钴基FT合成催化剂中原子碳物种的作用研究

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作者 杨胜龙 王俊刚 +5 位作者 马中义 陈从标 刘岩 张伟 解启龙 侯博 《燃料化学学报（中英文）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1426-1434,共9页

费托合成是将合成气催化转化为长链重质烃的工艺过程。在此过程中,CO活化、歧化反应以及烃类脱氢反应都可以在催化剂表面形成碳物种,而碳物种对费托反应的作用一直存在争议。本工作通过对主要暴露面为HCP-Co(10-11)的单晶钴进行不同条... 费托合成是将合成气催化转化为长链重质烃的工艺过程。在此过程中,CO活化、歧化反应以及烃类脱氢反应都可以在催化剂表面形成碳物种,而碳物种对费托反应的作用一直存在争议。本工作通过对主要暴露面为HCP-Co(10-11)的单晶钴进行不同条件的预处理,构建了具有不同含量原子碳物种的模型催化剂,并采用程序升温加氢、拉曼光谱和红外光谱等表征手段对催化剂中的原子碳物种含量和存在形式进行分析。结果表明,在引入原子碳物种后,钴基催化剂的活性和CH_(4)选择性与原子碳物种数量和存在形式密切相关。含碳量为5.72%的P-Co-C3催化剂具有较高的CO转化率,可达72.2%;而含碳量为3.01%的P-Co-C2催化剂具有较低的CH_(4)选择性,仅为4.2%。此外,表征结果进一步证明该原子碳物种是以C(无定形碳)和CxHy两种形式共存,其在反应过程中参与了FT反应,进而提升其反应性能。 展开更多

关键词 原子碳物种 含碳量 存在形式 费托合成

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分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展 被引量：40

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作者 曹江平 解启龙 +1 位作者 周继梅 易宗慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期616-624,共9页

近年来,分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取(LPME)技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点,已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒... 近年来,分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取(LPME)技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点,已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒性有机溶剂为主,且选择性差,从而严重限制了该技术的应用。为此,最近几年发展了许多操作模式,如低密度萃取剂分散液液微萃取、悬浮固化分散液液微萃取、调节萃取剂密度的分散液液微萃取、离子液体-分散液液微萃取、水溶液作为萃取剂的反相分散液液微萃取等。该文综述了分散液液微萃取技术原理、萃取过程和影响因素(如萃取剂与分散剂种类和体积、p H值、离子强度、萃取时间等),并对其在食品分析中的应用进展进行了系统总结。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 食品分析 应用 综述

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分散液液微萃取技术的研究进展 被引量：34

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作者 曹江平 邸宏伟 +2 位作者 周继梅 梁永锋 解启龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期913-921,共9页

分散液液微萃取是一种基于传统液液萃取的新型样品前处理技术。该文以分散液液微萃取技术中萃取剂的筛选为出发点,综述了低密度萃取剂、辅助萃取剂、反萃取剂和离子液体等低毒性萃取剂在该技术中的应用,以及应用自制装置、溶剂去乳化、... 分散液液微萃取是一种基于传统液液萃取的新型样品前处理技术。该文以分散液液微萃取技术中萃取剂的筛选为出发点,综述了低密度萃取剂、辅助萃取剂、反萃取剂和离子液体等低毒性萃取剂在该技术中的应用,以及应用自制装置、溶剂去乳化、悬浮萃取剂固化,辅助萃取,反萃取和离子液体-分散液液微萃取等萃取模式;并简要评述了该技术与液液萃取、固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、基质固相分散萃取、超临界流体萃取、超声辅助萃取等其他样品前处理技术的联用特性。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 萃取剂 综述

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亚临界水萃取-高效液相色谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A和苯酚的迁移量 被引量：11

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作者 白玮玮 刘书慧 +2 位作者 曹江平 范盈盈 解启龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期254-259,共6页

建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法。选择萃取温度120℃、萃取压力6.89 MPa(1 000 psi)、静态萃取时间1 h、萃取1次对11种样品进行测定。双酚A的迁移量为6.81～11.16μg/g。5种样品中... 建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法。选择萃取温度120℃、萃取压力6.89 MPa(1 000 psi)、静态萃取时间1 h、萃取1次对11种样品进行测定。双酚A的迁移量为6.81～11.16μg/g。5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25～6.08μg/g。在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离。双酚A和苯酚分别在0.05～20 mg/L和0.02～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 7,检出限分别为7.6μg/L和2.0μg/L。日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21%及11.63%。传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解。相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～106倍。该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量。 展开更多

关键词 亚临界水萃取 高效液相色谱 双酚A 苯酚 聚碳酸酯水杯

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分散液液微萃取-高效液相色谱法测定白酒中的酞酸酯 被引量：17

5

作者 曹江平 范盈盈 +3 位作者 解启龙 白玮玮 刘书慧 张晓科 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期233-237,共5页

