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meso-四(对烷氧基苯基)卟啉配合物的合成、表征和液晶性研究 被引量:13
1
作者 谢琼玉 赵鸿斌 +4 位作者 王霞瑜 罗和安 齐红蕊 彭圣明 顾峥 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1309-1314,共6页
The method of Adler was improved to prepare a series of 5,10,15,20-tetrakis(4-alkoxyphenyl)porphyrins and their complexes containing Fe3+, Mn3+, Pb2+, Co2+, Cu2+, Zn2+. Among them there were seven new compounds. All t... The method of Adler was improved to prepare a series of 5,10,15,20-tetrakis(4-alkoxyphenyl)porphyrins and their complexes containing Fe3+, Mn3+, Pb2+, Co2+, Cu2+, Zn2+. Among them there were seven new compounds. All these compounds were identified through 1H NMR, MS, IR, UV and Element analysis. The correlation between the structure of compounds and their 1H NMR, MS, IR, UV spectra was discussed and their specific spectra were explained. We found nine metalloporphyrins exhibited liquid crystal behaviour through DSC and polarized-light microscope. They had one to three mesophases and certain phase transition temperature, ?H and temperature range of L.C(?T). 展开更多
关键词 meso-四(对烷氧基苯基)卟啉 金属配合物 合成 晶体结构 液晶性
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救急行军散中雄黄的含量测定 被引量:1
2
作者 谢琼玉 黄诺嘉 罗丽娟 《中国药师》 CAS 2005年第12期1010-1010,1048,共2页
目的:建立救急行军散中雄黄的含量测定方法。方法:采用分光光度法对散剂中雄黄所含有的砷进行定量分析。结果:砷的线性范围为2.5-22.5 μg,r=0.9995,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。结论:方法简便可行、重线性好,适用于该制剂的质... 目的:建立救急行军散中雄黄的含量测定方法。方法:采用分光光度法对散剂中雄黄所含有的砷进行定量分析。结果:砷的线性范围为2.5-22.5 μg,r=0.9995,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。结论:方法简便可行、重线性好,适用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 救急行军散 雄黄 含量测定
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化妆品中15种防晒剂测定方法的优化 被引量:11
3
作者 谢琼玉 侯晓斐 《中国药师》 CAS 2014年第11期1977-1980,共4页
目的:改进和优化《化妆品卫生规范》2007年中15种防晒剂的HPLC测定法,以便更好地对化妆品中限用的化学防晒剂进行质量监控。方法:采用经改进的混合液提取样品,以Accurasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析色谱柱,甲醇-四氢呋喃... 目的:改进和优化《化妆品卫生规范》2007年中15种防晒剂的HPLC测定法,以便更好地对化妆品中限用的化学防晒剂进行质量监控。方法:采用经改进的混合液提取样品,以Accurasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析色谱柱,甲醇-四氢呋喃-水(冰醋酸调pH至2.60)为流动相梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:25℃,检测波长:311 nm。结果:15种防晒剂的线性良好,在0.85%-1.56%之间,r均〉0.999 5,检出限为1.9-18.7 ng,方法回收率为97.5%-113.7%,RSD(n=9)。结论:改进后的方法结果可靠,对《化妆品卫生规范》2007版防晒剂测定方法是有效的优化和补充。 展开更多
