小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的UPLC指纹图谱相关性研究

1

作者 陈江平 文珊 +4 位作者 邓桂海 莫秋怡 施文婷 邱彩月 鲁云 《中国药师》 CAS 2024年第1期46-56,共11页

目的研究小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱相关性。方法采用UPLC法建立15批小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的指纹图谱,结合相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判... 目的研究小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱相关性。方法采用UPLC法建立15批小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的指纹图谱,结合相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对三者UPLC指纹图谱的相关性进行评价。结果15批小承气汤饮片(水煎液、颗粒)UPLC指纹图谱均确定了16个共有峰,并指认了14个峰;15批小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.90,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.88。皮尔逊相关性分析结果显示,有8个共有峰在小承气汤饮片(水煎液、颗粒)之间具有极显著正相关关系。CA表明小承气汤水煎液和颗粒性质更接近,PCA发现4个特征值均大于1的主成分,包含了原始数据88%的信息,OPLS-DA筛选出7个变量投影重要性值大于1的差异性标志物。结论小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的主要化学成分组成具有一致性,可为小承气汤复方制剂的质量控制和临床使用提供数据支持。 展开更多

关键词 小承气汤饮片(水煎液、颗粒) 超高效液相色谱指纹图谱 相关性

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牵牛子配方颗粒多指标成分含量测定方法研究

2

作者 潘玲 邓桂海 +4 位作者 钟文峰 余欣彤 徐东婷 林振东 张志鹏 《广东化工》 CAS 2024年第10期1-5,24,共6页

目的:建立牵牛子配方颗粒中多指标成分的含量测定方法。方法:采用HPLC结合一测多评法同时测定绿原酸等酚酸类成分的含量。色谱条件为采用AgilentZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,检测波长为326nm,流速为1... 目的:建立牵牛子配方颗粒中多指标成分的含量测定方法。方法:采用HPLC结合一测多评法同时测定绿原酸等酚酸类成分的含量。色谱条件为采用AgilentZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,检测波长为326nm,流速为1.0mL·min^(-1),柱温为30℃,进行梯度洗脱。建立一测多评法,以咖啡酸为内参物测定牵牛子配方颗粒中酚酸类成分的含量。同时采用外标法验证本研究建立的测定方法测定结果的准确性。结果:在各自线性范围内,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子分别为1.841、1.718、1.885、1.485、1.268、1.429;一测多评法与外标法测定结果差异不显著。结论:建立的一测多评法可准确地检测牵牛子配方颗粒酚酸类多指标成分含量,作用于牵牛子配方颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 牵牛子配方颗粒 一测多评法 相对校正因子 咖啡酸 外标法

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广藿香不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究 被引量：4

3

作者 邓桂海 甘力帆 +5 位作者 施文婷 张兰兰 胡懿 黎桃敏 张正 魏梅 《药物流行病学杂志》 CAS 2023年第5期528-537,共10页

目的建立广藿香药材不同部位的UPLC指纹图谱,研究广藿香不同部位的质量差异。方法采用UPLC法建立广藿香不同部位化学指纹图谱,结合相似度评价、热图聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对18批广藿香药... 目的建立广藿香药材不同部位的UPLC指纹图谱,研究广藿香不同部位的质量差异。方法采用UPLC法建立广藿香不同部位化学指纹图谱,结合相似度评价、热图聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对18批广藿香药材、茎、叶的UPLC指纹图谱进行分析,并测定广藿香酮含量。结果18批广藿香药材及不同部位的UPLC指纹图谱均确定了9个相同的共有峰,并通过对照品指认4、6、9号峰分别为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮。CA和PCA结果表明广藿香叶和茎的质量差异大,叶和药材的质量较接近。OPLS-DA发现5种成分是造成不同批次样品质量差异的主要标志物。含量测定结果表明同一批广藿香中的广藿香酮含量均为茎>药材>叶。结论广藿香不同部位的化学成分相似,但含量存在显著性差异,本研究可为广藿香药材的质量控制及资源开发利用提供参考。 展开更多

