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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留 被引量:6
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作者 邓立刚 陈业兵 +6 位作者 李增梅 赵善仓 王文正 郭长英 王磊 秦宏伟 路福绥 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期344-351,共8页
建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲... 建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 代谢物 土壤 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量 被引量:6
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作者 邓立刚 李增梅 +3 位作者 赵善仓 陈业兵 郭长英 路福绥 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1269-1273,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量。硝磺草酮和MNBA在1~200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5~50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%~101.1%,相对标准偏差在5.3%~12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg。 展开更多
关键词 硝磺草酮 液相色谱-串联质谱 玉米 代谢物
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阿维菌素在棉花和土壤中的消解规律研究 被引量:6
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作者 邓立刚 李增梅 +3 位作者 赵善仓 郭长英 苑学霞 梁京芸 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2012年第3期555-558,共4页
在济南和合肥开展了阿维菌素在棉花和土壤中残留田间试验,采用超高效液相色谱-质谱联用分析方法,研究了阿维菌素在棉花和土壤中的消解动态和最终残留。试验结果表明:阿维菌素在添加浓度水平为2~50μg·kg-1,平均回收率为78.2%~98.... 在济南和合肥开展了阿维菌素在棉花和土壤中残留田间试验,采用超高效液相色谱-质谱联用分析方法,研究了阿维菌素在棉花和土壤中的消解动态和最终残留。试验结果表明:阿维菌素在添加浓度水平为2~50μg·kg-1,平均回收率为78.2%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.4%;阿维菌素在棉叶和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在棉叶中的半衰期为0.7~0.8 d,在土壤中的半衰期为0.9~1.4 d;阿维菌素在棉籽和土壤中的最终残留量均为未检出。建议按照按推荐剂量16.2~24.3 g·hm-2施药,施药1次,其在棉籽中的残留是安全的。 展开更多
关键词 阿维菌素 棉花 土壤 残留 消解动态
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番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定 被引量:16
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作者 邓立刚 赵善仓 +1 位作者 毛江胜 赵平娟 《现代农药》 CAS 2007年第1期40-41,共2页
建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05~1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%~92.1%,相对标准偏差为2.06%~2.94%,其检出限... 建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05~1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%~92.1%,相对标准偏差为2.06%~2.94%,其检出限为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 定虫隆 高效液相色谱法 残留量
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高效液相色谱法测定乳饮料和果汁饮料中的安赛蜜和糖精钠 被引量:13
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作者 邓立刚 李增梅 +2 位作者 赵善仓 赵平娟 郭长英 《山东农业科学》 2007年第3期102-103,共2页
建立了测定乳饮料中安赛蜜和糖精钠高效液相色谱法。乳饮料和果汁饮料中的蛋白质经亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀,过滤液经中性氧化铝柱净化,应用光电二极管阵列(PDA)检测器在230 nm波长处测定。结果该方法的加标回收率为86.6%-92.7%,相对... 建立了测定乳饮料中安赛蜜和糖精钠高效液相色谱法。乳饮料和果汁饮料中的蛋白质经亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀,过滤液经中性氧化铝柱净化,应用光电二极管阵列(PDA)检测器在230 nm波长处测定。结果该方法的加标回收率为86.6%-92.7%,相对标准偏差为2.8%-4.2%。 展开更多
关键词 安赛蜜 糖精钠 高效液相色谱 饮料
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柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲醛含量 被引量:3
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作者 邓立刚 李增梅 +4 位作者 谷晓红 赵善仓 苑学霞 王磊 张树秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期685-688,共4页