关键词 化妆品 防晒剂 高效液相色谱法
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茶碱麻黄碱片中茶碱含量测定方法的改进
4
作者 谢琼玉 黄诺嘉 《广东药学院学报》 CAS 2005年第5期526-527,共2页
目的对国家药品标准中的茶碱麻黄碱片中茶碱含量测定方法进行改进.方法 在原标准的基础上将含量测定用的对照品溶液和供试品溶液稀释4倍后测定,并将测定波长修订在最大吸收峰271 nm波长处.结果 改进后的对照品溶液与供试品溶液的吸收度... 目的对国家药品标准中的茶碱麻黄碱片中茶碱含量测定方法进行改进.方法 在原标准的基础上将含量测定用的对照品溶液和供试品溶液稀释4倍后测定,并将测定波长修订在最大吸收峰271 nm波长处.结果 改进后的对照品溶液与供试品溶液的吸收度A值均在0.5~0.6之间,测定波长均在最大吸收峰处.结论改进法比原标准更为合理,建议对标准法进行修订. 展开更多
关键词 茶碱 茶碱麻黄碱片 紫外分光光度法
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meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉及其铜配合物的合成、表征和性能研究 被引量:14
5
作者 赵鸿斌 罗和安 +2 位作者 贺江平 彭圣明 谢琼玉 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第4期331-337,共7页
合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉及其铜配合物两个系列20个化合物,其中未见文献报道的化合物16个,研究了其合成、分离、纯化方法,得到了这两个系列化合物的晶体或固体,用1HNMR,MS,IR,UV,元素分析等方法确证了这些化合物的结构.用差示... 合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉及其铜配合物两个系列20个化合物,其中未见文献报道的化合物16个,研究了其合成、分离、纯化方法,得到了这两个系列化合物的晶体或固体,用1HNMR,MS,IR,UV,元素分析等方法确证了这些化合物的结构.用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了这两个系列化合物的液晶性能,发现19个化合物具有液晶性,其液晶行为表现为升温单变液晶. 展开更多
关键词 meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉 卟啉铜配合物 合成 表征 液晶性
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meso-四(烷氧基苯基)卟啉及其金属络合物的波谱研究 被引量:5
6
作者 齐红蕊 赵鸿斌 +4 位作者 罗和安 王霞瑜 谢琼玉 彭圣明 杨攀龙 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1608-1612,共5页
采用1HNMR、MS、IR、UV、元素分析等分析测试表征手段确证了所合成的10个系列卟啉及其金属络合物的结构,研究了不同位置、不同链长烷氧基四苯基卟啉和不同金属离子卟啉络合物的结构与1HNMR、IR和UV等波谱之间的关系,总结了卟啉配体及其... 采用1HNMR、MS、IR、UV、元素分析等分析测试表征手段确证了所合成的10个系列卟啉及其金属络合物的结构,研究了不同位置、不同链长烷氧基四苯基卟啉和不同金属离子卟啉络合物的结构与1HNMR、IR和UV等波谱之间的关系,总结了卟啉配体及其金属络合物的1HNMR、IR和UV判据,报道和解释了meso四(烷氧基苯基)卟啉铜、锰络合物和meso四(邻烷氧基苯基)卟啉钴络合物的1HNMR研究结果,通过MS、1HNMR、IR、UV、元素分析确证了我们所合成的铁卟啉为μ氧桥联夹心二聚体结构,且存在两种典型构象,导致同系列络合物有四种类型1HNMR谱图。 展开更多
关键词 卟啉 金属络合物 NMR 元素分析 苯基 波谱 链长 烷氧基 UV IR
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meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合钴的合成、表征和性能研究 被引量:9
7
作者 彭圣明 赵鸿斌 +2 位作者 谢琼玉 贺江平 曹华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1160-1164,共5页
