期刊文献+
共找到45篇文章
< 1 2 3 >
每页显示 20 50 100
超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法检测减肥类产品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺
1
作者 方韵 贾昌平 +1 位作者 张萍 张斌 《中国药业》 CAS 2024年第4期85-89,共5页
目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%... 目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为1μL;电喷雾离子源、正电子模式(ESI+)。根据保留时间及离子对进行定性分析;利用多反应监测模式(MRM)拟合标准曲线,计算检出N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的含量。结果N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺质量浓度在0.1~50 ng/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限为0.4 ng/g,定量限为1.2 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为109.67%,RSD为5.46%(n=9)。结论该方法可特异、快速地检出减肥类产品中添加的N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺,从而可应用于大批量样品的筛查与确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 线性离子阱质谱法 非法添加 N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺 定性检测 定量检测 减肥类产品 中成药 保健食品 食品
下载PDF
中心组合-效应面法优化万寿菊花总黄酮提取工艺的研究 被引量:8
2
作者 贾昌平 田宝成 +3 位作者 李彦冰 高英博 于博檬 潘玮玲 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期430-432,共3页
目的:优化万寿菊中总黄酮回流提取工艺。方法:以总黄酮得率为评价指标,乙醇浓度、提取温度、提取时间及溶剂(倍)量为考察因素,采用中心组合-效应面法优选回流提取工艺条件,并进行预测分析。结果:最优提取工艺为:提取温度70℃,乙醇浓度8... 目的:优化万寿菊中总黄酮回流提取工艺。方法:以总黄酮得率为评价指标,乙醇浓度、提取温度、提取时间及溶剂(倍)量为考察因素,采用中心组合-效应面法优选回流提取工艺条件,并进行预测分析。结果:最优提取工艺为:提取温度70℃,乙醇浓度80%,提取时间2.5h,液料比35∶1。结论:中心组合-效应面法优选万寿菊的提取工艺方法简单,预测性好。 展开更多
关键词 万寿菊 中心组合-效应面法 总黄酮
原文传递
Box-Behnken效应面法优化红旱莲总黄酮提取工艺的研究 被引量:44
3
作者 田宝成 贾昌平 +1 位作者 杨军涛 李彦冰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期389-392,共4页
目的:提出拟合响应曲面的3水平设计(Box-Behnken设计)优化红旱莲中总黄酮回流提取工艺。方法:以总黄酮得率为评价指标,乙醇浓度、提取温度、提取时间及溶剂量为考察因素,采用Box-Behnken效应面法优化回流提取工艺条件,并进行预测分析。... 目的:提出拟合响应曲面的3水平设计(Box-Behnken设计)优化红旱莲中总黄酮回流提取工艺。方法:以总黄酮得率为评价指标,乙醇浓度、提取温度、提取时间及溶剂量为考察因素,采用Box-Behnken效应面法优化回流提取工艺条件,并进行预测分析。结果:试验表明乙醇浓度和提取温度对红旱莲总黄酮提取量具极显著影响,最优提取工艺为乙醇浓度53.2%,提取温度78.7℃,提取时间2.3h,液料比13.3mL/g,二项式拟合复相关系数较高(r=0.9846),回归模型的提取率预测值与测定值偏差率为-4.01%。结论:Box-Behnken效应面法用于优化红旱莲的提取工艺是可行的,建立的数学模型和实验观察数据相符。 展开更多
关键词 BOX-BEHNKEN设计 红旱莲 总黄酮
下载PDF
万寿菊花镇咳作用有效部位的实验研究 被引量:4
4
作者 邹淑君 贾昌平 +3 位作者 田宝成 王金杰 刘懿 李彦冰 《中医药学报》 CAS 2010年第1期40-42,共3页
目的:分离万寿菊花镇咳作用的有效部位。方法:水煎煮与醇提取万寿菊花后采用聚酰胺柱分离,用水、不同浓度的乙醇溶液和氨水洗脱,各洗脱部位的镇咳作用以浓氨水引咳小鼠做测试。结果:90%乙醇洗脱部位镇咳效果显著。结论:万寿菊花镇咳作... 目的:分离万寿菊花镇咳作用的有效部位。方法:水煎煮与醇提取万寿菊花后采用聚酰胺柱分离,用水、不同浓度的乙醇溶液和氨水洗脱,各洗脱部位的镇咳作用以浓氨水引咳小鼠做测试。结果:90%乙醇洗脱部位镇咳效果显著。结论:万寿菊花镇咳作用有效部位为90%乙醇洗脱部位。 展开更多
关键词 万寿菊花 镇咳 有效部位
下载PDF
万寿菊的镇咳作用及其急性毒性研究 被引量:4
5
作者 吕鑫 邹淑君 +4 位作者 贾昌平 杨军涛 胥莉莉 张岩 李彦冰 《中医药信息》 2010年第1期40-42,共3页
目的:研究万寿菊的镇咳作用,为新药开发提供理论依据。方法:浓氨水引咳法研究万寿菊的药理作用;Bliss法测量它的LD50。结果:万寿菊各剂量均有镇咳作用,且具有剂量依赖性;万寿菊的毒性很小,难以检测。结论:万寿菊的镇咳作用明显,毒性很小。
关键词 万寿菊 镇咳 急毒
下载PDF
HPLC法测定甲亢颗粒中芍药苷的含量
6
作者 张立剑 张海珠 +2 位作者 杨平 贾昌平 李彦冰 《中国中医药科技》 CAS 2009年第1期17-17,共1页
关键词 芍药苷 HPLC 对照品溶液 颗粒 甲亢 甲状腺机能亢进
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中29种抗过敏药物
7
