建立了高效液相色谱-串联质谱法测定土拉霉素在猪肝脏、肾脏、肌肉、皮脂和肺脏中的残留检测方法，并初步探讨了土拉霉素的基质效应。样品用乙腈提取，涡旋振荡离心后经正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化后，40℃氮气吹干，用50％乙腈定容...建立了高效液相色谱-串联质谱法测定土拉霉素在猪肝脏、肾脏、肌肉、皮脂和肺脏中的残留检测方法，并初步探讨了土拉霉素的基质效应。样品用乙腈提取，涡旋振荡离心后经正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化后，40℃氮气吹干，用50％乙腈定容。以Penomenex Luna C18柱为色谱柱，乙腈-2mmol／L乙酸铵水溶液（含0．1％甲酸）为流动相，梯度洗脱；流速0．25mL／min；柱温35℃。质谱条件为电喷雾离子源，检测方式为正离子多离子反应监测（MRM），外标法定量。在10．0～500μg／kg范围内，方法的线性关系良好（r〉0．99）。5种基质中土拉霉素的检出限为3～5μg/kg，定量下限均为10μg/kg。在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为74％～96％，批内相对标准偏差（RSD）为4．0％～16％，批间RSD为7．0％-15％。该法准确、灵敏，适用于猪组织中土拉霉素的测定。展开更多
文摘建立了高效液相色谱-串联质谱法测定土拉霉素在猪肝脏、肾脏、肌肉、皮脂和肺脏中的残留检测方法，并初步探讨了土拉霉素的基质效应。样品用乙腈提取，涡旋振荡离心后经正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化后，40℃氮气吹干，用50％乙腈定容。以Penomenex Luna C18柱为色谱柱，乙腈-2mmol／L乙酸铵水溶液（含0．1％甲酸）为流动相，梯度洗脱；流速0．25mL／min；柱温35℃。质谱条件为电喷雾离子源，检测方式为正离子多离子反应监测（MRM），外标法定量。在10．0～500μg／kg范围内，方法的线性关系良好（r〉0．99）。5种基质中土拉霉素的检出限为3～5μg/kg，定量下限均为10μg/kg。在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为74％～96％，批内相对标准偏差（RSD）为4．0％～16％，批间RSD为7．0％-15％。该法准确、灵敏，适用于猪组织中土拉霉素的测定。