合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合钴配合物10个,其中未见文献报道的新化合物8个,研究了其合成、分离、纯化方法,首次得到了该系列化合物的晶体或固体。用1HNMR、MS、IR、UV、元素分析等表征确证了其结构,报道和解析了该类卟啉钴配合物... 合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合钴配合物10个,其中未见文献报道的新化合物8个,研究了其合成、分离、纯化方法,首次得到了该系列化合物的晶体或固体。用1HNMR、MS、IR、UV、元素分析等表征确证了其结构,报道和解析了该类卟啉钴配合物的1HNMR特殊波谱现象。用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了该系列配合物的液晶性能,发现6个配合物具有液晶性。研究了烷氧基链长、金属离子和分子空间结构对卟啉液晶性能的影响,烷氧基链长的增加、金属配合物的形成有利于液晶性能的改善。 展开更多
关键词 卟啉钴配合物 合成 波谱解析 液晶性
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meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合锌的合成、表征和性能研究 被引量:5
8
作者 贺江平 赵鸿斌 +3 位作者 常慧 彭圣明 谢琼玉 刘捷频 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1663-1666,共4页
用邻烷氧基苯甲醛与吡咯缩合合成meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉,再与醋酸锌配合反应合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合锌配合物10个,其中未见文献报道的配合物9个,得到该系列配合物的晶体或固体.用1HNMR,MS,IR,UV,元素分析等表征确证了该... 用邻烷氧基苯甲醛与吡咯缩合合成meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉,再与醋酸锌配合反应合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合锌配合物10个,其中未见文献报道的配合物9个,得到该系列配合物的晶体或固体.用1HNMR,MS,IR,UV,元素分析等表征确证了该系列配合物的结构.用差示扫描量热法和偏光显微镜研究了该系列配合物的液晶性能,发现6个配合物具有液晶性,其液晶行为表现为升温单变液晶. 展开更多
关键词 卟啉锌配合物 合成 波谱解析 液晶性
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邻位长链烷氧基苯甲醛的合成研究 被引量:3
9
作者 彭圣明 赵鸿斌 +2 位作者 谢琼玉 齐红蕊 黄靓 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期241-242,244,共3页
通过不同链长的正烷基溴与水杨醛在以K2CO3为催化剂,DMF为溶剂的体系中,反应合成了10个邻烷氧基苯甲 醛,其产率为72%~92%。同时考察了烷基链长以及不同溶剂对邻烷氧基苯甲醛合成的影响,解析了各种产物的红外 光谱。
关键词 邻位烷氧基苯甲醛 有机合成 红外光谱解析 长链 正烷基溴 水杨醛 K2CO3 催化剂
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分光光度法测定救急行军胶囊中的微量砷 被引量:5
10
作者 黄诺嘉 谢琼玉 罗丽娟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期772-774,共3页
目的:建立分光光度法测定救急行军胶囊中雄黄的砷含量。方法:先将砷转化为砷化氢,砷化氢使二乙基二硫代氨基甲酸银还原为胶态银,于507nm波长处测定吸收度。结果:在0.5~4.5μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9995,n=7),加样回收率为... 目的:建立分光光度法测定救急行军胶囊中雄黄的砷含量。方法:先将砷转化为砷化氢,砷化氢使二乙基二硫代氨基甲酸银还原为胶态银,于507nm波长处测定吸收度。结果:在0.5~4.5μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9995,n=7),加样回收率为100.11(RSD=1.64,n=15)。结论:本法重现性好,结果准确可靠。 展开更多
关键词 救急行军胶囊 雄黄 分光光度法
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止咳橘红口服液质量标准的提高 被引量:2
11
作者 杨文红 郑剑红 +2 位作者 张洁玫 肖树雄 谢琼玉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期511-513,共3页
