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固相萃取法和GC-MS联用检测石油污染物中17种多环芳烃 被引量：5
1
作者 覃素姿 王茹意 王宛 《广东化工》 CAS 2014年第11期227-229,共3页
文章建立了一种检测石油污染物中多环芳烃的方法.该法采用商品化的硅胶和氧化铝混合填料固相萃取柱对样品中的烷烃和多环芳烃进行分组,实验结果表明,烷烃及多环芳烃的加标回收率在85.6％～104.9％,分组效率优越,可满足实验需求,消除了... 文章建立了一种检测石油污染物中多环芳烃的方法.该法采用商品化的硅胶和氧化铝混合填料固相萃取柱对样品中的烷烃和多环芳烃进行分组,实验结果表明,烷烃及多环芳烃的加标回收率在85.6％～104.9％,分组效率优越,可满足实验需求,消除了烷烃对多环芳烃检测的干扰.在该基础上,对石油样品进行净化处理,经过检测,可准确得到石油样品中多环芳烃的含量,石油样品中多环芳烃的加标回收率数据在85.3 ％～105.9％,RSD（n=5）范围为2.2％～7.3％,方法具有较好的重现性.本方法操作简便、选择性好、灵敏准确,可应用于石油样品中多环芳烃的检测研究. 展开更多
关键词 石油 多环芳烃 烷烃 SPE GC-MS
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SPE-GC／MS检测牛奶中的塑化剂
2
作者 王宛 覃素姿 李玲玲 《实验与分析》 2011年第4期22-23,共2页
本文利用基质分散固相萃取的原理，以GC／MS为检测手段建立了牛奶中的16种邻苯二甲酸酯的快速检测方法。方法的工作曲线线性范围为20ppb～2ppm，回收率和重现性较好，适合于牛奶样品的快速检测。
关键词 快速检测方法 GC/MS 牛奶样品 塑化剂 邻苯二甲酸酯 固相萃取 工作曲线 重现性
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液相色谱串联质谱法测定血清维生素A、E含量 被引量：9
3
作者 贾妍 战思恩 +3 位作者 翟燕红 姜小梅 覃素姿 曹正 《标记免疫分析与临床》 CAS 2018年第4期574-579,共6页
目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS法)测定血清维生素A和维生素E含量的方法。方法采用硫酸锌沉淀蛋白,96孔蛋白沉淀板过滤。采用LCMS/MS[正离子电喷雾离子化(ESI+)的多反应监测模式(MRM)]氘代同位素内标法检测血清维生素A、E含量并... 目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS法)测定血清维生素A和维生素E含量的方法。方法采用硫酸锌沉淀蛋白,96孔蛋白沉淀板过滤。采用LCMS/MS[正离子电喷雾离子化(ESI+)的多反应监测模式(MRM)]氘代同位素内标法检测血清维生素A、E含量并进行相关方法学验证。结果 LC-MS/MS检测血清维生素A的批内精密度变异系数为3.2%(2.4%~3.9%),批间变异为5.5%(5.0%~6.0%);维生素E的批内精密度变异系数为4.1%(3.0%~5.1%),批间变异为8.0%(7.6%~8.3%)。维生素A在0.06~2μg/m L、维生素E在1.2~40μg/m L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9987、0.9909。维生素A、维生素E的定量限分别为0.03μg/m L、0.8μg/m L;检测限分别为0.02μg/m L and 0.01μg/m L。维生素A低浓度回收率为107.5%,高浓度为106.9%;维生素E的低浓度回收率为91.9%,高浓度为88.4%。与液相色谱方法进行比对,两种方法的结果差异无统计学意义(P值均大于0.30)说明两种方法具有一致性。结论 LC-MS/MS检测血清维生素A及维生素E的灵敏度高,结果准确、稳定,可应用于临床分析。 展开更多
关键词 维生素A 维生素E 液相色谱串联质谱 内标法 血清
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固相萃取-高效液相色法测定饮用水中的丙烯酰胺 被引量：6
4
作者 马颖 常希平 +4 位作者 张建柱 王莹 王茹意 覃素姿 王宛 《现代科学仪器》 2013年第2期153-156,159,共5页
本文建立了固相萃取-高效液相色法测定水中丙烯酰胺的方法。经过优化实验,最终方法确定使用Cleanert AcA固相萃取柱进行富集丙烯酰胺,同时去除水中的干扰物质;使用亲水的C18色谱柱,以水做流动相,对生活饮用水进行浓度分别为0.1mg/L、0.9... 本文建立了固相萃取-高效液相色法测定水中丙烯酰胺的方法。经过优化实验,最终方法确定使用Cleanert AcA固相萃取柱进行富集丙烯酰胺,同时去除水中的干扰物质;使用亲水的C18色谱柱,以水做流动相,对生活饮用水进行浓度分别为0.1mg/L、0.9mg/L的加标回收率实验,每个浓度共进行7组平行实验,相对标准偏差分别为4.8%、4.0%,回收率范围在87%～107%,最低检测限量浓度为0.1mg/L。将该方法应用于自来水厂水样的实际检测,结果表明该方法适合于水体中丙烯酰胺项目的检测。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 饮用水 固相萃取 高效液相色谱