关键词 广藿香 UPLC指纹图谱 化学模式识别 广藿香酮

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干燥方式对小承气汤浸膏粉物理指纹图谱及化学成分的影响

4

作者 邓桂海 徐东婷 +4 位作者 方朝缵 王瑜婷 彭帮贵 陈灶树 孙冬梅 《中国医药科学》 2023年第9期90-92,121,共4页

目的考察4种干燥方式对小承气汤浸膏粉物理指纹图谱及化学成分含量的影响,优选合适的干燥方式。方法分别采用喷雾干燥、鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥制备小承气汤浸膏粉,以5个一级指标和9个二级指标构建物理指纹图谱,采用相似度评价、... 目的考察4种干燥方式对小承气汤浸膏粉物理指纹图谱及化学成分含量的影响,优选合适的干燥方式。方法分别采用喷雾干燥、鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥制备小承气汤浸膏粉,以5个一级指标和9个二级指标构建物理指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析(CA)比较其物理指纹图谱的差异,通过计算可压性参数比较4种浸膏粉的压缩成型性。采用HPLC法测定柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚这9个成分的含量。结果4种干燥方式小承气汤浸膏粉物理指纹图谱相似度范围为0.865~0.950;聚类分析可将4种小承气汤浸膏粉分为2类;喷雾干燥粉具有良好的压缩成型性;4种干燥方式的小承气汤浸膏粉化学成分含量差异无统计学意义(P>0.05)。结论小承气汤采用喷雾干燥所得浸膏粉与采用冷冻干燥所得浸膏粉物理及化学性质基本一致,为该经典名方制剂工艺开发的干燥方式选择提供研究依据。 展开更多

关键词 小承气汤 干燥方式 物理指纹图谱 含量测定 压缩成型性

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基于UPLC指纹图谱的穿心莲不同部位化学成分差异研究 被引量：1

5

作者 方朝缵 何荣荣 +5 位作者 甘力帆 王瑜婷 陈仕妍 邓桂海 汪凯东 孙冬梅 《中国医药导报》 CAS 2023年第19期24-29,共6页

目的建立UPLC指纹图谱比较穿心莲主茎、侧茎、叶3个部位化学成分的差异性,为穿心莲药材质量评价提供依据。方法采用CORTECS UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。运用相似度评价、热图... 目的建立UPLC指纹图谱比较穿心莲主茎、侧茎、叶3个部位化学成分的差异性,为穿心莲药材质量评价提供依据。方法采用CORTECS UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。运用相似度评价、热图聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析对14批(S1~S14)穿心莲主茎、侧茎、叶的UPLC指纹图谱进行研究。结果建立的UPLC指纹图谱中,穿心莲主茎、侧茎、叶均确定了13个共有峰,并指认出木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个特征峰;除S3、S7、S9外,穿心莲主茎、侧茎、叶UPLC指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均>0.900;热图聚类分析和主成分分析结果均可区分主茎、侧茎和叶;正交偏最小二乘法判别分析筛选出了4个VIP值>1、P<0.05的差异性成分。结论本研究较为整体、全面、真实地反映了穿心莲不同部位化学成分的差异性,对穿心莲药材的质量控制及评价具有重要意义。 展开更多

关键词 穿心莲 不同部位 UPLC指纹图谱 相似度评价 化学模式识别

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不同干燥方式对人参配方颗粒的质量影响研究 被引量：2

6

作者 陈江平 邓桂海 +4 位作者 邝敏 何荣荣 黄醒鹏 张兰兰 孙冬梅 《广东化工》 CAS 2023年第1期35-38,18,共5页

目的:考察不同干燥方式对人参配方颗粒质量的影响。方法:采用喷雾干燥、冷冻干燥、鼓风干燥和真空干燥法结合干法制粒技术制备人参配方颗粒,以国家药典委员会公示的人参配方颗粒质量标准为依据,以水分、粒度、溶化性、浸出物、重金属及... 目的:考察不同干燥方式对人参配方颗粒质量的影响。方法:采用喷雾干燥、冷冻干燥、鼓风干燥和真空干燥法结合干法制粒技术制备人参配方颗粒,以国家药典委员会公示的人参配方颗粒质量标准为依据,以水分、粒度、溶化性、浸出物、重金属及有害元素、薄层色谱(TLC)、含量测定和特征图谱为评价指标,比较4种人参配方颗粒的质量差异。结果:4种人参配方颗粒的人参皂苷Rg1+人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量范围分别为0.789%~0.812%、0.631%~0.664%,特征图谱均呈现8个特征峰,相似度均为1.000,水分、粒度、溶化性、浸出物和薄层鉴别均无明显差异,各检验项均符合要求。结论:不同干燥方式的人参配方颗粒质量无明显差异,可为人参配方颗粒的工业化生产提供依据。 展开更多

