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一种PD多靶点正电子探针的制备与表征
1
作者 齐美桧 方毅 +2 位作者 刘春仪 陈正平 谢敏浩 《合成化学》 CAS 2024年第7期601-609,共9页
帕金森病(PD)是一种常发于老年人的神经系统退行性疾病,病理上与脑内多巴胺转运体(DAT)、5-羟色胺转运体(SERT)和去甲肾上腺素转运体(NET)等功能密切相关,同时靶向这3个靶点的多靶点PET探针有可能为PD研究提供有用的显像工具。以特索芬... 帕金森病(PD)是一种常发于老年人的神经系统退行性疾病,病理上与脑内多巴胺转运体(DAT)、5-羟色胺转运体(SERT)和去甲肾上腺素转运体(NET)等功能密切相关,同时靶向这3个靶点的多靶点PET探针有可能为PD研究提供有用的显像工具。以特索芬辛(Tesofensine)为先导化合物,合成了一种新型多靶点探针[^(18)F]11。合成步骤为:化合物3经脱水、酯化、格氏反应和异构化得到化合物7,再用氢化铝锂直接还原化合物7得到化合物8,化合物8与溴乙烷反应得到Tesofensine(9),化合物9经1-氯乙基氯甲酸酯去甲基化,得到化合物10。化合物10与1-氟-3-溴丙烷反应得到化合物11。采用“两步一锅法”进行放射性合成得到正电子探针[^(18)F]11。[^(18)F]11的脂水分配系数为2.36±0.31(pH=7.4),且在磷酸盐缓冲液(PBS)和胎牛血清(FBS)中的360 min内保持稳定。microPET/MR显像结果显示:[^(18)F]11在SD大鼠脑内有一定的放射性摄取,该结果为进行下一步体内生物学评价提供了基础。 展开更多
关键词 多靶点 合成 正电子发射计算机断层 ^(18)F标记 结构确证
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N^(4)-乙酰胞苷RNA检测技术的研究进展
2
作者 贺胤铭 孔素东 +2 位作者 林建国 谢敏浩 程靓 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期167-174,共8页
细胞中的mRNA和非编码RNA包含着大量的表观化学修饰.在这些修饰中,N^(4)-乙酰胞苷(ac^(4)C)是较为独特的一种,在真核生物和原核生物的tRNA,rRNA和mRNA中均有发现.研究表明,ac^(4)C RNA可能具有多种生物学功能,包括调节蛋白的翻译过程、... 细胞中的mRNA和非编码RNA包含着大量的表观化学修饰.在这些修饰中,N^(4)-乙酰胞苷(ac^(4)C)是较为独特的一种,在真核生物和原核生物的tRNA,rRNA和mRNA中均有发现.研究表明,ac^(4)C RNA可能具有多种生物学功能,包括调节蛋白的翻译过程、影响RNA的稳定性及改变RNA-蛋白相互作用等.但当前对其修饰路径的研究还不成熟,催化ac^(4)C RNA形成的乙酰转移酶目前仅有NAT10被鉴定出来.不仅如此,目前对ac^(4)C RNA进行检测和测序的技术手段还相当局限.本文综合评述了ac^(4)C RNA的分布以及在基因表达调控中的作用和机制,重点介绍了ac^(4)C RNA的检测技术,并对ac^(4)C RNA当前研究中的不足和机遇进行了总结和展望. 展开更多
关键词 N4-乙酰胞苷 RNA修饰 检测方法
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因卡膦酸二钠的合成 被引量：7
3
作者 谢敏浩 何拥军 +2 位作者 罗世能 邹霈 刘娅灵 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期456-457,共2页
目的 :合成因卡膦酸二钠 ,并进行工艺改进。方法 :即以环庚胺、亚磷酸二乙酯、原甲酸三乙酸为起始原料 ,经二步反应合成因卡膦酸二钠。结果 :避免了硅胶柱分离工艺 ,产物经 IR、NMR、MS及元素分析、热分析确证了化学结构。结论 :合成方... 目的 :合成因卡膦酸二钠 ,并进行工艺改进。方法 :即以环庚胺、亚磷酸二乙酯、原甲酸三乙酸为起始原料 ,经二步反应合成因卡膦酸二钠。结果 :避免了硅胶柱分离工艺 ,产物经 IR、NMR、MS及元素分析、热分析确证了化学结构。结论 :合成方法收率稳定 。 展开更多
关键词 二膦酸盐 因卡膦酸二钠 合成 药物
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β-谷甾烷醇的制备工艺 被引量：6
4
作者 谢敏浩 裘爱泳 +3 位作者 何拥军 刘娅灵 邹霈 罗世能 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期40-42,共3页