作者 郑佳新 贾昌平 张珊珊 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第7期833-840,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中29种抗过敏药物的检测方法。样品采用乙腈超声提取,经色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和0.1%氨水甲醇溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中29种抗过敏药物的检测方法。样品采用乙腈超声提取,经色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和0.1%氨水甲醇溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,29种抗过敏药物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限为0.4~12.9 ng/g,平均回收率为80.9%~115.9%,RSD为0.3%~14.8%。应用该方法对10批样品进行筛查,共有2批检出阳性,其中1批检出了赛庚啶和赛庚啶杂质1,1批检出了西咪替丁。该方法操作简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,能够用于化妆品中抗过敏药物的测定。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化妆品 抗过敏药物
下载PDF
UPLC-MS/MS同时测定止咳平喘类保健食品和中成药中的25种非法添加化学成分
8
作者 张珊珊 贾昌平 郑佳新 《中南药学》 CAS 2023年第12期3293-3298,共6页
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止咳平喘保健食品和中成药中25种非法添加的化学成分。方法 样品采用甲醇超声提取,经色谱柱分离,以甲醇(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子模式,多反... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止咳平喘保健食品和中成药中25种非法添加的化学成分。方法 样品采用甲醇超声提取,经色谱柱分离,以甲醇(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子模式,多反应监测(MRM)模式检测。结果 25种止咳平喘药物在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均≥0.9990;检测限为1.5~37.2 ng·g^(-1),平均回收率72.0%~109.8%,RSD为0.10%~8.7%。应用该方法对10批样品进行筛查,共有2批中成药胶囊剂中检出标识外成分,其中1批检出茶碱,另1批检出那可丁和盐酸麻黄碱。结论 该方法操作简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,能够用于止咳平喘类保健食品和中成药中非法添加药物的测定。 展开更多
关键词 止咳平喘 保健食品 中成药 非法添加 超高效液相色谱-串联质谱法
原文传递
减肥类保健食品中25种非法添加化学物质的UPLC-DAD快速筛查 被引量:9
9
作者 贾昌平 钱叶飞 +3 位作者 赵琪 张斌 周璇 陈丽波 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2803-2808,共6页
目的建立快速检测减肥类保健食品中25种非法添加的化学物质的分析方法。方法样品甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相为甲醇-乙酸铵(含0. 4%乙酸),梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温30℃;样品... 目的建立快速检测减肥类保健食品中25种非法添加的化学物质的分析方法。方法样品甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相为甲醇-乙酸铵(含0. 4%乙酸),梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温30℃;样品室温度10℃;检测波长200~400 nm。利用保留时间及光谱图做定性分析,对检出成分进行定量测定。结果 17批样品中1批检出比沙可啶,1批检出盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明及酚酞,3批检出盐酸西布曲明,4批检出酚酞及盐酸西布曲明。25种标准品的线性范围为2. 5~50. 0μg/mL (盐酸芬氟拉明,盐酸利莫那班的线性范围为5. 0~100. 0μg/mL),相关系数均大于0. 99。结论该方法简单便捷,准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类保健食品中非法添加化学成分的目的。 展开更多
关键词 保健食品 减肥类 非法添加 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法
下载PDF
安神类保健食品中非法添加化学物质的UPLC-ESI-Q-TOF/MS分析 被引量:6
10
作者 贾昌平 张圆 +2 位作者 陈丽波 闵春艳 顾炳仁 《中国药师》 CAS 2015年第7期1129-1132,1135,共5页
目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC—ESI-Q-TOF/MS)同时测定保健食品中24种违禁精神药品的检测方法。方法:样品经甲醇超声振荡提取,0.22μm滤膜过滤后进样,分析。采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相:0.1%甲酸(... 目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC—ESI-Q-TOF/MS)同时测定保健食品中24种违禁精神药品的检测方法。方法:样品经甲醇超声振荡提取,0.22μm滤膜过滤后进样,分析。采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相:0.1%甲酸(A),0.1%甲酸-甲醇(B),梯度洗脱;采用电喷雾离子源、正、负离子模式、利用Q-TOF的一、二级精密质量数进行定性,一级准分子离子峰定量检测。结果:24种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;检出限在1.56~218.2ng·ml^-1之间;回收率为64.60%~99.33%;相对标准偏差均小于7%。结论:该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的筛查与测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 精神药品 保健食品