关键词 人参配方颗粒 干燥方式 含量测定 特征图谱

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天然化合物抗肿瘤活性研究 被引量：1

7

作者 陈柱文 冯学轩 +2 位作者 邓桂海 潘春春 孔松芝 《中国医学创新》 CAS 2013年第3期10-11,共2页

目的:利用MTT法检测天然化合物对肿瘤细胞的杀伤作用,寻找有抗肿瘤潜力的先导化合物。方法:药物和细胞按所需浓度于96孔板中,恒温培养48h,加入5μg/mlMTT溶液20μl/孔,4h后吸弃100μl/孔上清液,加入MTT裂解液100μl/孔,孵育过夜,用酶标... 目的:利用MTT法检测天然化合物对肿瘤细胞的杀伤作用,寻找有抗肿瘤潜力的先导化合物。方法:药物和细胞按所需浓度于96孔板中,恒温培养48h,加入5μg/mlMTT溶液20μl/孔,4h后吸弃100μl/孔上清液,加入MTT裂解液100μl/孔,孵育过夜,用酶标仪检测各孔吸光值,根据Reedand Menuch法计算IC50值。结果:在对人肝癌细胞株HepG2的毒性试验中,化合物Qiu17、Qiu33、Qiu22对细胞的抑制率均略低于50%,而阳性对照药物DDP则有明显的抑制肿瘤活性。结论:化合物Qiu17,Qiu33,Qiu22有一定的的抗肿瘤活性作用性。 展开更多

关键词 天然化合物 抗肿瘤 MTT

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干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱及物理指纹图谱的影响

8

作者 施文婷 王寿富 +4 位作者 邓桂海 李玲 杨赞 王瑜婷 孙冬梅 《世界中医药》 CAS 2023年第24期3485-3491,3499,共8页

目的:考察不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱(UPLC)及物理指纹图谱的影响。方法:分别采用喷雾干燥、真空干燥、鼓风干燥、冷冻干燥4种干燥方式制备麦门冬汤浸膏粉,建立UPLC指纹图谱,并以5个一级指标和9个二级指标构建物理指... 目的:考察不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱(UPLC)及物理指纹图谱的影响。方法:分别采用喷雾干燥、真空干燥、鼓风干燥、冷冻干燥4种干燥方式制备麦门冬汤浸膏粉,建立UPLC指纹图谱,并以5个一级指标和9个二级指标构建物理指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析分别比较UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的差异,通过计算可压性参数比较4种麦门冬汤浸膏粉的压缩成型性。结果:4种麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱相似度均大于0.95,物理指纹图谱的相似度分别为0.955、0.888、0.987、0.941;UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的聚类分析均将4种麦门冬汤浸膏粉分为2类;主成分分析分别提取出3个和2个主成分,分别包含了原始数据100%和90.03%的信息;喷雾干燥粉的压缩成型性最优。结论:不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱影响不大,对其物理指纹图谱影响较明显。 展开更多

关键词 麦门冬汤浸膏粉 干燥方式 超高效液相色谱 指纹图谱 物理指纹图谱 喷雾干燥 真空干燥 鼓风干燥 冷冻干燥

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信息熵赋权结合响应面法优化石菖蒲挥发油的高速剪切包合工艺 被引量：4

9

作者 邓桂海 胡懿 +4 位作者 余欣彤 林嘉明 王瑜婷 曹嵌 王寿富 《广东药科大学学报》 CAS 2022年第6期98-105,共8页

目的 优化石菖蒲挥发油高速剪切包合工艺。方法 以β-环糊精为包合材料,采用高速剪切包合技术制备石菖蒲挥发油包合物,以包合物得率、β-细辛醚包合率为评价指标,结合信息熵-响应面法对剪切转速、剪切时间、β-环糊精与挥发油的质量比、... 目的 优化石菖蒲挥发油高速剪切包合工艺。方法 以β-环糊精为包合材料,采用高速剪切包合技术制备石菖蒲挥发油包合物,以包合物得率、β-细辛醚包合率为评价指标,结合信息熵-响应面法对剪切转速、剪切时间、β-环糊精与挥发油的质量比、β-环糊精与水的质量比进行考察,计算综合评分优化包合工艺。建立设计空间,选取5个试验点检验模型的预测能力,并采用红外光谱对包合物进行质量评价。结果 石菖蒲挥发油高速剪切包合工艺的可操作空间为:剪切转速4 400~6 000 r/min;剪切时间3.5~5.0 min。验证试验的综合评分分别为0.909 9、0.922 8、0.910 8、0.886 4、0.882 3,实测值与预测值差异无统计学意义,模型具有较好的预测性。傅里叶变换红外光谱显示石菖蒲挥发油包合物已形成。结论 高速剪切包合法制备包合物具有节能省时、包合率高等优点,所建立的设计空间内工艺稳定可行,可为石菖蒲挥发油包合物的工业化生产提供参考。 展开更多