以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件。确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计)。在最佳反应条件下,... 以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件。确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计)。在最佳反应条件下,β-谷甾烷醇摩尔转化率94.80%。 展开更多
关键词 β-谷甾烷醇 豆甾醇 制备
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甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析 被引量：3
5
作者 谢敏浩 裘爱泳 +5 位作者 何拥军 吴军 周杏琴 邹霈 刘娅灵 罗世能 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期131-134,共4页
采用荧光衍生化试剂2-（9-咔唑）乙酰氯，对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件，包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察，结果表明：催化剂选用三乙胺，反应温度80℃，时间20min，衍生产物具... 采用荧光衍生化试剂2-（9-咔唑）乙酰氯，对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件，包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察，结果表明：催化剂选用三乙胺，反应温度80℃，时间20min，衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，并对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离，检出限为12．6～29．5nmol／L。方法应用于血清样品的测定，谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101．9％、102．4％、101．0％和103．2％。 展开更多
关键词 2-(9-咔唑)己酰氯 高效液相色谱 柱前衍生 甾醇 甾烷醇
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环庚胺的合成 被引量：3
6
作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 何拥军 邹霈 刘娅灵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期73-74,共2页
以环己酮为原料 ,经缩合、环化、成肟、还原制得环庚胺 ,4步收率分别为 75.0 %、50 .9%、90 .8%、77.3 %。
关键词 环庚酮 环庚胺 合成 缩合 环化 成肟 还原
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5-甲氧基乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成 被引量：2
7
作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 何拥军 刘娅灵 邹霈 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期134-135,共2页
以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原、碘化、酰氯化、酰胺化制得碘普胺中间体 5 -甲氧基乙酰胺基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酰氯 ,总收率为 41.9%。
关键词 碘普胺 中间体 合成 5-甲氯基乙酰胺基-2 4 6-三碘异酞酰氯 X线造影剂
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3-甲胺基-1,2-丙二醇的合成 被引量：3
8
作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 何拥军 刘娅灵 邹霈 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期475-476,共2页