建立了蔬菜中甲醛含量的高效液相色谱分析方法。样品用水提取、2,4-二硝基苯肼衍生及二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Waters Sunfire C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(1∶1,V/V),在355nm波长处紫外检测。甲醛在0.1-... 建立了蔬菜中甲醛含量的高效液相色谱分析方法。样品用水提取、2,4-二硝基苯肼衍生及二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Waters Sunfire C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(1∶1,V/V),在355nm波长处紫外检测。甲醛在0.1-2.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数0.9989,方法检出限为1.0 mg/kg,在2-10mg/kg添加浓度范围内,甲醛平均回收率为78.1%-114.2%,相对标准偏差在0.8%-9.5%之间。 展开更多
关键词 甲醛 液相色谱法 蔬菜 衍生
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高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量 被引量:3
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作者 邓立刚 耿越 +2 位作者 李增梅 郭长英 赵善仓 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期151-152,155,共3页
提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量。将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20g·L^-1Na2SO4溶液150mL后,用二氯甲烷萃取。萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99... 提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量。将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20g·L^-1Na2SO4溶液150mL后,用二氯甲烷萃取。萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定。测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273nm波长处用光电二极管阵列检测器检测。四螨嗪质量浓度在0.35-14mg·L^-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05mg·kg^-1。在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%~92.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.1%~3.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四螨嗪 残留量 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态 被引量:3
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作者 邓立刚 李增梅 +2 位作者 赵善仓 苑学霞 郭长英 《安徽农业科学》 CAS 2012年第19期10127-10128,10189,共3页
[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,... [目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001~0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6~19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6~5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。 展开更多
关键词 烟嘧磺隆 玉米 土壤 残留 降解动态
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甘蓝中定虫隆残留量的高效液相色谱法测定 被引量:2
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作者 邓立刚 赵平娟 +2 位作者 李增梅 赵善仓 毛江胜 《农药》 CAS 北大核心 2007年第5期333-334,共2页
建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,通过固相萃取柱净化,用流动相溶解后,用二极管阵列(PDA)检测器在258nm处测定。在0.3~1.2mg/kg添加水平,回收率为92.4%~98.6%,相对标准偏差为2.5%~3.9%,其检出限... 建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,通过固相萃取柱净化,用流动相溶解后,用二极管阵列(PDA)检测器在258nm处测定。在0.3~1.2mg/kg添加水平,回收率为92.4%~98.6%,相对标准偏差为2.5%~3.9%,其检出限为0.1mg/kg。 展开更多
关键词 定虫隆 高效液相色谱法 残留量 固相萃取
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移动制氮灭火装备在灭火救援实战中的设计应用 被引量:3
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作者 邓立刚 郝伟 林佳 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2023年第2期241-244,共4页
针对氮气灭火剂因投送方式单一且补给困难的行业痛点,提出了集制氮、储氮、供氮、输氮、保氮、联氮等功能于一体的移动式氮气灭火装置的设计理念和集成工艺,并将设计的移动式氮气灭火装置应用于大跨度举高喷射消防车。移动式氮气灭火装... 针对氮气灭火剂因投送方式单一且补给困难的行业痛点,提出了集制氮、储氮、供氮、输氮、保氮、联氮等功能于一体的移动式氮气灭火装置的设计理念和集成工艺,并将设计的移动式氮气灭火装置应用于大跨度举高喷射消防车。移动式氮气灭火装置兼具水、泡沫、粉剂、压缩氮气泡沫、氮气等灭火功能,可充分发挥“工艺处置与消防处置相结合”和“固/气和液/气灭火协同”的技战术,适用于消防水源不足和水灭火剂不适用场景的灭火救援需求。移动制氮灭火装备的研制和应用可为各类化工及特殊火灾事故的救援提供消防装备保障和灭火技战术支撑。 展开更多
关键词 氮气灭火剂 移动制氮灭火装备 举高喷射消防车 灭火协同战术
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超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态 被引量:15