关键词 石菖蒲 挥发油 信息熵赋权 响应面 包合工艺 综合评分

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干燥方式对黄连浸膏粉物理指纹图谱和有效成分的影响 被引量：12

10

作者 王瑜婷 徐东婷 +4 位作者 邓桂海 梁丽金 黄醒鹏 马彩玲 刘燎原 《广东药科大学学报》 CAS 2022年第1期63-69,74,共8页

目的考察不同干燥方式对黄连浸膏粉物理指纹图谱和有效成分的影响。方法采用喷雾干燥法、冷冻干燥法、真空干燥法和鼓风干燥法制备黄连浸膏粉,以5个一级指标和9个二级指标构建4种干燥方式黄连浸膏的物理指纹图谱,并测定其HPLC指纹图谱... 目的考察不同干燥方式对黄连浸膏粉物理指纹图谱和有效成分的影响。方法采用喷雾干燥法、冷冻干燥法、真空干燥法和鼓风干燥法制备黄连浸膏粉,以5个一级指标和9个二级指标构建4种干燥方式黄连浸膏的物理指纹图谱,并测定其HPLC指纹图谱。采用相似度评价、主成分分析法和聚类分析法分别对比4种浸膏粉的物理指纹图谱和HPLC指纹图谱;通过计算可压性参数比较浸膏粉的压缩成型性。结果4种黄连浸膏粉物理指纹图谱的相似度分别为0.840、0.802、0.940、0.915,HPLC指纹图谱相似度均为1.000;物理指纹图谱的主成分分析提取出2个主成分,包含了原始数据97.81%的信息,物理指纹图谱和HPLC指纹图谱的聚类分析均将4种黄连浸膏粉分为2类;黄连喷雾干燥粉、真空干燥粉和鼓风干燥粉的压缩成型性均较好。结论4种干燥方式黄连浸膏粉的物理指纹图谱差异较大,有效成分的差异较小。 展开更多

关键词 黄连浸膏粉 干燥方式 物理指纹图谱 HPLC指纹图谱 相似度分析 主成分分析 聚类分析

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基于UPLC特征图谱及色彩图像技术的当归与酒当归差异比较研究 被引量：6

11

作者 纪玉华 洪婉敏 +4 位作者 谢明晏 邓桂海 李燕珍 文珊 孙冬梅 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第2期321-326,共6页

目的:通过建立特征图谱,结合色度值测定,比较当归和酒当归的差异。方法:采用相似度评价、配对样本t检验、Mann-Whitney U(二样本)检验、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法对当归及酒当归UPLC特征图... 目的:通过建立特征图谱,结合色度值测定,比较当归和酒当归的差异。方法:采用相似度评价、配对样本t检验、Mann-Whitney U(二样本)检验、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法对当归及酒当归UPLC特征图谱共有峰峰面积、色度值进行分析。结果:建立的当归、酒当归UPLC特征图谱分别标定11、14个共有峰,指认了10个成分,其中色谱峰2、5、12号为当归炮制后出现,色谱峰1、3、4、6~8、10、11号的峰面积具有显著或极显著差异。10批当归与酒当归在PCA模型中共提取4个主成分,OPLS-DA模型中明显聚为2类,色谱峰2、5、8、14号是引起当归酒炙前后差异的主要因素。酒当归与当归的色差值ΔE^(*)为6.22~16.09,表明二者可被肉眼识别,当归炮制后红色、黄色加深,a^(*)、b^(*)值可作为鉴别当归与酒当归的关键指标。结论:该研究建立的UPLC特征图谱方法稳定、可靠,重复性好,结合色度值差异可用于区分当归及其炮制品酒当归。 展开更多