叙述了非离子造影剂碘普罗胺重要原料 3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇的合成 ,以环氧氯丙烷为起始原料 ,经水解、氨化得产物 ,二步反应总收率为 41 .3 % ;实验表明 ,当反应温度为 80℃、甲胺 /3 -氯- 1 ,2 -丙二醇摩尔比为 4.5时 ,3 -甲胺基 ... 叙述了非离子造影剂碘普罗胺重要原料 3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇的合成 ,以环氧氯丙烷为起始原料 ,经水解、氨化得产物 ,二步反应总收率为 41 .3 % ;实验表明 ,当反应温度为 80℃、甲胺 /3 -氯- 1 ,2 -丙二醇摩尔比为 4.5时 ,3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇收率最高 ,为 5 6 .3 %。 展开更多
关键词 3-甲胺基-1 2-丙二醇 碘普罗胺 合成 X射线造影剂
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荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯的合成 被引量：3
9
作者 谢敏浩 裘爱泳 +4 位作者 吴军 邹霈 何拥军 刘娅灵 罗世能 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期93-94,共2页
以咔唑为起始原料,经氮烷基化、碱性水解、酰氯化反应,合成了荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯,该试剂可用于胺、氨基酸、醇、多糖等的分析检测。以IR、FAB-MS和元素分析对目标产物进行了表征。
关键词 2-(9-咔唑)乙酰氯 荧光衍生化试剂 合成
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时间分辨荧光免疫分析螯合剂BCPDA的合成 被引量：2
10
作者 谢敏浩 罗世能 +1 位作者 奚月芬 金坚 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期359-360,共2页
合成了新型时间分辨荧光免疫分析螯合剂──４，７－二氯磺基苯－１，１０－菲咯啉－２，９－二羧酸（ＢＣＰＤＡ）。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、元素分析确证。
关键词 BCPDA 合成 螯合剂 荧光免疫分析
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豆甾醇催化氢化制备谷甾烷醇 被引量：2
11
作者 谢敏浩 裘爱泳 何拥军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期735-737,共3页
以豆甾醇为原料、Pd/C为催化剂,通过常压催化氢化制备谷甾烷醇。实验确定了最佳反应条件,Pd/C催化剂用量w(Pd)=0 1%(相对于豆甾醇质量),反应溶剂为异丙醇,反应温度82℃,反应时间8h,原料量比n(异丙醇)/n(豆甾醇)=80,豆甾醇转化率94 85%,... 以豆甾醇为原料、Pd/C为催化剂,通过常压催化氢化制备谷甾烷醇。实验确定了最佳反应条件,Pd/C催化剂用量w(Pd)=0 1%(相对于豆甾醇质量),反应溶剂为异丙醇,反应温度82℃,反应时间8h,原料量比n(异丙醇)/n(豆甾醇)=80,豆甾醇转化率94 85%,产品w(谷甾烷醇)=93 31%。 展开更多
关键词 甾醇 豆甾醇 谷甾烷醇 氢化
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^(99m)Tc—MIBI制备反应热力学研究 被引量：1
12
作者 谢敏浩 罗世能 +3 位作者 方平 匡琴芳 冯瑛瑛 奚月芬 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 1993年第5期313-314,共2页
报道了以MIBI冻干药盒制备^(99m)Tc—MIBI的反应热力学研究。结果表明,^(99m)Tc—MIBI的制备反应为吸热反应,反应热ΔH为339.2kJ/mol,升高反应温度时,^(99m)Tc—MIBI的标记率也提高。为使^(99m)Tc—MIBI的标记率大于90％,反应温度必须高... 报道了以MIBI冻干药盒制备^(99m)Tc—MIBI的反应热力学研究。结果表明,^(99m)Tc—MIBI的制备反应为吸热反应,反应热ΔH为339.2kJ/mol,升高反应温度时,^(99m)Tc—MIBI的标记率也提高。为使^(99m)Tc—MIBI的标记率大于90％,反应温度必须高于77℃。 展开更多
关键词 反应热 心肌灌注 显象剂 锝99M
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辅料对X线造影剂碘海醇注射液稳定性的影响 被引量：1
