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HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物 被引量:18
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作者 邓亦峰 梁念慈 梁统 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期444-446,共3页
目的 建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法 用高效液相色谱 (HPLC) 大气压化学电离源 (APCI) 质谱 (MS)联用的方式 ,以选择离子监测 (SIM)方式进行测定。主要的二萜类化合物 5F和 4F的准分子离子为 [M -H]- 1 ... 目的 建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法 用高效液相色谱 (HPLC) 大气压化学电离源 (APCI) 质谱 (MS)联用的方式 ,以选择离子监测 (SIM)方式进行测定。主要的二萜类化合物 5F和 4F的准分子离子为 [M -H]- 1 ,发生源内分子离子碰撞活化解离 (CID)现象时 ,出现 [M -H]- 1 和 [M -H2 O -H]- 1 离子峰。采用 [M -H]- 1 为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量 ,优选质谱条件和色谱条件。分析色谱柱为DiamonsilODS ,4 6mm× 15 0mm ,流动相为 3 0 %CH3CN 70 % 2mmol·L- 1 NH4 Ac,流速 1 0mL·min- 1 ,进样 5 μL。以测定半边旗中二萜类化合物 5F为例 ,对此方法进行了应用。结果 半边旗中二萜类化合物 5F为 1 18mg·g- 1 ,方法线性范围 0 0 5~ 2 5 μg,相关系数均优于 0 999,检出限达 0 4ng(进样 5 μL)。 5F的加标回收率为 97 8% (n =3 ) ,5F保留时间为 4 3min。结论 本法灵敏、准确、可靠 。 展开更多
关键词 高效液相色谱 质谱 大气质化学电离源 半边旗 二萜类化合物
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荧光示踪法原位观察大黄蒽醌的骨靶向-抗骨质疏松作用 被引量:4
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作者 邓亦峰 陈艳 +2 位作者 许碧莲 刘钰瑜 廖进民 《中国骨质疏松杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1159-1162,1211,共5页
目的探讨游离大黄蒽醌类化合物对糖皮质激素诱导性骨质疏松大鼠的骨靶向抗骨质疏松作用。方法采用荧光示踪法观察游离大黄蒽醌类化合物在糖皮质激素诱导的大鼠骨质疏松模型股骨远端骨骺部位对称剖面的荧光,并将其与同位的骨密度(BMD)和... 目的探讨游离大黄蒽醌类化合物对糖皮质激素诱导性骨质疏松大鼠的骨靶向抗骨质疏松作用。方法采用荧光示踪法观察游离大黄蒽醌类化合物在糖皮质激素诱导的大鼠骨质疏松模型股骨远端骨骺部位对称剖面的荧光,并将其与同位的骨密度(BMD)和骨矿量(BMC)进行关联分析,4月龄雌性SD大鼠126只随机分成泼尼松组(Pred)、泼尼松加大黄蒽醌组(Pred+FAQ)和正常对照组(CON),每个组设7个时间点,灌服给药时间最长13 w。以pQCT骨密度仪分别测定各组各时间点大鼠股骨远心端(2 mm)的骨密度和骨矿量,再以荧光显微镜采集Pred+FAQ组各时间点骨标本骨骺部位对称剖面的荧光图像。结果 Pred+FAQ组股骨远心端的骨密度相对Pred组均显著增加(P<0.05),但Pred+FAQ组各时间点骨标本骨骺部位对称剖面的荧光强度随骨骺"生长-闭合"周期而"上升-消除",与骨标本的骨密度无显著相关,骨矿量(BMC)也与骨标本的骨密度无显著相关。结论游离大黄蒽醌可以预防糖皮质激素性骨质疏松,具有荧光的游离大黄蒽醌类原型化合物在大鼠股骨中无显著的蓄积现象和骨靶向作用。实验为从骨组织原位药效动力学与药代动力学相关联(pD-pK link)角度探索骨靶向抗骨质疏松成分作了有益的尝试。 展开更多
关键词 大黄蒽醌 骨靶向-抗骨质疏松 荧光示踪 大鼠
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高效液相色谱法在脱蛋白天然胶乳研究中的应用 被引量:6
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作者 邓亦峰 叶英 黄茂芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第6期56-58,共3页
