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离子色谱法测定面粉制品中溴酸盐残留研究 被引量:9
1
作者 邬晨阳 马建明 +1 位作者 龚文杰 赵立达 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第9期1784-1785,共2页
目的:建立面粉制品中溴酸盐残留的离子色谱测定方法。方法:样品经水提取,C18固相萃取小柱和银柱联合净化处理后进行色谱分析,采用IonPac AS19型阴离子分离柱(250 mm×2 mm)和ASRS-ULTRAII 2 mm阴离子抑制器,经氢氧化钾溶液梯度... 目的:建立面粉制品中溴酸盐残留的离子色谱测定方法。方法:样品经水提取,C18固相萃取小柱和银柱联合净化处理后进行色谱分析,采用IonPac AS19型阴离子分离柱(250 mm×2 mm)和ASRS-ULTRAII 2 mm阴离子抑制器,经氢氧化钾溶液梯度洗脱后,以ED50抑制电导检测器进行检测。结果:溴酸盐在0-200.0 mg/L具有良好的线性,相关系数为0.9991,检出限为0.01 mg/kg,回收率为82.8%-101.0%,RSD小于5.0%。结论:建立的方法可满意地用于面粉制品中溴酸盐残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。 展开更多
关键词 离子色谱 面粉制品 溴酸盐
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高效液相色谱法测定蔬菜中五氯硝基苯残留 被引量:8
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作者 邬晨阳 马建明 龚文杰 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第12期2587-2588,2733,共3页
目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中五氯硝基苯残留的高效液相色谱检测方法。方法:蔬菜样品经丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L... 目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中五氯硝基苯残留的高效液相色谱检测方法。方法:蔬菜样品经丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH4.5,70/30,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为254 nm。结果:蔬菜中五氯硝基苯的平均回收率在83.2%~94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.1~50.0 mg/L(r=0.9992),检出限为0.02 mg/kg。结论:建立的方法用于蔬菜中五氯硝基苯残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蔬菜 五氯硝基苯
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溶剂萃取-火焰原子吸收法测定银杏叶提取物中铅镉 被引量:25
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作者 龚文杰 马建明 邬晨阳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期90-91,共2页
提出了用硝酸消解 ,KI MIBK系统萃取 ,火焰原子吸收光谱法测定银杏叶提取物中痕量铅、镉的方法。铅、镉的相对标准偏差均小于 4 .5 % ,回收率分别在 96 .0 %~ 10 0 .0 %和 97.0 %~ 10 2 0 %之间。
关键词 溶剂萃取 火焰原子吸收光谱法 测定 植物药 银杏叶提取物
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高效液相色谱法测定乳制品饮料中的2种防腐剂和3种甜味剂 被引量:8
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作者 赵立达 邬晨阳 马建明 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第6期1054-1055,共2页
目的:建立一种能同时测定乳制品饮料中2种防腐剂和3种甜味剂的检测方法。方法:样品经过沉淀蛋白处理,然后再过滤。结果:2种防腐剂和3种甜味剂均能得到良好的分离和检测。平均回收率在98.0%~99.0%之间,RSD在0.9%~3.4%之间。结论:... 目的:建立一种能同时测定乳制品饮料中2种防腐剂和3种甜味剂的检测方法。方法:样品经过沉淀蛋白处理,然后再过滤。结果:2种防腐剂和3种甜味剂均能得到良好的分离和检测。平均回收率在98.0%~99.0%之间,RSD在0.9%~3.4%之间。结论:该方法灵敏度高,重现性和选择性好,回收率高,操作简便,是同时检测乳制品饮料中防腐剂和甜蜜素的有效定量方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 乳制品饮料 防腐剂 甜味剂
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高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留 被引量:5
5
作者 龚文杰 马建明 +1 位作者 邬晨阳 赵立达 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第7期823-823,851,共2页