关键词 止咳橘红口服液 柚皮苷 苦杏仁 瓜蒌皮 HPLC
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磷酸化壳聚糖/海藻酸复合膜蛋白吸附的QCM研究 被引量:1
12
作者 杨菊林 周长忍 +1 位作者 田冶 谢琼玉 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期498-502,共5页
以五氧化二磷、甲烷磺酸为反应试剂,均相制备磷酸化壳聚糖;红外光谱、核磁共振显示其磷酸根的取代位为6位羟基,耦合等离子发射光谱测试磷酸化壳聚糖的取代度为0.22,比浊法测定等电点为pH 5.0.磷酸化壳聚糖和海藻酸通过静电作用制成复合... 以五氧化二磷、甲烷磺酸为反应试剂,均相制备磷酸化壳聚糖;红外光谱、核磁共振显示其磷酸根的取代位为6位羟基,耦合等离子发射光谱测试磷酸化壳聚糖的取代度为0.22,比浊法测定等电点为pH 5.0.磷酸化壳聚糖和海藻酸通过静电作用制成复合膜后,石英微晶天平(QCM)评价膜对血液中纤维蛋白原、白蛋白及血小板的吸附作用,与单纯壳聚糖膜相比,复合膜对纤维蛋白原和血小板的吸附量减少,对白蛋白的吸附量增多.磷酸化壳聚糖与海藻酸复合膜具有一定抗凝血性的特征,为以后进一步研究工作奠定基础. 展开更多
关键词 磷酸化壳聚糖 海藻酸 蛋白吸附 微晶天平
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负载型磷钨杂多酸催化剂用于乙酸/乙烯合成乙酸乙酯催化性能的研究
13
作者 黄华 赵映 +3 位作者 徐斌 谢琼玉 黄朝晖 王伟 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期390-392,共3页
对不同SiO2负载磷钨酸(PW)催化剂的表面性质、热稳定性以及对乙酸/乙烯直接合成乙酸乙酯反应的催化性能进行了对比研究.结果表明,PW在SiO2上的分散情况与SiO2的比表面积和孔径大小有关,PW与载体表面作用的强弱直接影响负载型催化剂的热... 对不同SiO2负载磷钨酸(PW)催化剂的表面性质、热稳定性以及对乙酸/乙烯直接合成乙酸乙酯反应的催化性能进行了对比研究.结果表明,PW在SiO2上的分散情况与SiO2的比表面积和孔径大小有关,PW与载体表面作用的强弱直接影响负载型催化剂的热稳定性和催化活性.采用高比表面积的大孔SiO2制备的负载型PW/SiO2催化剂,对乙酸/乙烯直接合成乙酸乙酯的反应具有较好的催化活性. 展开更多
关键词 杂多酸 磷钨酸 二氧化硅 乙酸 乙烯 乙酸乙酯
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呋喃妥因片含量测定方法的改进
14
作者 罗丽娟 谢琼玉 王晓钰 《海峡药学》 2004年第2期57-58,共2页
目的  研究糖衣对呋喃妥因片含量测定的影响。方法 采用紫外分光光度法 ,并设计 t检验。结果  糖衣溶液在 3 0 0~ 40 0 nm范围内无吸收 ,重复性试验 ( n=5 ) ,RSD=0 .44 %,稳定性较好 ,( P>0 .0 5 ) ,无显著性差异。 结论  糖... 目的  研究糖衣对呋喃妥因片含量测定的影响。方法 采用紫外分光光度法 ,并设计 t检验。结果  糖衣溶液在 3 0 0~ 40 0 nm范围内无吸收 ,重复性试验 ( n=5 ) ,RSD=0 .44 %,稳定性较好 ,( P>0 .0 5 ) ,无显著性差异。 结论  糖衣对呋喃妥因片的含量测定无干扰 。 展开更多
关键词 糖衣 呋喃妥因片 含量
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meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉及其金属配合物的合成、表征和液晶性能研究
15
作者 赵鸿斌 彭圣明 +2 位作者 谢琼玉 杨攀龙 曹华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期319-320,共2页
  自第一个卟啉液晶化合物[1]被合成以来,人们合成了各种各样的卟啉液晶化合物,并研究了它们的液晶性能[2,3],且出版了专著,系统论述了卟啉液晶化合物的结构特征、物化性能和反应活性,并指出作为新的分子电子存储器的应用前景[4].如...   自第一个卟啉液晶化合物[1]被合成以来,人们合成了各种各样的卟啉液晶化合物,并研究了它们的液晶性能[2,3],且出版了专著,系统论述了卟啉液晶化合物的结构特征、物化性能和反应活性,并指出作为新的分子电子存储器的应用前景[4].如何设计合成出相变温度较低、相区较宽、稳定性较好的具有某些特殊功能和作用的卟啉液晶材料仍是液晶材料研究的一个热点.目前对于中位-四(烷氧基苯基)卟啉及其金属配合物的液晶性能研究只有1990年Shimichi报道了中位-四(对烷氧基苯基)卟啉(n=10,12)及其Co,Zn配合物(n=10)的液晶性能[5],我们在前文[6-8]报道了meso-四(对烷氧苯基)卟啉及其Cu,Co,Zn,Pb,Ni,Mn,Fe金属配合物的合成、表征和液晶性能的系统研究,但至今仍没有meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉及其金属配合物的液晶性能的研究报道.…… 展开更多