采用盐酸水解、邻苯二甲醛- 氯甲酸芴甲酯(OPA- FMOC) 柱前衍生反相高效液相色谱法测定了经碱性蛋白酶脱蛋白处理后的天然胶乳中可溶性蛋白质的氨基酸含量。从16 种氨基酸的变化考察了所选酶对乳胶中可溶性蛋白质的水解性... 采用盐酸水解、邻苯二甲醛- 氯甲酸芴甲酯(OPA- FMOC) 柱前衍生反相高效液相色谱法测定了经碱性蛋白酶脱蛋白处理后的天然胶乳中可溶性蛋白质的氨基酸含量。从16 种氨基酸的变化考察了所选酶对乳胶中可溶性蛋白质的水解性能, 以氨基酸总量变化评价脱蛋白的效果。结果表明, 所选用的碱性蛋白酶对胶乳中的可溶性蛋白的肽键都能水解, 在水解过程中蛋白质的氨基酸的组成是变化的。 该法对胶乳中可溶性蛋白质的检出限达1 .5 mg/ L( 进样5 μL, S/ N= 2) , 结果不受蛋白质中氨基酸组成变化的影响。 对牛血清白蛋白的氨基酸组成分析结果表明, 该法准确度高。 展开更多
关键词 可溶性蛋白质 天然胶乳 胶乳 蛋白质 测定 HPLC
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半边旗二萜类化合物的液质联用图谱鉴定 被引量:7
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作者 邓亦峰 梁念慈 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期278-280,共3页
用高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用的方法建立总离子流色谱图,以色谱保留时间和色谱峰的质谱图为依据,对不同地区和不同采集时间的半边旗LC-MS图谱中的主要色谱峰进行了对比分析和质谱鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil ODS、... 用高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用的方法建立总离子流色谱图,以色谱保留时间和色谱峰的质谱图为依据,对不同地区和不同采集时间的半边旗LC-MS图谱中的主要色谱峰进行了对比分析和质谱鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil ODS、4.6 mm×150mm,流动相为30%CH3CN-70%2mmol/L NH4AC、流速1.0 ml/min,进样5 μl;质谱分析条件:APCI负离子源,质谱扫描范围m/z 50~700,扫描间隔1s.以对照品为参比,鉴定出贝壳杉烷系二萜类化合物4F、5F和6F的色谱峰;根据色谱行为和质谱行为,推测出6F的16位饱和态化合物以及4F和5F的甙.对不同地区和采集时间的半边旗LC-MS指纹图谱中的主要色谱峰进行比较分析得出,广州市郊和湛江地区以及在11~12月采集的半边旗中5F含量较高.本法简便、快速,可为半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和新药资源的开发提供参考. 展开更多
关键词 二萜类化合物 半边旗 液-质联用 大气压化学电离 高效液相色谱一 LC-MS 采集时间 不同地区 分析条件 抗癌化合物 色谱峰 方法建立 质谱联用 保留时间 质谱鉴定 对比分析 APCI 扫描范围 贝壳杉烷 色谱行为 比较分析 指纹图谱
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液质联用对半边旗二萜类活性成分分离富集方法的研究 被引量:5
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作者 邓亦峰 兰柳波 梁念慈 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期97-99,共3页
运用高效液相色谱 -质谱联用技术研究了以大孔吸附树脂富集分离 ,并以AgNO3-硅胶柱分离纯化半边旗二萜类活性成分的方法。采用[M -H]-为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积跟踪监测目标成分 ,探讨最佳分离条件 ;以萃... 运用高效液相色谱 -质谱联用技术研究了以大孔吸附树脂富集分离 ,并以AgNO3-硅胶柱分离纯化半边旗二萜类活性成分的方法。采用[M -H]-为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积跟踪监测目标成分 ,探讨最佳分离条件 ;以萃取产物的总离子流图 (TIC)和质谱图评价提取产物的纯度。研究表明 ,大孔吸附树脂对5F和4F具有一定的分离富集作用 ;AgNO3-硅胶柱可以分离纯化5F。本实验对复杂基体中化学结构上仅相差1个双键、相对分子质量相差2的5F和4F(无紫外吸收 )进行了分析鉴定 ,获得满意结果。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 半边旗 二萜类 分离 鉴定 富集