关键词 当归 酒当归 特征图谱 色度值 多元统计分析方法

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HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同规格野菊花药材质量 被引量：4

12

作者 施文婷 莫秋怡 +4 位作者 彭帮贵 胡懿 钟霞 邓桂海 王寿富 《广东药科大学学报》 CAS 2021年第4期72-77,共6页

目的基于HPLC指纹图谱评价不同规格野菊花药材质量。方法按照野菊花药材直径大小,将野菊花分为a(直径0.1~0.3 cm)、b(直径0.3~0.5 cm)、c(直径0.5~1.0 cm)3种规格。建立基于HPLC的野菊花药材主要指标成分指纹图谱测定方法,结合相似度评... 目的基于HPLC指纹图谱评价不同规格野菊花药材质量。方法按照野菊花药材直径大小,将野菊花分为a(直径0.1~0.3 cm)、b(直径0.3~0.5 cm)、c(直径0.5~1.0 cm)3种规格。建立基于HPLC的野菊花药材主要指标成分指纹图谱测定方法,结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和方差分析等化学计量学方法对不同规格野菊花药材的指纹图谱信息进行分析。结果不同规格野菊花药材的指纹图谱之间存在明显差异,各主要特征峰的"峰面积/取样量"随着药材直径的增大呈下降趋势;聚类分析(CA)可将不同规格的野菊花药材分为2类;主成分分析(PCA)发现2个特征值大于1的主成分包含了原始数据96%的信息;方差分析结果表明不同规格野菊花药材的各主要特征峰之间差异具有统计学意义(P<0.05)。结论野菊花药材的直径大小与化学成分间具有一定的相关性,本研究可为野菊花药材规格等级的划分及其质量控制提供参考。 展开更多

关键词 野菊花 不同规格 指纹图谱 相似度评价 聚类分析 主成分分析 方差分析

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薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究 被引量：4

13

作者 余欣彤 钟文峰 +4 位作者 黎桃敏 张兰兰 杨绍升 邓桂海 鲁云 《中国药师》 CAS 2022年第8期1352-1357,共6页

目的:对薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱进行研究,比较其相关性和差异性。方法:采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相似度分析。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析(... 目的:对薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱进行研究,比较其相关性和差异性。方法:采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相似度分析。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱中均确定了8个特征峰,并指认了7个峰;13批薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.95,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.99。皮尔逊相关性分析结果显示,峰6在薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒之间均不存在显著相关关系。CA和PCA结果显示,薏苡仁水煎液与配方颗粒的关系更为紧密,差异较小。OPLS-DA筛选出3种成分是造成不同批次薏苡仁样品指纹图谱差异性的主要标记物。结论:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的主要化学成分组成具有一致性,可为薏苡仁配方颗粒生产过程质量控制及成品质量标准制定提供参考。 展开更多

关键词 薏苡仁 饮片 水煎液 配方颗粒 高效液相色谱指纹图谱 相关性

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人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究 被引量：4

14

作者 严玉晶 施文婷 +4 位作者 曹嵌 邓桂海 汪梅 王瑜婷 魏梅 《中国药师》 CAS 2022年第6期981-986,1011,共7页

目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min^(-1),柱温为32℃,气体流速为... 目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min^(-1),柱温为32℃,气体流速为3.0 L·min^(-1),漂移管温度为100℃。测定15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)进行相似度分析,并采用SPSS 20.0软件、SIMCA 14.1软件对指纹图谱信息进行皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果:15批人参饮片、水煎液及配方颗粒HPLC指纹图谱均确定了9个共有峰,并指认1、2、3、4、8号峰分别为人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_(1)和人参皂苷Rd。15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均在0.95以上,三者对照指纹图谱的相似度均在0.98以上。CA和PCA结果表明人参水煎液和颗粒结果较接近。OPLS-DA发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志性成分。结论:建立的HPLC指纹图谱反映了人参饮片、水煎液及配方颗粒多成分的整体面貌,三者间的化学成分基本一致,可为人参配方颗粒质量控制提供借鉴。 展开更多

关键词 人参 饮片 水煎液 配方颗粒 高效液相色谱指纹图谱 相关性

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UPLC特征图谱结合化学计量学优选炒甘草炮制工艺 被引量：4

