.2%,雄黄浸取率为2.4%。分离雌黄后,雄黄采用2mol/L氢氧化钠溶液浸取,雄黄浸取率最高为75.8%,基于雄黄空间结构易被氧化,加入碘可将雄黄氧化为易溶于碱的砷氧化物,使雄黄浸取率提高至92.2%,实现雌黄和雄黄的选择性分离。通过X射线衍射仪、全自动矿物仪分析验证在此条件下雌黄和雄黄化学物相分析结果的正确度,两种分析方法的测定值均与化学物相测定值的相对偏差小于14.0%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范的要求。该选择性分离条件的确定,有效地提高了雌黄和雄黄的浸取率,对于以雌黄和雄黄为主的砷矿石化学物相分析方法制定奠定了基础。 展开更多

关键词 雌黄 雄黄 化学物相分析 氨水 氢氧化钠 选择性分离条件

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抗凝药物华法林的荧光光谱测定方法研究 被引量：2

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作者 裴若会 阎宏涛 郭艳丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期140-142,共3页

目的:基于华法林钠的荧光光谱特性,以水-乙醇混合溶剂为介质,研究建立了一种测定华法林钠的荧光光谱分析方法。方法:水-乙醇的最适宜配比为3:7,该体系的最大激发波长(λ_(ex))和发射波长(λ_(em))分别为308 nm 和386 nm,测定系列标准溶... 目的:基于华法林钠的荧光光谱特性,以水-乙醇混合溶剂为介质,研究建立了一种测定华法林钠的荧光光谱分析方法。方法:水-乙醇的最适宜配比为3:7,该体系的最大激发波长(λ_(ex))和发射波长(λ_(em))分别为308 nm 和386 nm,测定系列标准溶液在测定波长下的荧光强度,并计算样品中华法林钠的含量。结果:在所选的最佳试验条件下,华法林钠浓度在0.3～7.1μg·mL^(-1)范围内与荧光强度具有良好的线性关系,检出限为0.1μg·mL^(-1),回收率为96.7%～104.9%。结论:本方法可应用于药物华法林钠含量的测定。 展开更多

关键词 华法林钠 抗凝 荧光

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共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡 被引量：12

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作者 董亚妮 熊英 +3 位作者 韩张雄 刘晓艳 裴若会 张强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期54-58,共5页

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定锡量。... 铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件：用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为3μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%~102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。 展开更多

关键词 锡 共沉淀分离 氢化物发生 原子荧光光谱法 铜矿 铅锌矿

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煌焦油蓝-溴酸钠体系催化动力学光度法测定痕量甲醛 被引量：8

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作者 郭艳丽 阎宏涛 +1 位作者 裴若会 贾思源 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期92-94,共3页

基于H2SO4介质中甲醛催化NaBrO3氧化煌焦油蓝的褪色反应，建立了测定痕量甲醛的催化动力学分析方法。探讨了该方法的反应机理，对其反应条件进行了研究。测定线性范围为0．16～2．00μg／mL，检出限为8ng／mL。方法已应用于海产品水发... 基于H2SO4介质中甲醛催化NaBrO3氧化煌焦油蓝的褪色反应，建立了测定痕量甲醛的催化动力学分析方法。探讨了该方法的反应机理，对其反应条件进行了研究。测定线性范围为0．16～2．00μg／mL，检出限为8ng／mL。方法已应用于海产品水发液中痕量甲醛的测定。 展开更多

关键词 煌焦油蓝 甲醛 催化动力学 光度法

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抗凝药物华法林与牛血清白蛋白相互作用光谱研究 被引量：10

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作者 闫炀 裴若会 阎宏涛 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1224-1227,共4页

采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,在生理pH条件下,研究华法林与牛血清白蛋白的相互作用。探讨华法林对于牛血清白蛋白的荧光猝灭机制。结果表明华法林对牛血清白蛋白的猝灭作用为动态猝灭过程。猝灭常数在16℃和37℃分别为6.05×10... 采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,在生理pH条件下,研究华法林与牛血清白蛋白的相互作用。探讨华法林对于牛血清白蛋白的荧光猝灭机制。结果表明华法林对牛血清白蛋白的猝灭作用为动态猝灭过程。猝灭常数在16℃和37℃分别为6.05×104L·mol-1和6.14×104L·mol-1。根据F ster的偶极-偶极无辐射能量转移理论,求得牛血清白蛋白-华法林的能量转移效率E为0.37,两者间的最近距离r为3.15 nm。 展开更多