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半边旗中二萜类化合物的超临界CO_2萃取及HPLC-MS分析 被引量:8
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作者 邓亦峰 梁念慈 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页
目的 建立一种高效准确的提取和分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法 以超临界 CO2 与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类化合物 ,采用正交设计法优化萃取条件 ;建立了 HPL C-大气压化学电离源(APCI) - MS联用的分析方法 ... 目的 建立一种高效准确的提取和分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法 以超临界 CO2 与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类化合物 ,采用正交设计法优化萃取条件 ;建立了 HPL C-大气压化学电离源(APCI) - MS联用的分析方法 ,以选择离子监测 (SIM)方式进行含量测定 ,以选择离子峰面积与总离子流峰面积的比值优选改性剂。主要的二萜类化合物 5 F的准分子离子为 [M- H]- 1。采用 [M- H]- 1为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量。结果 超临界流体萃取最佳条件 :2 5 MPa、6 0℃、15 %甲醇、流量 3.0 m L /min;分析条件 :Diamonsil ODS色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,流动相为 CH3CN- 2 mm ol/ L NH4 AC(35∶ 6 5 ) ,流速 1.0 m L / m in,进样 5μL ,线性范围为 0 .0 5~ 2 .5μg,检出限达 0 .4 ng。 5 F的加样回收率为 97.8% (n=3)。结论 本法提取效率高、检测灵敏度高、选择性好 ,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和质量标准的制定。 展开更多
关键词 半边旗 二萜类化合物 超临界CO2 萃取 液相色谱—质谱联用 改性剂
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高良姜道地药材的高相液相色谱指纹图谱研究 被引量:5
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作者 邓亦峰 冯丽娜 罗辉 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1351-1355,共5页
目的:采用高效液相色谱法建立了广东徐闻高良姜药材的指纹图谱。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)进行峰识别和分离度判断,获得优化的色谱分离条件:Shim-pack VP-ODS柱(2.0 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%HAC水溶液,流动相B为15... 目的:采用高效液相色谱法建立了广东徐闻高良姜药材的指纹图谱。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)进行峰识别和分离度判断,获得优化的色谱分离条件:Shim-pack VP-ODS柱(2.0 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%HAC水溶液,流动相B为15%乙腈+40%甲醇+45%四氢呋喃,程序梯度洗脱;流速0.2 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。结果:对所采集的10批高良姜药材进行了测定,建立了高良姜的高效液相色谱指纹图谱,确定了10个共有峰及其相对保留时间和相对峰面积。结论:本分析方法稳定、可靠,可用于高良姜药材质量的控制和鉴别。 展开更多
关键词 高良姜 指纹图谱 高效液相色谱
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辛辣组分对高良姜提取物抗菌活性的影响 被引量:5