15

作者 徐东婷 刘路芳 +5 位作者 黎桃敏 邓桂海 陈伟媚 文珊 魏梅 孙冬梅 《广东药科大学学报》 CAS 2021年第5期85-90,共6页

目的优选炒甘草炮制工艺。方法采用UPLC法,以主成分分析法(PCA)处理特征图谱共有峰峰面积,定义综合得分为评价依据,通过正交试验考察电炒锅功率、翻动频率、炒制时间3个因素对炒甘草炮制工艺的影响,综合评价得到炒甘草的最佳炮制工艺。... 目的优选炒甘草炮制工艺。方法采用UPLC法,以主成分分析法(PCA)处理特征图谱共有峰峰面积,定义综合得分为评价依据,通过正交试验考察电炒锅功率、翻动频率、炒制时间3个因素对炒甘草炮制工艺的影响,综合评价得到炒甘草的最佳炮制工艺。结果炒甘草的最佳炮制工艺为:电炒锅功率为1000 W,炒制时间为3 min,翻动频率为35次/min。结论优选的炒甘草炮制工艺稳定可行,可为炒甘草的产业化生产和质量控制提供参考。 展开更多

关键词 炒甘草 炮制工艺 主成分分析 UPLC特征图谱

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一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量 被引量：6

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作者 施文婷 邓桂海 +4 位作者 文珊 黎桃敏 张兰兰 刘权震 梁志毅 《中医药导报》 2022年第5期70-74,共5页

目的:建立一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量。方法:采用HPLC法,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为323 nm;柱温为35℃;进样量为10μL;流速为1.0 mL/min。以咖啡酸为内标物,建立其与单咖啡酰酒石酸、新绿原... 目的:建立一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量。方法:采用HPLC法,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为323 nm;柱温为35℃;进样量为10μL;流速为1.0 mL/min。以咖啡酸为内标物,建立其与单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸和菊苣酸的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果:单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在5.5625~556.2480、0.5347~53.4688、0.5405~54.0466、0.5484~54.8408、3.8886~388.8640μg/mL范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为105.20%(RSD=1.47%)、106.83%(RSD=2.40%)、106.89%(RSD=1.77%)、102.60%(RSD=2.51%)和105.30%(RSD=2.91%);相对校正因子分别为2.83、1.87、1.85、1.00、1.42。一测多评法计算10批蒲公英配方颗粒5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论:建立的QAMS法简单可行、结果准确,可为蒲公英配方颗粒质量控制提供参考。 展开更多

关键词 蒲公英配方颗粒 一测多评法 含量测定 相对校正因子 咖啡酸 单咖啡酰酒石酸 新绿原酸 绿原酸 菊苣酸 高效液相色谱法

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超高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学优选掌叶大黄饮片炮制工艺 被引量：1

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作者 张正 施文婷 +4 位作者 莫秋怡 曹嵌 邓桂海 田清清 梁志毅 《化学分析计量》 CAS 2022年第4期33-39,共7页

优选掌叶大黄饮片的炮制工艺。建立基于UPLC(超高效液相色谱)的掌叶大黄饮片主要指标成分指纹图谱测定方法,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和方差分析等化学计量学方法,对不同润制时间、不同干燥方式、不同烘干温度及时间掌叶大... 优选掌叶大黄饮片的炮制工艺。建立基于UPLC(超高效液相色谱)的掌叶大黄饮片主要指标成分指纹图谱测定方法,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和方差分析等化学计量学方法,对不同润制时间、不同干燥方式、不同烘干温度及时间掌叶大黄饮片的指纹图谱信息进行分析。不同润制时间掌叶大黄饮片的指纹图谱之间存在明显差异;聚类分析可将不同润制时间的掌叶大黄饮片分为2类;主成分分析发现两个特征值均大于1的主成分包含了原始数据94.9%的信息;方差分析结果表明干燥方式、烘干温度和时间对掌叶大黄饮片的主要成分含量无明显影响。优选的掌叶大黄饮片炮制工艺:润制36 h,切厚片,50~70 ℃下干燥8~12 h。本研究可为掌叶大黄饮片的规范化炮制生产提供依据。 展开更多

关键词 掌叶大黄 超高效液相色谱指纹图谱 炮制工艺 相似度评价 聚类分析 主成分分析 综合评分 方差分析

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一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量 被引量：5

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作者 刘燎原 施文婷 +5 位作者 方朝缵 徐东婷 莫秋怡 邓桂海 曹嵌 魏梅 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期335-341,共7页