13
作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 刘娅灵 邹霈 何拥军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2000年第4期292-294,共3页
目的 :考察不同辅料对国产碘海醇 (Iohexol)注射液稳定性的影响。方法 :测定高温灭菌前后 6组不同辅料的碘海醇注射液pH、碘离子浓度、含量变化。结果与结论 :同时含三羟甲基氨基甲烷 (Tris ,1 .2mg/ml)、乙二胺四乙酸二钠钙 (EDTA Na2 ... 目的 :考察不同辅料对国产碘海醇 (Iohexol)注射液稳定性的影响。方法 :测定高温灭菌前后 6组不同辅料的碘海醇注射液pH、碘离子浓度、含量变化。结果与结论 :同时含三羟甲基氨基甲烷 (Tris ,1 .2mg/ml)、乙二胺四乙酸二钠钙 (EDTA Na2 Ca ,0 .1mg/ml) 2种辅料时 ,碘海醇注射液最稳定。 展开更多
关键词 碘海醇注射液 稳定性 X线造影剂 辅料 影响
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99Tcm─MCHMI的制备及初步动物实验
14
作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 奚月芬 吴春英 方平 《同位素》 CAS 北大核心 1996年第1期13-16,共4页
进行了异腈类化合物四（１－甲氧基环已基甲异腈）络铜（Ｉ）氟硼酸盐Ｃｕ（ＭＣＨＭＩ）４ＢＦ４的合成、９９Ｔｃｍ－ＭＣＨＭＩ的制备及初步动物实验。结果表明，注药后６０ｍｉｎ，９９Ｔｃｍ－ＭＣＨＭＩ在小鼠心肌中的摄取值为４... 进行了异腈类化合物四（１－甲氧基环已基甲异腈）络铜（Ｉ）氟硼酸盐Ｃｕ（ＭＣＨＭＩ）４ＢＦ４的合成、９９Ｔｃｍ－ＭＣＨＭＩ的制备及初步动物实验。结果表明，注药后６０ｍｉｎ，９９Ｔｃｍ－ＭＣＨＭＩ在小鼠心肌中的摄取值为４．０８ＩＤ％·ｇ－１。 展开更多
关键词 心肌灌注显像剂 制备 动物实验
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非离子型X－CT造影剂碘海醇的合成 被引量：21
15
作者 罗世能 谢敏浩 +5 位作者 奚月芬 张满达 孟虹 刘娅灵 黄荷云 邹霈 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第10期433-435,共3页
报道了非离子型Ｘ－ＣＴ造影剂碘海醇（ｉｏｈｅｘｏｌ）的化学合成。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和快原子轰击质谱等测定，与结构完全一致。
关键词 CT 造影剂 磺海醇 合成 制药
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新型骨显像剂^(99)Tc^m-ZL的制备和动物实验研究 被引量：11
16
作者 王洪勇 罗世能 +4 位作者 谢敏浩 刘晓亚 冯瑛瑛 陈志明 叶万忠 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期438-441,共4页
以氯化亚锡为还原剂、用Tcm标记唑来膦酸(ZL)制得Tcm-ZL,研究了SnCl22H2O和ZL的用量以9999˙及溶液pH对标记率的影响,在pH=3—9、ZL的用量大于2mg和SnCl22H2O的用量大于40μg时,室温反应˙8min,可获放化纯和标记率大于90%的Tcm-ZL,标记... 以氯化亚锡为还原剂、用Tcm标记唑来膦酸(ZL)制得Tcm-ZL,研究了SnCl22H2O和ZL的用量以9999˙及溶液pH对标记率的影响,在pH=3—9、ZL的用量大于2mg和SnCl22H2O的用量大于40μg时,室温反应˙8min,可获放化纯和标记率大于90%的Tcm-ZL,标记后6h内放化纯度保持不变。并对Tcm-ZL的小鼠体9999内分布和兔显像进行了研究。小鼠体内生物分布表明,静脉注射后30min时,骨摄取达13.45%ID/g,am骨肌/和am骨/血分别达到28.01和16.96;兔显像表明,静脉注射75min后,即可获得清晰的骨显像。研究表明,99Tcm-ZL是一种稳定性好、制备简便、值得进一步深入研究的骨显像剂。 展开更多
关键词 骨显像剂 ^99Tcm-ZL 唑来膦酸 生物分布
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~99Tc^m-MIDP的制备及其生物学分布 被引量：11
17
作者 罗世能 王洪勇 +5 位作者 谢敏浩 刘晓亚 叶万忠 陈志明 冯瑛瑛 曹国宪 《中华核医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期341-343,i0001,共4页