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SPE-GC/MS法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：5
5
作者 张征 王峰 +2 位作者 王宛 徐春祥 覃素姿 《食品科技》 CAS 北大核心 2012年第4期296-299,共4页
目的:建立快速准确地测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。方法:采用不含邻苯二甲酸酯的CleanertPAE玻璃固相萃取小柱(SPE法)进行前处理,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)法进行定性和定量测定。实验结果表明,该方法净化效果较好,处理... 目的:建立快速准确地测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。方法:采用不含邻苯二甲酸酯的CleanertPAE玻璃固相萃取小柱(SPE法)进行前处理,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)法进行定性和定量测定。实验结果表明,该方法净化效果较好,处理方法快速、准确、重复性好,克服了普通固相萃取柱处理样品空白值高,凝胶渗透色谱(GPC)法处理样品时间长、空白值较高等不足。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 固相萃取(SPE) 植物油 气相色谱-质谱法(GC-MS)
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接枝中空纤维膜过滤-液相色谱/串联质谱法检测血浆中盐酸克伦特罗 被引量：3
6
作者 王宛 覃素姿 +1 位作者 李林森 魏俊富 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期263-266,共4页
建立了接枝改性的中空纤维膜过滤法净化处理-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定血浆中痕量盐酸克伦特罗的方法。血浆样品经改性中空纤维膜的过滤,通过膜上接枝的离子交换基团的吸附作用和膜孔的超滤作用去除其中的磷脂和蛋白质,消除... 建立了接枝改性的中空纤维膜过滤法净化处理-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定血浆中痕量盐酸克伦特罗的方法。血浆样品经改性中空纤维膜的过滤,通过膜上接枝的离子交换基团的吸附作用和膜孔的超滤作用去除其中的磷脂和蛋白质,消除了基质效应,提高了LC-MS/MS检测盐酸克伦特罗的灵敏度。色谱条件为：色谱柱采用Venusil MP C18（2.1×50 mm,3μm,10 nm）,流动相为乙腈/0.1%甲酸水溶液（15：85,V/V）,流速为200μL/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱模式为电喷雾电离正模式。在1~100 ng/m L范围内,线性关系良好;检出限为0.21 ng/m L,回收率在90%~105%之间,RSD为3.8%~9.1%。方法适合血浆样品中痕量盐酸克伦特罗的检测。 展开更多
关键词 接枝中空纤维膜 液相色谱-串联质谱法 血浆 盐酸克伦特罗
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固相萃取-气质联用法测定7类食用植物油中的角鲨烯 被引量：10
7
作者 石金娥 覃素姿 +3 位作者 王莹 王宇 张涛 刘智 《食品科技》 CAS 北大核心 2015年第7期310-313,共4页
建立固相萃取-气质联用法检测7类食用植物油中角鲨烯的方法。采用正己烷直接萃取,Cleanert Si固相萃取小柱净化,洗脱液经浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱仪测定。结果显示,方法在1.0-50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;最低... 建立固相萃取-气质联用法检测7类食用植物油中角鲨烯的方法。采用正己烷直接萃取,Cleanert Si固相萃取小柱净化,洗脱液经浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱仪测定。结果显示,方法在1.0-50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;最低检出限为0.02 mg/kg。对植物油进行加标实验,加标平均回收率为95.17%-105%,相对标准偏差小于5.0%（n=6）。该方法净化效果好,能有效消除脂肪酸的干扰;方法简便、快捷,准确度高、重现性好,且溶剂消耗量小,对环境友好。 展开更多
关键词 南瓜籽油 藻油 角鲨烯 固相萃取 净化 气相色谱-质谱法
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