原文传递
UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中倍他米松及其8种类似物 被引量:1
11
作者 贾昌平 张斌 +3 位作者 张珊珊 郑佳新 郑梅 陈卫 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第2期207-213,共7页
建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构... 建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构,并借助对照品加以确证,利用质谱一级准分子离子建立含量测定方法。对建立的检测方法进行方法学验证,发现考察范围内线性关系良好,检出浓度为0.05~0.34 mg/kg,回收率为93.1%~103.7%,相对标准偏差普遍小于6%。在对10批化妆品的分析中,有5批检出激素,并首次发现了2种新的激素添加物:倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪 化妆品 糖皮质激素
下载PDF
两面针大鼠给药后胆汁中代谢物的HPLC-ESI-Q-TOF/MS鉴定 被引量:1
12
作者 贾昌平 钱叶飞 张斌 《广州化工》 CAS 2014年第10期144-147,共4页
首次研究了两面针提取物在大鼠胆汁中的代谢。大鼠灌胃后,收集胆汁,用HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS分析,经与空白样本及药材体外分析结果比对,寻找可能的药物原型及代谢产物。本实验一共鉴定了44个化合物,还发现多数成分的代谢方式为还原、甲... 首次研究了两面针提取物在大鼠胆汁中的代谢。大鼠灌胃后,收集胆汁,用HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS分析,经与空白样本及药材体外分析结果比对,寻找可能的药物原型及代谢产物。本实验一共鉴定了44个化合物,还发现多数成分的代谢方式为还原、甲基化、去甲基化、氧化,为两面针的后续药理学研究奠定了一定的基础。 展开更多
关键词 两面针 胆汁 鉴定 HPLC-DAD ESI-Q-TOF-MS
下载PDF
达卡巴嗪原料药中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的UHPLC-APCI-MS/MS方法的建立 被引量:3
13
作者 陈卫 贾昌平 +4 位作者 陈莉 初虹 王浩 柳根元 许明哲 《中国药品标准》 CAS 2021年第1期51-55,共5页
目的:采用UHPLC-APCI-MS/MS法测定达卡巴嗪原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA),建立控制该药品遗传毒性杂质的方法。方法:采用Kinetex F5色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0... 目的:采用UHPLC-APCI-MS/MS法测定达卡巴嗪原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA),建立控制该药品遗传毒性杂质的方法。方法:采用Kinetex F5色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃,质谱离子化方式为APCI,正离子模式,多重反应监测,检测离子对为m/z 75.1/58.0(NDMA),103.0/47.0(NDEA)。结果:NDMA和NDEA在一定范围内线性关系良好(r>0.990),检出限溶液浓度分别为0.03030、0.003787 ng·mL(-1),精密度、稳定性试验满足检测要求,回收率为97~115%,RSD均小于5%。结论:本文建立的方法准确、快速灵敏、专属性强,可用于控制达卡巴嗪原料药中遗传毒性杂质NDMA和NDEA的含量。 展开更多
关键词 达卡巴嗪 UHPLC-APCI-MS/MS N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺
下载PDF
煤炭行业“工学结合、五环教学模式”的初探
14
作者 贾昌平 马敏 《科技创新导报》 2014年第25期170-170,共1页
该文构建了煤炭行业的"工学结合、五环教学模式",创新性地将煤矿特种工实训环节加入到了职业教育,并对该模式的应用予以充分说明,探讨了实施该模式的保障措施。
关键词 工学结合 煤炭 特种工 顶岗实习
下载PDF
减肥类中成药及保健食品中33种非法添加化学物质的UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS快速检测 被引量:8
15
作者 潘建立 郑良英 贾昌平 《中国药师》 CAS 2020年第7期1464-1469,共6页
目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8... 目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm,利用保留时间、光谱图及质谱一、二级质量数做定性分析,对检出成分进行一级质谱定量测定。结果:33种化学物质均达到有效保留,分离良好,紫外光谱及质谱裂解特征明显。方法学验证结果表明33种对照品在线性范围内相关系数均大于0.99,回收率为79%~102%。15种减肥类保健食品及中成药的分析结果:2批检出呋塞米,8批检出盐酸西布曲明、1批检出氟西汀,1批检出麻黄碱,2批检出酚酞,1批检出氢氯噻嗪,1批检出咖啡因。结论:结果表明该方法简单便捷、准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类中成药及保健食品中非法添加化学成分的目的。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法 减肥类中成药 保健食品 非法添加
原文传递
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种抗生素 被引量:6