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作者 邓亦峰 冯丽娜 罗辉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第4期4-7,共4页
采用减压硅胶柱层析(VLC)法分离提取出高良姜中的辛辣组分,对分离前后各部分的抗菌作用进行评价和比较,探讨辛辣组分的分离对高良姜抗菌活性的影响。结果表明,高良姜提取物中辣味成分得到较好的分离,经薄层色谱(TLC)和高效液相色谱分析... 采用减压硅胶柱层析(VLC)法分离提取出高良姜中的辛辣组分,对分离前后各部分的抗菌作用进行评价和比较,探讨辛辣组分的分离对高良姜抗菌活性的影响。结果表明,高良姜提取物中辣味成分得到较好的分离,经薄层色谱(TLC)和高效液相色谱分析,分离出的辣味成分主要为二苯基庚烷A;以抑菌圈直径、最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)评价提取分离前后各部位的抗菌活性,辛辣组分非高良姜提取物抗菌活性的主要成分。该项研究为高良姜依其辣味风味和抗菌药效分别开发、综合利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 高良姜 辣味成分 抗菌活性 减压硅胶柱层析
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半边旗二萜类活性成分的提取分离研究 被引量:9
9
作者 邓亦峰 梁念慈 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期742-744,共3页
目的建立一种高效的提取和富集分离半边旗中二萜类活性成分的方法.方法用超临界CO2与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类活性成分,采用正交实验法优化萃取条件;采用D101大孔吸附树脂吸附、乙醇阶梯洗脱的方法分离富集半边旗中... 目的建立一种高效的提取和富集分离半边旗中二萜类活性成分的方法.方法用超临界CO2与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类活性成分,采用正交实验法优化萃取条件;采用D101大孔吸附树脂吸附、乙醇阶梯洗脱的方法分离富集半边旗中二萜类活性成分;以高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离源(APCI)-质谱(MS)联用的分析方法跟踪检测,以主要的二萜类活性成分5F为监测目标,采用准分子离子[M-H]-1为选择离子监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量.结果超临界流体萃取的最佳条件为25MPa,60℃,15%甲醇,流量3.0 mL·min-1;采用35%乙醇洗脱D101大孔吸附树脂可除极性杂质,45%~55%乙醇洗脱流份可富集分离半边旗中二萜类活性成分.结论采用超临界CO2萃取与大孔吸附树脂吸附分离相结合,提取分离半边旗中二萜类活性成分,具有效率高、不使用有毒有害溶剂、环境污染程度低的特点,该方法易于工业化. 展开更多
关键词 超临界CO2萃取 大孔吸附树脂 半边旗 二萜类活性成分
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微波增压溶样平台石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅和镉 被引量:10
10
作者 邓亦峰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 1997年第12期553-553,555,共2页
微波增压消解作为样品分解的新技术,由于应用范围广、快速、低污染等优点,已被分析实验室广为应用。但是这种消解方法取样量少、稀释受到测试灵敏度的限制,制得的试液中含酸量很高,一般为10%~20%,有的达40%,给分析测定带来了新的问... 微波增压消解作为样品分解的新技术,由于应用范围广、快速、低污染等优点,已被分析实验室广为应用。但是这种消解方法取样量少、稀释受到测试灵敏度的限制,制得的试液中含酸量很高,一般为10%~20%,有的达40%,给分析测定带来了新的问题。 本文对茶叶的微波增压消解和应用平台石墨炉对茶叶中的铅、镉测定的基体干扰作了一些试验。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8100型偏振塞曼效应原子吸收光谱仪 SSC-200型自动进样器 FR-1型聚四氟乙烯微波增压消解罐。 展开更多
关键词 石墨炉 原子吸收 茶叶
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高良姜提取物高效液相色谱分析方法的优化