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高效液相色谱法测定马来酸替加色罗缓释微丸胶囊中主药的含量 被引量:1
16
作者 蔡怿 谢琼玉 《临床合理用药杂志》 2012年第16期1-2,共2页
目的建立以高效液相色谱法测定马来酸替加色罗缓释微丸胶囊中马来酸替加色罗含量的方法。方法以Kromasil C18(250.0mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液=40:60,检测波长为315nm,流速为1ml/min,柱温为30℃,进样量是20... 目的建立以高效液相色谱法测定马来酸替加色罗缓释微丸胶囊中马来酸替加色罗含量的方法。方法以Kromasil C18(250.0mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液=40:60,检测波长为315nm,流速为1ml/min,柱温为30℃,进样量是20μl。结果马来酸替加色罗在32.8~328.4μg/ml范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.91%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。 展开更多
关键词 马来酸替加色罗缓释微丸胶囊 高效液相色谱法 含量
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催化裂化柴油溶剂抽提降芳烃工艺技术研究 被引量:8
17
作者 谢琼玉 徐斌 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期10-14,共5页
针对中国石化长岭分公司催化裂化柴油芳烃含量高、十六烷值低的问题,采用溶剂抽提降芳烃技术改善柴油质量,同时对抽出的芳烃进行分离和利用。实验结果表明:在130~150℃、剂油体积比1.5~6.0的条件下进行溶剂抽提,抽余油的芳烃质量分数... 针对中国石化长岭分公司催化裂化柴油芳烃含量高、十六烷值低的问题,采用溶剂抽提降芳烃技术改善柴油质量,同时对抽出的芳烃进行分离和利用。实验结果表明:在130~150℃、剂油体积比1.5~6.0的条件下进行溶剂抽提,抽余油的芳烃质量分数降至38.4%~63.3%,十六烷值大于45,较原料提高了20个单位以上;所抽出的芳烃混合组分中单环芳烃(烷基苯)含量高,可以作为芳烃溶剂油。 展开更多
关键词 催化裂化柴油 芳烃 溶剂抽提 抽余油 芳烃混合组分
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乙酸/乙烯直接合成乙酸乙酯的研究新进展 被引量:1
18
作者 黄华 赵映 +3 位作者 徐斌 黄朝晖 谢琼玉 王伟 《工业催化》 CAS 2005年第z1期299-304,共6页
评述了乙酸和乙烯直接合成乙酸乙酯催化剂及工艺的研究新进展.重点从反应工艺方面综述了杂多酸气-固相法催化乙酸与乙烯合成乙酸乙酯的研究开发和工业应用状况,并对我国今后乙酸乙酯研究和发展的方向进行了展望.
关键词 乙酸乙酯 烯烃 催化剂
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HPLC法测定赖诺普利片含量及含量均匀度的不确定度评定 被引量:4
19
作者 谢琼玉 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第40期3827-3830,共4页
目的:建立测定赖诺普利片含量及含量均匀度的不确定度的评定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定赖诺普利片中主药的含量和含量均匀度,并建立评定其不确定度的数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。结果... 目的:建立测定赖诺普利片含量及含量均匀度的不确定度的评定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定赖诺普利片中主药的含量和含量均匀度,并建立评定其不确定度的数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。结果:置信概率为95%时,两种规格的赖诺普利片含量及含量均匀度测定的扩展不确定度分别为0.4%、0.5%和1.5%、2.5%。结论:该方法适用于HPLC法测定赖诺普利片含量及含量均匀度的不确定度评定。 展开更多
关键词 赖诺普利片 高效液相色谱法 含量 含量均匀度 不确定度 评定
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