建立分散液液微萃取（DLLME）-高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的方法。考察萃取剂和分散剂的类型及体积、盐离子强度、萃取温度和萃取时间对萃取效率... 建立分散液液微萃取（DLLME）-高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的方法。考察萃取剂和分散剂的类型及体积、盐离子强度、萃取温度和萃取时间对萃取效率的影响。2mL样品溶液加入7mL0．26g／mLNaCI溶液稀释后，加入预先混匀的60此四氯化碳（萃取剂）和60此乙腈（分散剂），室温轻摇5min，离心后用进样针吸取离心管底部四氯化碳沉积相，用等体积甲醇稀释进样。方法的线性范围为1-500ng／mL（r〉0．99），检测限为0．3～0．8ng／mL（RSN=3）；富集倍数为92～102；重复性良好，日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为1．3％～2．8％、2．0％～4．7％（n=6）。将该法应用于31种市售白酒中酞酸酯的测定，含量分别为DIBP：0．01～5．35μg／mL；DBP：0．01～7．60μg／mL；BBP：0．0l～0．07μg／mL。17种不同品牌白酒中DBP的含量超标。加标回收率为92．5％～111．2％。该方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、灵敏度高等优点。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 白酒 酞酸酯

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分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中α-生育酚 被引量：11

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作者 曹江平 刘世巍 +3 位作者 解启龙 易宗慧 周继梅 张玉龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期122-125,共4页

建立基于分散液液微萃取样品前处理法,并结合高效液相色谱紫外检测技术测定枸杞中α-生育酚的含量,考察影响分散液液微萃取的因素包括萃取剂和分散剂类型及用量、p H值、离子强度、萃取时间和萃取温度。方法的线性范围为100~50 000μg/L... 建立基于分散液液微萃取样品前处理法,并结合高效液相色谱紫外检测技术测定枸杞中α-生育酚的含量,考察影响分散液液微萃取的因素包括萃取剂和分散剂类型及用量、p H值、离子强度、萃取时间和萃取温度。方法的线性范围为100~50 000μg/L,r=0.999 7。在最优条件下,日内和日间重复性分别为2.9%和6.5%,检出限为3.1μg/L,定量限为10.2μg/L。并将该法成功应用于3种市售枸杞中α-生育酚含量的测定,加标回收率为85.7%~106.3%,相对标准偏差为0.68%~4.62%。方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、准确度和灵敏度高、重复性好等优点。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 枸杞 Α-生育酚

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悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素 被引量：4

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作者 王雪锋 王亚丽 +5 位作者 赵文霞 闫海彦 曹江平 邸宏伟 梁永锋 解启龙 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第4期422-426,共5页

建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀... 建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀的200μL十二醇和200μL乙腈溶液萃取,完成后将离心管迅速置于冰水浴中静置5 min,用微量注射器吸出残余样品液后,室温融化固化的萃取剂用四氢呋喃溶解并定容至1 000μL.萃取完成后将提取液用紫外-可见分光光度计在波长460 nm处测定小米中β-胡萝卜素含量.该方法工艺简单,提取率高. 展开更多

关键词 悬浮溶剂固化 分散液液微萃取 Β-胡萝卜素

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枸杞中烟酸提取方法研究 被引量：3

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作者 曹江平 周继梅 +2 位作者 邸宏伟 冯自伟 解启龙 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1525-1527,1531,共4页

建立了超声、微波辅助酸解法两种样品前处理法,并结合紫外可见分光光度计测定了枸杞中烟酸的含量。考察了影响两种前处理方法的因素包括超声和微波提取功率、料液比、提取温度、提取时间。结果表明,方法的线性范围为5.0-100.0μg/m L,... 建立了超声、微波辅助酸解法两种样品前处理法,并结合紫外可见分光光度计测定了枸杞中烟酸的含量。考察了影响两种前处理方法的因素包括超声和微波提取功率、料液比、提取温度、提取时间。结果表明,方法的线性范围为5.0-100.0μg/m L,相关系数r=0.998 3;日内和日间重现性分别为2.1%和6.8%。并将两种方法成功应用于3种市售枸杞中烟酸含量的测定,加标回收率为87.3%-109.6%,相对标准偏差为2.01%-9.25%。 展开更多

关键词 枸杞 烟酸 分光光度法

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超声波辅助提取/高效液相色谱法测定枸杞中生育酚 被引量：2

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作者 曹江平 解启龙 +2 位作者 韩明霞 梁永锋 王桂芳 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1013-1016,共4页