关键词 华法林 牛血清白蛋白 猝灭效应 光谱分析

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不同粒径金纳米微粒对荧光素钠的猝灭效应研究 被引量：3

6

作者 郭艳丽 阎宏涛 裴若会 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期380-383,共4页

采用柠檬酸盐合成法制备了不同粒径的金纳米微粒,用吸收光谱和透射电镜对金纳米微粒进行了表征。研究了不同粒径金纳米微粒与荧光素钠分子的相互作用。发现金纳米微粒对荧光素钠具有荧光猝灭效应,并且其荧光猝灭程度与金纳米微粒的粒径... 采用柠檬酸盐合成法制备了不同粒径的金纳米微粒,用吸收光谱和透射电镜对金纳米微粒进行了表征。研究了不同粒径金纳米微粒与荧光素钠分子的相互作用。发现金纳米微粒对荧光素钠具有荧光猝灭效应,并且其荧光猝灭程度与金纳米微粒的粒径大小有关。随着金纳米微粒粒径的减小,荧光猝灭程度增大。探讨了金纳米微粒对荧光素钠荧光猝灭的机理,表明该荧光猝灭为动态猝灭。 展开更多

关键词 金纳米微粒 荧光素钠 荧光猝灭 猝灭机理

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二乙烯三胺五乙酸提取-原子荧光光谱法测定土壤有效态As的研究

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作者 李秋 贺琼芳 +1 位作者 王曦婕 裴若会 《黑龙江环境通报》 2023年第4期153-155,共3页

本文介绍了用二乙烯三胺五乙酸提取土壤中有效态As的方法,用原子荧光光谱法测定,通过试验研究建立一种准确度好、实用性强的土壤有效态As的分析方法,对GBW07963,GBW07964进行准确度、精密度实验,并对技术指标进行总结。最终确定实验最... 本文介绍了用二乙烯三胺五乙酸提取土壤中有效态As的方法,用原子荧光光谱法测定,通过试验研究建立一种准确度好、实用性强的土壤有效态As的分析方法,对GBW07963,GBW07964进行准确度、精密度实验,并对技术指标进行总结。最终确定实验最佳条件,进而对该方法的精密度及准确度进行评价。得出土壤中有效砷检出限为0.02 mg/kg,测定下限为0.08 mg/kg,As检测结果的相对误差RE%在5.00~22.4%之间,能够满足相关技术指标要求。 展开更多

关键词 土壤有效态 DTPA浸提 原子荧光光谱法

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封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼 被引量：11

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作者 熊英 吴峥 +4 位作者 董亚妮 裴若会 刘晓艳 吴赫 张艳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期623-628,共6页

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4^-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4^-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为... 阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4^-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4^-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。 展开更多

关键词 铜铅锌矿石 铼 封闭消解 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法

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锑矿石化学物相分析方法精密度的确定与评估 被引量：6

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作者 熊英 董亚妮 +1 位作者 裴若会 崔长征 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期13-20,共8页

长期以来化学物相分析方法的精密度一直没有得到科学的量化控制,实验室间的精密度更是缺少控制限要求。实验在建立我国具有代表性锑矿石化学物相分析方法的过程中,按照标准GB/T6379.2—2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第... 长期以来化学物相分析方法的精密度一直没有得到科学的量化控制,实验室间的精密度更是缺少控制限要求。实验在建立我国具有代表性锑矿石化学物相分析方法的过程中,按照标准GB/T6379.2—2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》,通过配制6个水平的协作试验样品,选择Al_2O_3、TFe(以Fe_2O_3形式表示)、CaO、MgO、Sb、S等主量组分或元素进行均匀性检验,检验结果 F值均小于临界值4.39,表明试验样品是均匀的。组织8家实验室进行协作试验,获得锑总量和3个锑矿物相中的锑随质量分数(m)变化的重复性限(r)和再限性限(R),结果表明,在确定的矿石中总锑和各矿物相中锑的重复性限和再现性限中,总锑的重复性限和再现性限最小,均小于锑矿石各相态分析的重复性限和再现性限,化学物相分析方法重复性限和再现性限参数验证了化学物相分析误差主要来源于串相误差的基本特性。锑矿石化学物相的精密度为锑矿石化学物相分析标准方法的建立和质量控制提供了依据。 展开更多

