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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺 被引量：14
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作者 林涛 李茂萱 +3 位作者 邹艳虹 赵金化 范泽剑 邵金良 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期309-312,共4页
采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立了咖啡中丙烯酰胺的快速提取净化和测定方法。咖啡样品经正己烷除脂,以K4[Fe(CN)6]溶液提取丙烯酰胺后,用硅藻土和石墨化碳黑(GCB)净化,经CAPCELL CORE PC色谱柱(100 mm×... 采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立了咖啡中丙烯酰胺的快速提取净化和测定方法。咖啡样品经正己烷除脂,以K4[Fe(CN)6]溶液提取丙烯酰胺后,用硅藻土和石墨化碳黑(GCB)净化,经CAPCELL CORE PC色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L NH4Ac)为流动相,等度洗脱;质谱采用正离子多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.01~10.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9996,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,回收率范围为73.6%~81.3%,相对标准偏差范围为4.7%~6.7%。 展开更多
关键词 QUECHERS 亲水色谱柱 同位素内标法 咖啡 丙烯酰胺
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香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态 被引量：1
2
作者 林涛 黎其万 +3 位作者 刘宏程 邵金良 赵金化 范泽剑 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期518-522,共5页
利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,... 利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均<LOQ。 展开更多
关键词 香蕉 2 4-滴 残留 快速检测 消解动态 超高效液相色谱-串联质谱
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