目的建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法采用HPLC,Waters Xb... 目的建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法采用HPLC,Waters Xbridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;进样量为10μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%~98.08%,RSD为1.21%~2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论建立的方法准确可靠,QAMS法可用于小承气汤颗粒中9种成分含量的同时测定及质量控制。 展开更多

关键词 一测多评法 小承气汤颗粒 含量测定 相对校正因子

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不同炮制时间茜草炭的色度值与特征图谱的相关性研究 被引量：1

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作者 余欣彤 甘力帆 +4 位作者 邓桂海 钟志奎 黎桃敏 杨赞 梁志毅 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第23期2157-2164,共8页

目的考察茜草炭炮制过程中饮片色度值与超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱的相关性。方法采用UPLC建立茜草及茜草炭的特征图谱,并采用分光测色仪测定其色度值:明暗度值(L*)、红绿色值(a*)、黄蓝色值(b*),对茜草炭炮制过程中饮片色度值与... 目的考察茜草炭炮制过程中饮片色度值与超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱的相关性。方法采用UPLC建立茜草及茜草炭的特征图谱,并采用分光测色仪测定其色度值:明暗度值(L*)、红绿色值(a*)、黄蓝色值(b*),对茜草炭炮制过程中饮片色度值与特征图谱进行相关性分析。结果随着炮制时间的延长,茜草炭较茜草饮片特征图谱的相似度逐渐降低;异茜草素、6-羟基甲基异茜草素单位峰面积先增大后减小,其余共有峰单位峰面积均呈减小趋势;L*、a*、b*值整体上逐渐减小,而△E*逐渐增大。L*、a*、b*值分别与羟基茜草素、6-羟基甲基异茜草素、茜草素呈极显著正相关。主成分分析共提取2个主成分,累积方差贡献率为88.292%。聚类分析结果显示,炮制0~6 min的样品聚为一类,炮制8~34 min的样品聚为二类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,6-羟基甲基异茜草素、异茜草素、a*、b*是茜草炭饮片炮制过程中发生质量变化的主要指标。结论不同炮制时间茜草炭饮片的色度值与UPLC特征图谱密切相关,可为茜草炭饮片炮制的在线监控和质量评价提供较全面的判断依据。 展开更多

关键词 茜草炭 色度值 特征图谱 相关性 主成分分析 聚类分析 正交偏最小二乘法判别分析

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基于质量源于设计(QbD)理念的苍术挥发油内切式匀浆法包合工艺研究 被引量：1

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作者 彭帮贵 余欣彤 +4 位作者 汪凯东 邓桂海 刘权震 林荣楷 陈江平 《现代药物与临床》 CAS 2023年第6期1360-1366,共7页

目的基于质量源于设计理念优化苍术挥发油内切式匀浆法的包合工艺。方法以包合物收得率、苍术素包合率为指标,应用失效模型与效应分析法对影响综合评分的因素进行风险评估。采用Plackett-burman design设计法对潜在关键工艺参数做进一... 目的基于质量源于设计理念优化苍术挥发油内切式匀浆法的包合工艺。方法以包合物收得率、苍术素包合率为指标,应用失效模型与效应分析法对影响综合评分的因素进行风险评估。采用Plackett-burman design设计法对潜在关键工艺参数做进一步优化,中心复合设计试验考察交互作用。构建苍术挥发油内切式匀浆法包合工艺设计空间,对设计空间进行验证。结果具有潜在影响的关键工艺参数为剪切转速、剪切时间、包合温度、β-环糊精用量、水用量。剪切转速、β-环糊精与挥发油质量比对综合评分影响较为显著。剪切转速对包合物收得率具有显著性影响(P<0.01),而β-环糊精与挥发油质量比对苍术素包合率有显著性影响(P<0.01)。剪切转速和β-环糊精与挥发油质量比的交互作用对包合物收得率、苍术素包合率的影响均不显著。操作空间为剪切转速4300~4450 r/min,β-环糊精与挥发油质量比为11∶1~12∶1,验证结果实测值和预测值接近。结论优选的苍术挥发油内切式匀浆法包合工艺稳定可行,为苍术挥发油包合物的工业化生产提供参考。 展开更多

关键词 苍术挥发油 内切式匀浆法 包合工艺 质量源于设计理念 PLACKETT-BURMAN设计 中心复合设计 设计空间

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