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作者 邓亦峰 罗辉 梁念慈 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1282-1283,共2页
目的针对高良姜提取物的复杂体系,建立起高良姜提取物的高效液相色谱分析方法。方法以液相色谱-质谱联用(LC-MS)的多离子色谱图(MIC)数据进行色谱条件优化。结果获得优化的色谱分离条件:Shim-pack VP-ODS柱(2.0 mm×250 mm,5μm),... 目的针对高良姜提取物的复杂体系,建立起高良姜提取物的高效液相色谱分析方法。方法以液相色谱-质谱联用(LC-MS)的多离子色谱图(MIC)数据进行色谱条件优化。结果获得优化的色谱分离条件:Shim-pack VP-ODS柱(2.0 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%HAC水溶液,流动相B为15%乙腈+40%甲醇+45%四氢呋喃,梯度洗脱程序为0~20 min、39%~61%B;20~30 min、61%~100%B;流速0.2 ml·min-1,柱温35℃,检测波长280 nm。在优化的色谱分离条件下,高良姜提取物中8个主要色谱峰的分离度均大于1.5,色谱峰相对保留时间比值的RSD(n=5)均小于3.0%,色谱峰峰面积比值的RSD(n=5)均小于5.0%。结论该方法精密度高、专属性好,能够充分展现高良姜提取物的化学组成特性,可为成分复杂且含量相差悬殊的天然产物分析提供借鉴。 展开更多
关键词 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用 高良姜
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半边旗有效成分5F注射液体内外抗肿瘤药理作用研究 被引量:25
12
作者 戴滨 崔燎 +3 位作者 吴铁 汤南 梁念慈 邓亦峰 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期508-511,共4页
目的 观察半边旗有效成分 5F注射液体外体内抗瘤活性、急性毒性作用及其对免疫器官的影响。方法 用MTT法观察 5F注射液对SPCA 1,K5 6 2瘤株的体外抗肿瘤作用 ;采用荷瘤小鼠瘤重、抑瘤率检测 5F注射液对小鼠移植性肿瘤S180、HepA肝癌... 目的 观察半边旗有效成分 5F注射液体外体内抗瘤活性、急性毒性作用及其对免疫器官的影响。方法 用MTT法观察 5F注射液对SPCA 1,K5 6 2瘤株的体外抗肿瘤作用 ;采用荷瘤小鼠瘤重、抑瘤率检测 5F注射液对小鼠移植性肿瘤S180、HepA肝癌的抑制作用 ;通过检测LD50 、胸腺指数、肝脏指数、脾脏指数、白细胞数等指标观察 5F注射液的急性毒性及对其免疫器官的影响。结果  5F注射液对SP CA 1,K5 6 2瘤株有显著的体外抗肿瘤作用 ;对荷瘤小鼠肝癌HepA、S180在体内也有抗肿瘤活性 ,5F注射液的半数致死量 (LD50 )为 4 14 4mg·kg-1。结论  5F注射液具有一定的体内体外抗肿瘤活性 ,同时对免疫功能有一定抑制作用。 展开更多
关键词 半边旗 二萜类化合物 MTT法 K562 SPCA-1 小鼠移植性肿瘤
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半边旗中黄酮成分的分离鉴定与抗氧化活性研究 被引量:9
13
作者 吕应年 蒋桂香 +2 位作者 吴科锋 邓亦峰 梁念慈 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期205-208,220,共5页
半边旗干燥的全草经粉碎后,以80%乙醇回流萃取得浸膏,浸膏再用石油醚、氯仿和乙酸乙酯依次抽提,将乙酸乙酯抽提物减压蒸干得到半边旗黄酮样品。样品经薄板层析、化学显色反应及紫外光谱分析,初步鉴定了其中的黄酮物质成分;样品经液相色... 半边旗干燥的全草经粉碎后,以80%乙醇回流萃取得浸膏,浸膏再用石油醚、氯仿和乙酸乙酯依次抽提,将乙酸乙酯抽提物减压蒸干得到半边旗黄酮样品。样品经薄板层析、化学显色反应及紫外光谱分析,初步鉴定了其中的黄酮物质成分;样品经液相色谱-质谱联用分析,进一步确证了半边旗黄酮中含有芹菜素、木犀草素和木犀草素葡萄糖苷。样品用Na2S2O3-I2滴定试验考察发现其具有良好的抗氧化活性。 展开更多
关键词 半边旗 黄酮 分离 鉴定 高效液相色谱-质谱联用 抗氧化
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蛇床子素固体分散体的制备与分析 被引量:7
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作者 李宝红 张立坚 +3 位作者 庄海旗 东野广智 邓亦峰 梁念慈 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期598-600,共3页