16
作者 郑佳新 贾昌平 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第12期1250-1258,共9页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种抗生素的检测方法。样品采用乙腈超声提取,经色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用Q-TOF获得的母离子建立含量测定方法,保留... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种抗生素的检测方法。样品采用乙腈超声提取,经色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用Q-TOF获得的母离子建立含量测定方法,保留时间和二级质谱碎片用于进一步定性确证。结果表明,23种抗生素在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限为0.05~1.36μg/g,平均回收率为74.1%~125.5%,RSD为2.3%~13.2%。应用该方法对22批次样品进行筛查,首次检出了甲氧苄啶。该方法操作简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,能够用于化妆品中抗生素类成分的测定。 展开更多
关键词 UPLC-ESI-Q-TOF/MS 化妆品 抗生素
下载PDF
UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加降糖及降脂类化学药物 被引量:7
17
作者 钱叶飞 于丽华 +3 位作者 陆林玲 贾昌平 张斌 陈丽波 《中国药师》 CAS 2019年第9期1731-1734,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测中成药及保健品中非法添加的降糖及降脂类化学成分。方法:样品经甲醇超声处理后,采用Waters Acquity BEH-C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测中成药及保健品中非法添加的降糖及降脂类化学成分。方法:样品经甲醇超声处理后,采用Waters Acquity BEH-C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1;采用三重四极杆串联质谱(QQQ)作为检测器,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式、多反应监测(MRM)模式检测14种降糖降脂类药物,以保留时间、碎片离子比对和峰面积进行定性定量分析。结果:14种降糖、降脂类药物在0.1~500 ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限为0.000 2~3.940 6ng·ml-1,3个浓度水平回收率均在80%~120%之间。结论:本实验方法准确、灵敏、高效、便捷,可用于降糖、降脂类中成药及保健品中非法添加药物的定性及定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 中成药 保健品 非法添加
原文传递
电路故障试题分类例析
18
作者 贾昌平 《试题与研究(教学论坛)》 2015年第4期41-41,共1页
电路故障问题是中考的高频考点,在中考试卷中常以选择题或实验题的形式出现。电路一旦出现故障,电路中的用电器将不能正常工作或不能工作,所以,当电路出现故障时,需查明电路故障的种类及位置进而排除电路故障,使电路中的用电器正... 电路故障问题是中考的高频考点,在中考试卷中常以选择题或实验题的形式出现。电路一旦出现故障,电路中的用电器将不能正常工作或不能工作,所以,当电路出现故障时,需查明电路故障的种类及位置进而排除电路故障,使电路中的用电器正常工作。 展开更多
关键词 电路故障问题 分类例析 试题 中考试卷 用电器 实验题 选择题 考点
下载PDF
HPLC法同时测定保健食品中维生素A和维生素E 被引量:4
19
作者 张斌 贾昌平 +2 位作者 鲁辉 郝刚 陈丽波 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2015年第10期165-171,共7页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。 展开更多
关键词 正相色谱 保健食品 VA VE
下载PDF
超高效液相色谱法测定化妆品中11种香豆素类化合物及质谱确证 被引量:3
20
作者 陈卫 张斌 +3 位作者 陈丽波 钱叶飞 赵琪 贾昌平 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期804-808,814,共6页
建立了同时测定化妆品中11种香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、6-甲基香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的超高效液相色谱方法及液... 建立了同时测定化妆品中11种香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、6-甲基香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的超高效液相色谱方法及液相色谱-串联质谱确证方法。样品用甲醇超声提取20 min,离心后取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,检测波长为246和278 nm。以超高效液相色谱法的结果进行定性筛查,并采用标准曲线法定量,以液相色谱-串联质谱法的结果进行确证。结果表明,11种香豆素类化合物的线性范围均为1.0~10 mg/L,相关系数均大于0.9997。方法检出限为0.1~0.6 mg/kg。在低、中、高3种加标水平下,平均回收率为95.3%~110.0%,RSD为0.4%~2.6%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中11种香豆素类化合物的同时检测。 展开更多
关键词 化妆品 超高效液相色谱法 液相色谱-串联质谱法 香豆素类化合物
下载PDF
上一页 1 2 3 下一页 到第
使用帮助 返回顶部