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作者 李增梅 邓立刚 +4 位作者 赵淑芳 郭长英 赵善仓 毛江胜 王玉涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1505-1509,共5页
建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律。样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30min后,旋转蒸发浓缩,氨基... 建立了苹果和土壤中阿维菌素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并且应用本方法研究产自泰安、西安及北京的苹果和土壤中阿维菌素的代谢规律。样品经乙腈萃取后,用饱和NaCl盐析分层,静置30min后,旋转蒸发浓缩,氨基柱净化,应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定。本方法最低检出浓度(LOQ)为1.0μg/kg(S/N=10);在2.0~100.0μg/L范围内阿维菌素的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r=0.9994)。3个添加水平(1.0,10和100μg/kg)的平均回收率在79.2%~96.1%,相对标准偏差3.18%~9.14%。田间测定试验结果表明:阿维菌素在苹果中的原始沉积量为11.8~18.4μg/kg,在土壤中的原始沉积量为44.7~54.8μg/kg,代谢速率快,在苹果中的半衰期为2.35~3.84d,在土壤中的半衰期为4.58~6.45d。 展开更多
关键词 阿维菌素 液相色谱-串联质谱 苹果 土壤 残留 消解
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留 被引量:14
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作者 王峰恩 邓立刚 +4 位作者 李霞 王文正 王磊 吕昆 张树秋 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期68-75,共8页
建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的Qu ECh ERS/气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,... 建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的Qu ECh ERS/气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水Mg SO4、N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳黑(GCB)(质量比30:10:10:1)为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,采用串联质谱在多反应监测模式(MRM)下检测分析。结果表明:在1~200μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限(LOD)为0.001 5~0.015,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量(MRL)值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 饲草 农药残留
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超高效液相色谱串联质谱法测定粮食中克百威和涕灭威及其代谢物的残留 被引量:6
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作者 毛江胜 孟静静 +4 位作者 赵善仓 郭长英 王玉涛 邓立刚 李增梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1857-1857,共1页
关键词 涕灭威砜 超高效液相色谱 克百威 代谢物 串联质谱法 残留 粮食 高效广谱杀虫剂
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二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及残留 被引量:16
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作者 苑学霞 郭栋梁 +4 位作者 赵善仓 毛江胜 郭长英 邓立刚 张勇 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2011年第6期1138-1142,共5页
为评价二氯喹啉酸在水稻及其土壤中的安全性,建立其在水稻上的使用规范,于2008、2009年在杭州、济南和铁力三地进行田间试验,研究了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及最终残留量。建立了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中残留量... 为评价二氯喹啉酸在水稻及其土壤中的安全性,建立其在水稻上的使用规范,于2008、2009年在杭州、济南和铁力三地进行田间试验,研究了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及最终残留量。建立了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中残留量的超高效液相色谱串联质谱测定方法。在添加水平5~100μg.kg-1范围内,二氯喹啉酸的平均回收率在81.6%~105.7%之间,相对标准偏差均低于17.9%。残留试验结果表明,二氯喹啉酸在植株、土壤和田水中消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为16.4~18.6、16.6~21.9和15.4~16.9 d;二氯喹啉酸在植株、土壤、糙米和稻壳中最终残留量均未检出(<5μg.kg-1)。若二氯喹啉酸在水稻中的最高残留限量推荐值为0.5 mg.kg-1,建议每年以有效成分25 g.mu-1的剂量,于水稻移栽后10 d喷施1次,用于防治水稻田中稗草。 展开更多
关键词 二氯喹啉酸 水稻 残留 消解
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磁共振扩散加权成像在前列腺癌检出和鉴别诊断中的价值 被引量:18
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作者 梁宇霆 靳二虎 +2 位作者 张艺 邓立刚 付静媛 《磁共振成像》 CAS 2010年第4期272-276,共5页