关键词 锑矿石 化学物相分析方法 精密度协作试验 重复性限 再现性限

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电感耦合等离子体发射光谱法应用于锑矿石化学物相分析 被引量：3

10

作者 熊英 董亚妮 +1 位作者 裴若会 崔长征 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期497-502,共6页

锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的... 锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%~20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%~5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%~7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 锑矿石 锑华 辉锑矿 锑酸盐

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锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估 被引量：4

11

作者 熊英 董亚妮 +4 位作者 裴若会 崔长征 李映琴 杨艳芳 谢光晋 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第2期156-162,共7页

目前我国矿石化学物相分析方法,除少数方法具有较广泛的适应性外,多数方法均是针对某一具体矿区的样品而制定,在实际应用中无法确认分析结果的准确性和选择性分离流程的适应范围。验证化学物相分析方法的选择性分离流程及方法准确度是... 目前我国矿石化学物相分析方法,除少数方法具有较广泛的适应性外,多数方法均是针对某一具体矿区的样品而制定,在实际应用中无法确认分析结果的准确性和选择性分离流程的适应范围。验证化学物相分析方法的选择性分离流程及方法准确度是该领域必须解决的问题。本文以我国具有代表性的锑矿类型——单锑硫化矿为研究对象,通过岩矿鉴定确定锑的主要矿物相,从试验样品中挑选验证选择分离条件所需的单矿物,在无法获得锑华单矿物的情况下,通过价态分析确定了锑华与锑酸盐混合物中锑华的比例,并通过系列单矿物选择分离对比条件试验和X射线衍射分析,确定了锑华、辉锑矿和锑酸盐等锑物相的选择性分离条件。结果表明:对于硫化锑含量大于35%的样品,锑硫化相的选择浸出时间从传统的30 min调整为40 min,硫化锑的浸出率提高了4%~6%,硫化锑相对于锑酸盐的串相率降低了45%~70%,硫化锑相浸出完全,提高了硫化锑和黄锑矿相分析的准确度。该方法适用于不同地区、不同类型(氧化矿、硫化矿)锑矿石样品的锑化学物相分析。 展开更多

关键词 锑矿石 单矿物选择性分离 准确度评估 化学物相分析

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黄芪口服液中8种重金属元素含量的测定 被引量：5

12

作者 刘晓艳 王晓雁 裴若会 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第4期32-35,共4页

在2015年版《中国药典》的基础上,采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对黄芪口服液中的铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍和铬进行测定,并对所用试剂、器皿,赶酸时间,内标的种类和加入方式进行了优化。结果表明,在样品处理前对器皿... 在2015年版《中国药典》的基础上,采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对黄芪口服液中的铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍和铬进行测定,并对所用试剂、器皿,赶酸时间,内标的种类和加入方式进行了优化。结果表明,在样品处理前对器皿采用硝酸(30%)处理,赶酸时间在1.5 h以上,以手动方式加入单内标103Rh溶液,可以得到较准确、稳定的测定结果,8种元素测定的相对标准偏差(RSD)均小于4%,Hg、As、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr的检出限分别为0.089、0.21、0.45、0.15、0.45、0.025、0.35和0.39μg/L,8种元素的加标回收率在92.0%~114%。方法对于黄芪口服液中痕量元素的检测,结果稳定,过程简单,引入污染小。 展开更多

关键词 黄芪口服液 重金属 电感耦合等离子体质谱法

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药用植物文冠果育苗技术的初步研究 被引量：2

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作者 冯小娟 王晓雁 +1 位作者 裴若会 邢玉成 《农业与技术》 2022年第8期56-59,共4页