建立了超声波辅助提取结合高效液相色谱荧光检测技术(HPLC-FLD)测定枸杞中4种生育酚的含量,考察了影响该前处理方法的因素包括萃取剂种类、料液比、温度、超声功率和萃取时间。结果表明,4种生育酚在质量浓度0.5~1 000μg/L之间线性良好... 建立了超声波辅助提取结合高效液相色谱荧光检测技术(HPLC-FLD)测定枸杞中4种生育酚的含量,考察了影响该前处理方法的因素包括萃取剂种类、料液比、温度、超声功率和萃取时间。结果表明,4种生育酚在质量浓度0.5~1 000μg/L之间线性良好,相关系数(r)均大于0.99,日内和日间重现性分别为4.6%和10.3%。并将此法成功应用于4种市售枸杞中生育酚含量的测定,平均加标回收率为83.2%~106.0%,相对标准偏差为1.54%~9.12%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 枸杞 生育酚

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天然维生素E分析的样品前处理方法研究新进展 被引量：2

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作者 曹江平 解启龙 +1 位作者 邸宏伟 梁永锋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期257-262,共6页

维生素E是一种天然抗氧化剂,有重要的生理功能,其含量的分析检测至关重要。样品前处理在维生素E的分析检测过程中耗时最长,作用也最重要,并在一定程度上决定了样品中天然维生素E分析过程的效率和分析结果的信度。近年来,该领域的研究人... 维生素E是一种天然抗氧化剂,有重要的生理功能,其含量的分析检测至关重要。样品前处理在维生素E的分析检测过程中耗时最长,作用也最重要,并在一定程度上决定了样品中天然维生素E分析过程的效率和分析结果的信度。近年来,该领域的研究人员在样品前处理方面做了大量工作,开发出众多简捷、高效、可靠的维生素E提取方法。该文综述了皂化法、溶剂提取法、加压溶剂提取法、超临界流体萃取法和固相萃取法等近年发展起来的天然维生素E提取方法,介绍和评述了其应用及优缺点,并提出了发展方向。 展开更多

关键词 天然维生素E 样品前处理 进展

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离子液体-分散液液微萃取高效液相色谱法测定配方奶粉中V_A

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作者 曹江平 邸宏伟 +2 位作者 梁永锋 罗菊花 解启龙 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期49-52,共4页

建立了基于离子液体的分散液液微萃取技术,并结合高效液相色谱法对配方奶粉中的VA进行测定。优化的实验条件包括萃取剂的种类及体积、分散剂种类及体积、溶液的p H值、离子强度等因素。结果显示最佳提取条件为:4 m L配方奶粉皂化液中加... 建立了基于离子液体的分散液液微萃取技术,并结合高效液相色谱法对配方奶粉中的VA进行测定。优化的实验条件包括萃取剂的种类及体积、分散剂种类及体积、溶液的p H值、离子强度等因素。结果显示最佳提取条件为:4 m L配方奶粉皂化液中加入5 m L二次蒸馏水稀释后,调节其p H=3,加入等体积乙腈稀释的100μL[C8MIM][PF6]萃取剂进行萃取后测定。并将该方法用于市售配方奶粉中VA含量的测定,加标回收率为83.6%~106.1%,相对标准偏差为1.86%~6.94%。该方法具有绿色环保,操作简捷,萃取率高,样品和试剂耗量少等优点。 展开更多

关键词 离子液体 分散液液微萃取 VA

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一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定 被引量：3

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作者 韩新宁 李继凯 +7 位作者 白晓朝 曹江平 解启龙 王超越 李洋洋 苏哈尔•胡安别克 叶正峰 李金花 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2021年第4期438-440,F0003,共4页

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C_(18)(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系... 该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C_(18)(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃.该方法的线性范围为5~1000 ng·mL^(-1)(R>0.99),检出限为0.37~0.52 ng·mL^(-1),重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%~5.3%、4.3%~7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定. 展开更多

关键词 一次性塑料餐具 尼泊金酯 迁移量

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DLLME-HPLC-MS法测定煤化工废水中双酚A

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作者 刘俊义 解启龙 曹江平 《山西化工》 2016年第3期32-34,共3页

建立了DLLME-HPLC-MS法测定煤化工废水中双酚A(BPA)的分析方法。DLLME中,萃取剂为低毒的磷酸三丁酯(TBP),与水溶液中BPA通过氢键作用实现萃取富集,萃取在一次性滴管中完成,滴管细颈部能方便地收集低密度TBP。方法在0.05μg/mL^5.00μg/m... 建立了DLLME-HPLC-MS法测定煤化工废水中双酚A(BPA)的分析方法。DLLME中,萃取剂为低毒的磷酸三丁酯(TBP),与水溶液中BPA通过氢键作用实现萃取富集,萃取在一次性滴管中完成,滴管细颈部能方便地收集低密度TBP。方法在0.05μg/mL^5.00μg/mL线性良好(r>0.999),日内和日间重现性用相对标准偏差表示分别为3.5%和6.7%,检测限为0.1ng/mL,实际样品加标回收率为87.5%~102.3%。方法成功用于6种煤化工水样中BPA的测定。 展开更多

关键词 煤化工废水 双酚A 分散液液微萃取 液质联用

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