应用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体,采用溶剂挥发法制备了蛇床子素(OSL)的固体分散体,测定了OSL原料药、固体分散体以及机械混合物的体外溶解度,并通过扫描电镜观察、红外光谱以及紫外光谱分析对固体分散体进行了研究,结果表明,OSL固体分... 应用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体,采用溶剂挥发法制备了蛇床子素(OSL)的固体分散体,测定了OSL原料药、固体分散体以及机械混合物的体外溶解度,并通过扫描电镜观察、红外光谱以及紫外光谱分析对固体分散体进行了研究,结果表明,OSL固体分散物的溶解度与OSL原料药和机械混合物相比有明显提高;OSL分子和载体分子之间未发生化学变化。 展开更多
关键词 蛇床子素 聚乙烯吡咯烷酮 溶剂法 固体分散体 溶解度
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高效液相色谱法测定半边旗抗肿瘤有效成分5F的含量 被引量:6
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作者 梁统 覃燕梅 +1 位作者 邓亦峰 梁念慈 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期209-211,共3页
目的 建立半边旗抗肿瘤有效成分 11α 羟基 15 氧 16烯 对映贝壳杉烷 19 酸 (5F)的HPLC定量测定方法。方法 流动相由乙腈 甲醇 5 0mmol·L-1醋酸盐缓冲液 (30∶5∶6 5 ,pH4 .1)组成 ;流速 1.0mL·min-1,检测波长 2 4 2nm。... 目的 建立半边旗抗肿瘤有效成分 11α 羟基 15 氧 16烯 对映贝壳杉烷 19 酸 (5F)的HPLC定量测定方法。方法 流动相由乙腈 甲醇 5 0mmol·L-1醋酸盐缓冲液 (30∶5∶6 5 ,pH4 .1)组成 ;流速 1.0mL·min-1,检测波长 2 4 2nm。结果  5~ 15 0mg·L-1范围内呈线性 (r =0 .9997) ,日内、日间RSD 1.8%~ 4 .8% ,回收率 95 .5 %。结论 该方法精密度高、专一性好、能准确检测半边旗 5F含量。 展开更多
关键词 半边旗 高效液相色谱法 有效成分 11α-羟基-15-氧-16烯-对映贝壳杉烷-19-酸 含量 中药
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槲皮素-聚乙二醇固体分散体的研制 被引量:8
16
作者 李宝红 张立坚 +2 位作者 东野广智 邓亦峰 梁念慈 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2004年第1期35-37,共3页
目的 制备槲皮素 -聚乙二醇 6 0 0 0 (PEG6 0 0 0 )固体分散体以提高槲皮素的水溶性。方法 以PEG6 0 0 0为载体 ,采用熔融法制备槲皮素的固体分散体 ,测定了槲皮素对照品、固体分散物以及机械混合物的溶解度 ,并通过红外光谱和紫外光... 目的 制备槲皮素 -聚乙二醇 6 0 0 0 (PEG6 0 0 0 )固体分散体以提高槲皮素的水溶性。方法 以PEG6 0 0 0为载体 ,采用熔融法制备槲皮素的固体分散体 ,测定了槲皮素对照品、固体分散物以及机械混合物的溶解度 ,并通过红外光谱和紫外光谱对固体分散物进行了分析。结果 槲皮素固体分散物的溶解度与槲皮素原料药和机械混合物相比有明显提高。结论 槲皮素分子和载体分子之间未发生化学变化。 展开更多
关键词 槲皮素 聚乙二醇 固体分散体 研制 溶解度
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半边旗抗肿瘤有效成分5F的纯化及其体外增效作用 被引量:10
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作者 兰柳波 梁念慈 +1 位作者 莫丽儿 邓亦峰 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期804-807,共4页
目的 寻找半边旗中二萜类有效成分之一 5F纯化的新方法 ,研究 5F对常用抗肿瘤药物的体外增效作用。方法 应用结合了AgNO3的普通层析用硅胶来纯化 5F ,应用台盼蓝拒染法测定药物对细胞的抑制率。结果 纯化后所得到的产品中 5F的含量达... 目的 寻找半边旗中二萜类有效成分之一 5F纯化的新方法 ,研究 5F对常用抗肿瘤药物的体外增效作用。方法 应用结合了AgNO3的普通层析用硅胶来纯化 5F ,应用台盼蓝拒染法测定药物对细胞的抑制率。结果 纯化后所得到的产品中 5F的含量达到 99%以上 ,是迄今为止纯度最高的产品。较低浓度的 5F分别与氟尿嘧啶 (5 Fu)、顺铂 (CD DP)及长春新碱 (VCR)合用可以增强它们对HL 60、K562细胞株的杀伤作用。结论 结合了AgNO3的普通硅胶可有效地分离纯化 5F。 5F可增强上述几种药物对HL 60、K562细胞的杀伤作用 。 展开更多