目的探讨^(99)Tc^m 标记2-(2-甲基咪唑-1-基)-1-羟基乙烷-1,1-二膦酸(MIDP)用于骨显像的可能性。方法以2-甲基咪唑为原料,经3步反应制得 MIDP。以 SnCl_2为还原剂,加入5 mgMIDP,在 pH 值7.0下加入^(99)Tc^mO_4^-溶液,室温放置8 min 即得... 目的探讨^(99)Tc^m 标记2-(2-甲基咪唑-1-基)-1-羟基乙烷-1,1-二膦酸(MIDP)用于骨显像的可能性。方法以2-甲基咪唑为原料,经3步反应制得 MIDP。以 SnCl_2为还原剂,加入5 mgMIDP,在 pH 值7.0下加入^(99)Tc^mO_4^-溶液,室温放置8 min 即得^(99)Tc^m-MIDP。于正常小鼠尾静脉注射1.0 MBq(0.2 ml)^(99)Tc^m-MIDP,在不同时间断头处死小鼠。取心、肝、脾、肺、肾、肌肉、骨和血等,称重后测量放射性,计算每克组织百分注射剂量率(%ID/g)及骨中放射性与各组织中放射性的比值,并计算血药清除动力学方程和各参数。新西兰兔静脉注射^(99)Tc^m-MIDP 后于不同时间显像。结果MIDP 的制备总收率为34.3%。^(99)Tc^m-MIDP 的标记率和放化纯均>90%。在3 h 时小鼠骨摄取^(99)Tc^m-MIDP 的量(A_(m,骨))为14.19%ID/g,A_(m,骨)/A_(m,血)为94.60,血药动力学方程为 C=18.849 e^(-0.254 t)+3.568 e^(-0.019 t)。兔显像结果表明,3 h 时即可获得清晰的骨显像图。结论 ^(99)Tc^m-MIDP 制备方便,骨显像清晰,是一种较有希望的新型骨显像剂。 展开更多
关键词 MIDP 化学合成 动物 实验 药代动力学 骨骼 放射性核素显像
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非离子型X线造影剂碘佛醇的合成 被引量：10
18
作者 罗世能 邹霈 +3 位作者 刘娅灵 谢敏浩 何拥军 杨正 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期338-340,共3页
目的:合成非离子型X线造影剂碘佛醇。方法:以自制的5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺为原料,经氯酰化、水解和氮烷基化反应制得碘佛醇粗品;碘佛醇粗品的纯化分别采用甲醇、732和717树脂处理,再用丁醇重结晶。结... 目的:合成非离子型X线造影剂碘佛醇。方法:以自制的5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺为原料,经氯酰化、水解和氮烷基化反应制得碘佛醇粗品;碘佛醇粗品的纯化分别采用甲醇、732和717树脂处理,再用丁醇重结晶。结果:产品经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱鉴定与碘佛醇结构一致。结论:该方法操作简便,适于工业化生产。 展开更多
关键词 非离子型X线造影剂 碘佛醇 合成
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碘量法测定因卡膦酸二钠中的亚磷酸盐 被引量：5
19
作者 何拥军 谢敏浩 +2 位作者 罗世能 刘娅灵 邹霈 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期413-413,415,共2页
关键词 因卡膦酸二钠 亚磷酸盐 测定方法 碘量法 亚磷酸二乙酯 质量标准 二膦酸盐 恶性肿瘤
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碘海醇的合成工艺改进 被引量：7
20
作者 罗世能 沈永嘉 +2 位作者 谢敏浩 刘娅灵 邹霈 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期261-262,共2页
改进了碘海醇合成工艺中的关键步骤。在用醋酐酰化时用吡啶代替硫酸 ;在选择性水解时用氨水代替氢氧化钠 ;在 5 -位氮烷基化时用溶媒乙二醇单甲醚代替 1,2 -丙二醇。改进后的工艺反应条件温和、副反应少、易于操作 ,适于工业化生产 ,总... 改进了碘海醇合成工艺中的关键步骤。在用醋酐酰化时用吡啶代替硫酸 ;在选择性水解时用氨水代替氢氧化钠 ;在 5 -位氮烷基化时用溶媒乙二醇单甲醚代替 1,2 -丙二醇。改进后的工艺反应条件温和、副反应少、易于操作 ,适于工业化生产 ,总收率 60 .8%。 展开更多
关键词 碘海醇 造影剂 合成
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