目的评价磁共振扩散加权成像(DWI)序列在前列腺癌检出和鉴别诊断中的价值。方法本研究包括87例患者,41例为前列腺癌,46例为良性前列腺增生。所有病例在3.0TMRI系统接受常规T2WI、动态增强T1WI(DCE-MRI)和DWI扫描(b值取0和1000s/mm2)。... 目的评价磁共振扩散加权成像(DWI)序列在前列腺癌检出和鉴别诊断中的价值。方法本研究包括87例患者,41例为前列腺癌,46例为良性前列腺增生。所有病例在3.0TMRI系统接受常规T2WI、动态增强T1WI(DCE-MRI)和DWI扫描(b值取0和1000s/mm2)。在前列腺癌组,分别在肿瘤和无肿瘤区设置兴趣区并测量ADC值。在增生组,分别在前列腺中央区和外周带测量ADC值。结果肿瘤组良、恶性前列腺组织的平均ADC值分别为(0.97±0.25)×10-3mm2/s和(1.34±0.16)×10-3mm2/s。在增生组,中央区和外周带的ADC值分别为(1.37±0.24)×10-3mm2/s和(1.43±0.31)×10-3mm2/s。恶性前列腺组织的平均ADC值显著低于肿瘤组和增生组中良性前列腺组织(P<0.001);肿瘤组中良性组织与增生组之间的ADC值无显著性差异。结论 DWI检查和ADC值有助于发现前列腺癌,尤其是发生于前列腺尖部和中央区的早期前列腺癌。T2WI结合DWI可提高前列腺癌的检出率。 展开更多
关键词 前列腺癌 前列腺增生 扩散加权成像 磁共振成像
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谷子籽粒小米黄色素含量的测定 被引量:15
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作者 杨延兵 张涵 +4 位作者 王润丰 邓立刚 秦岭 陈二影 管延安 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期121-125,共5页
小米黄色素含量的定量测定不仅有助于小米产品质量评判的标准化,促进小米产品的精深加工,而且对于谷子品质育种也具有重要意义。本研究参考美国谷物化学师协会(AACC)14-50方法,研究了不同提取溶剂、提取方式、提取时间等因素对小米黄色... 小米黄色素含量的定量测定不仅有助于小米产品质量评判的标准化,促进小米产品的精深加工,而且对于谷子品质育种也具有重要意义。本研究参考美国谷物化学师协会(AACC)14-50方法,研究了不同提取溶剂、提取方式、提取时间等因素对小米黄色素含量的影响,优化完善了小米黄色素含量的测定。测定谷子籽粒小米黄色素含量,以β-胡萝卜素制作标准曲线,利用水饱和正丁醇振荡提取3 h,10 000×g离心8 min取上清,在445 nm下定量测定小米黄色素含量;β-胡萝卜素吸光度和质量浓度在0~5.0μg/mL范围内关系良好,相关系数r=0.999 9。该方法测定小米黄色素,相对标准偏差<3%,加标回收率92.77%~103.18%,灵敏准确、简便快速,精密度较高,适用于小米黄色素的测定。 展开更多
关键词 谷子 黄色素含量 测定方法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量 被引量:10
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作者 李增梅 赵善仓 +3 位作者 梁京芸 郭长英 岳晖 邓立刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期78-82,共5页
建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容.... 建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容.试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1 ~200 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999.在0.1~50.0μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~15.9%,定量下限(LOQ)为0.1μg/kg.该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应. 展开更多
关键词 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 液相色谱-串联质谱联用 残留 水稻
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茚虫威的高效液相色谱分析方法 被引量:13
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作者 赵平娟 李增梅 +2 位作者 邓立刚 毛江胜 赵善仓 《农药》 CAS 北大核心 2006年第11期758-759,共2页
用高效液相色谱法测定了番茄中茚虫威的残留量。色谱柱:采用SymmestryC18(4.0mm×250mm,4μm);流动相:水-甲醇-乙腈(体积比为22∶41∶37);保留时间为7.5min;回收率在82.5% ̄102.4%范围内。
关键词 茚虫威 液相色谱 残留 检测
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精胺处理对凯特杏低温贮藏期间生理特性的影响 被引量:6
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作者 刘宾 王学君 +5 位作者 毛江胜 邓立刚 王雪 赵平娟 王文正 李桂凤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第22期358-360,共3页
研究不同浓度的精胺对冷藏条件下凯特杏生理特性的影响。结果表明:在冷藏期间,不同浓度精胺处理都能抑制凯特杏软化和凯特杏可溶性固形物的降低,以0.2mmol/L处理效果最好;0.2mmol/L精胺处理对抑制果实相对膜透性上升,降低膜质过氧化效... 研究不同浓度的精胺对冷藏条件下凯特杏生理特性的影响。结果表明:在冷藏期间,不同浓度精胺处理都能抑制凯特杏软化和凯特杏可溶性固形物的降低,以0.2mmol/L处理效果最好;0.2mmol/L精胺处理对抑制果实相对膜透性上升,降低膜质过氧化效果较好,而0.3mmol/L精胺处理对抑制果实相对膜透性上升效果最差;不同浓度精胺处理能提高乙烯释放量。 展开更多
关键词 精胺 凯特杏 可溶性固形物 乙烯释放量
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真菌毒素对玉米质量安全的影响研究 被引量:21
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作者 王燕 李增梅 +4 位作者 董燕婕 陈业兵 王玉涛 邓立刚 赵善仓 《农产品质量与安全》 2015年第3期58-62,共5页
本文以山东省为例,分析了影响玉米质量安全的几种主要真菌毒素(包括玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素、伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇)的危害及当前的限量标准,指出了真菌毒素污染玉米的途径及原因,并提出了保障玉米质量安全的建议和对策。
关键词 玉米 质量安全 真菌毒素 污染
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