关键词 半边旗 纯化 增效作用
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骨元肽结肠溶胶囊对去卵巢大鼠骨质疏松症的防治作用 被引量:7
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作者 李延平 刘义 +4 位作者 吴科锋 邓亦峰 艾春媚 李彩虹 崔燎 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期340-343,共4页
目的探讨骨元肽结肠溶胶囊对去卵巢大鼠引起骨质疏松症的防治作用。方法采用切除大鼠双侧卵巢的方法建立大鼠骨质疏松症模型,以雌二醇(E2)作阳性对照,用放射免疫法检测大鼠血清中E2、骨钙素(BGP)、转化生长因子(TGF-β1);用生物化学的... 目的探讨骨元肽结肠溶胶囊对去卵巢大鼠引起骨质疏松症的防治作用。方法采用切除大鼠双侧卵巢的方法建立大鼠骨质疏松症模型,以雌二醇(E2)作阳性对照,用放射免疫法检测大鼠血清中E2、骨钙素(BGP)、转化生长因子(TGF-β1);用生物化学的方法检测大鼠血清中碱性磷酸酶(ALK)、钙(Ca)、磷(P)和24h尿Ca、P,同时采用骨矿密度检测仪测定骨密度(BMD)。结果骨元肽结肠溶胶囊组可明显提高血清中E2、TGF-β,增加BMD,降低血清中ALK、BGP和24h尿Ca、P含量。结论骨元肽结肠溶胶囊具有提高雌激素作用,可有效抑制骨吸收,降低骨转化率,加强成骨细胞活性,增加骨密度。对去卵巢引起的大鼠骨质疏松症具有明显的防治作用。 展开更多
关键词 骨元肽结肠溶胶囊 骨质疏松 去卵巢大鼠
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柚皮素、橙皮素和桑色素硫酸酯的合成及其HPLC-MS的鉴定 被引量:10
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作者 段宁 张莹 +3 位作者 李慧 刘文 邓亦峰 梁念慈 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1085-1087,共3页
目的:合成柚皮素、橙皮素、桑色素硫酸酯。方法:柚皮素、橙皮素、桑色素在冰浴中与浓硫酸反应2 h,用6 mol/LNaOH终止反应。衍生物用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离(APCI)-质谱(MS)联用鉴定。结果:有柚皮素、橙皮素和桑色素硫酸酯的... 目的:合成柚皮素、橙皮素、桑色素硫酸酯。方法:柚皮素、橙皮素、桑色素在冰浴中与浓硫酸反应2 h,用6 mol/LNaOH终止反应。衍生物用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离(APCI)-质谱(MS)联用鉴定。结果:有柚皮素、橙皮素和桑色素硫酸酯的生成。结论:此方法可以用于柚皮素、橙皮素和桑色素硫酸酯的合成。 展开更多
关键词 柚皮素 橙皮素 桑色素 高效液相色谱-质谱联用
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半边旗抗肿瘤有效成分5F的纯化工艺研究 被引量:6
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作者 龚先玲 陈志红 +3 位作者 吕应年 邓亦峰 George G.Chen 梁念慈 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1286-1289,共4页
目的:探索D101大孔吸附树脂制备半边旗中抗肿瘤有效成分贝壳杉烷类二萜5F的工艺。方法:以HPLC为检测手段,以5F在浸膏中的含量为指标,比较甲醇和氯仿提取5F的专属性;以HPLC和TLC为检测手段,考察D101大孔吸附树脂对5F的吸附和洗脱条件。结... 目的:探索D101大孔吸附树脂制备半边旗中抗肿瘤有效成分贝壳杉烷类二萜5F的工艺。方法:以HPLC为检测手段,以5F在浸膏中的含量为指标,比较甲醇和氯仿提取5F的专属性;以HPLC和TLC为检测手段,考察D101大孔吸附树脂对5F的吸附和洗脱条件。结果:半边旗药粉采用氯仿提取,制成含乙醇20%的药液上柱后,先用2BV30%的乙醇除去极性杂质,再用4BV60%的乙醇洗脱,得到质量分数为32.25%的5F。结论:建立了一种5F的纯化工艺,并达到要求的标准。 展开更多
关键词 半边旗 5F D101大孔吸附树脂 HPLC
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