文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)是我国专有的草本药用树种。其对干旱、贫瘠有较强的忍耐力。同时,文冠果还具有结籽早、得益快、产量高、盛果期长、药用价值良好等特点。因此,在我国深受药物研究者的欢迎,更是同时结合了食疗和药... 文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)是我国专有的草本药用树种。其对干旱、贫瘠有较强的忍耐力。同时,文冠果还具有结籽早、得益快、产量高、盛果期长、药用价值良好等特点。因此,在我国深受药物研究者的欢迎,更是同时结合了食疗和药用2大功能的树种之一。但其未能大面积种植,主要原因是没有较为理想的育苗的方法。本文从文冠果的特性出发,总结了其育苗的注意事项及苗期管护重点,为文冠果的大面积栽种提供理论参考。 展开更多

关键词 文冠果 药用植物 育苗技术

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新疆中泰某金矿矿石性质研究

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作者 武俊杰 裴若会 李青翠 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期12-17,共6页

对新疆中泰某金矿矿石的成分、矿物组成、矿石粒度以及矿石结构等进行了详细研究。该矿中自然金主要存在于石英脉中,粒度大小以粗中粒为主,载金矿物黄铁矿中未见包裹金。该金矿属于石英脉型,矿物组成简单,易解离,属易选型矿石。根据工... 对新疆中泰某金矿矿石的成分、矿物组成、矿石粒度以及矿石结构等进行了详细研究。该矿中自然金主要存在于石英脉中,粒度大小以粗中粒为主,载金矿物黄铁矿中未见包裹金。该金矿属于石英脉型,矿物组成简单,易解离,属易选型矿石。根据工艺矿物学研究结果,该金矿宜采用重-浮联合工艺流程进行选别。 展开更多

关键词 有色金属冶金 金矿 赋存状态 工艺矿物学 选矿

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全自动矿物分析仪在砷矿化学物相分析样品加工粒度选择中的应用

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作者 熊英 刘杨 +3 位作者 董亚妮 裴若会 谢光晋 高倩倩 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期10-16,共7页

化学物相分析样品的粒度对其物相分析结果的影响众所周知,但如何控制样品的粒度,鲜见系统的研究报道。实验在验证建立我国具有代表性砷矿石的化学物相分析方法的过程中,通过对照不同粒度的样品其砷矿物相分析结果,分析各相态之间的变化... 化学物相分析样品的粒度对其物相分析结果的影响众所周知,但如何控制样品的粒度,鲜见系统的研究报道。实验在验证建立我国具有代表性砷矿石的化学物相分析方法的过程中,通过对照不同粒度的样品其砷矿物相分析结果,分析各相态之间的变化,得出2类砷矿试样(以雌黄雄黄为主的砷矿和以毒砂为主的砷矿)的粒径均应控制在小于0.100mm,才能使其化学物相分析的结果准确可靠;同时将全自动矿物分析仪(MLA)应用于不同粒度试验样品砷矿物单体解离度的测定,将物相分析结果的变化与相关矿物的单体解离度联系起来,从而证实试样粒度对矿石化学物相选择性分离的影响与其物相单矿物的解离度有关,对于以雌黄和雄黄为主的砷矿,当雌黄和雄黄的单体解离度大于75%时,其物相分析结果是准确可靠的,而对于以毒砂为主的砷矿,样品的加工粒度应控制毒砂的单体解离度大于88%为宜。 展开更多

关键词 样品粒度 化学物相选择性分离 单矿物解离度 全自动矿物分析仪

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城市发展对土壤环境效应及其功能变化的影响评述

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作者 冯小娟 王晓雁 +1 位作者 裴若会 刘隆 《化工设计通讯》 CAS 2022年第2期178-180,共3页

城市是一个人与自然共同发展的综合体,城市中的各种环境要素时刻影响着人类的生活和健康。城市土壤是一个特殊的环境要素,随着城镇化的发展,城市土壤对人们的影响越来越大,其功能也有不同的变化,作用于城市环境的各个方面。对城市土壤... 城市是一个人与自然共同发展的综合体,城市中的各种环境要素时刻影响着人类的生活和健康。城市土壤是一个特殊的环境要素,随着城镇化的发展,城市土壤对人们的影响越来越大,其功能也有不同的变化,作用于城市环境的各个方面。对城市土壤及其功能演变过程进行评述,旨在揭示在人类活动下,城市土壤对污染物的自净功能相对变弱,污染的降解作用已慢慢消失,城市土壤对污染物的缓冲功能值得引起关注。 展开更多

关键词 城镇化过程 土壤污染物 土壤退化 缓冲功能

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