目的:建立了高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法:水样经提取、浓缩,经高效液相色谱分离,柱后衍生-荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药及其代谢产物。结果:平均回收率为72%~115%,RSD相对标准偏差在3... 目的:建立了高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法:水样经提取、浓缩,经高效液相色谱分离,柱后衍生-荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药及其代谢产物。结果:平均回收率为72%~115%,RSD相对标准偏差在3.0%~12.6%之间,最低检测限为0.8~2.5μg/L。结论:该方法适用于环境水样中痕量氨基甲酸酯残留的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱后衍生 环境水样 氨基甲酸酯
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涂镧石墨管-原子吸收法测定饮用水中微量钡 被引量:8
6
作者 龚文杰 马建明 邬晨阳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第8期1538-1538,1578,共2页
目的:建立生活饮用水中微量钡的镧涂层石墨管原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵作基体改进剂,对石墨管进行涂镧处理,用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中微量钡的含量。结果:在0~50.0μg/L范围内具有良好的线性,... 目的:建立生活饮用水中微量钡的镧涂层石墨管原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵作基体改进剂,对石墨管进行涂镧处理,用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中微量钡的含量。结果:在0~50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9996,方法的最低检出限为2.8×10^-12g,加标回收率为92.0%~101.3%,RSD小于5.0%。结论:方法简便、准确,适于饮用水中微量钡的测定。 展开更多
关键词 原子吸收法 涂镧石墨管
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定全血中砷和硒 被引量:5
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作者 龚文杰 马建明 邬晨阳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第5期925-926,共2页
关键词 原子荧光光谱 微波消解
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液-液萃取中破乳的实验方法和技巧探讨 被引量:3
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作者 马建明 龚文杰 邬晨阳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第8期1658-1658,共1页
关键词 乳化 实验方法 实验技巧
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新银盐法测定保健食品中的砷 被引量:7
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作者 龚文杰 马建明 邬晨阳 《预防医学文献信息》 2003年第5期564-565,共2页
关键词 银盐法 测定 保健食品 硝酸银溶液
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高效液相色谱-荧光法测定河鲫鱼中诺氟沙星残留 被引量:1
10
作者 马建明 龚文杰 邬晨阳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第5期817-818,共2页
目的:建立快速、简便、灵敏的河鲫鱼中诺氟沙星残留的高效液相色谱-荧光分析法。方法:样品在磷酸盐缓冲液介质中经乙腈/乙酸乙酯(2:1,v/v)提取后,在XDB C8柱上,以0.05 mol/L甲酸/三乙胺缓冲溶液/乙腈(80/20,v/v)为流动相,用荧光... 目的:建立快速、简便、灵敏的河鲫鱼中诺氟沙星残留的高效液相色谱-荧光分析法。方法:样品在磷酸盐缓冲液介质中经乙腈/乙酸乙酯(2:1,v/v)提取后,在XDB C8柱上,以0.05 mol/L甲酸/三乙胺缓冲溶液/乙腈(80/20,v/v)为流动相,用荧光检测器进行检测(激发波长280 nm,发射波长450 nm)。结果:诺氟沙星的平均回收率在87.0%-97.4%范围,RSD小于6.9%,线性范围为0.05-2.0 mg/L(r=0.9975),检出限为0.01 mg/kg。结论:建立的方法可满意地用于河鲫鱼中诺氟沙星残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 诺氟沙星 河鲫鱼
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高效液相色谱法测定血浆中米非司酮研究
11
作者 马建明 龚文杰 邬晨阳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第7期798-799,共2页
目的:建立血浆中米非司酮的高效液相色谱测定法。方法:血浆样品中米非司酮以醋酸乙酯提取后,以SB C18(150mm×4.6mm×5μm)为分析柱,采用甲醇一乙腈-水(55:25:20)为流动相,流速1.0ml/min。紫外法检测。检测波长为... 目的:建立血浆中米非司酮的高效液相色谱测定法。方法:血浆样品中米非司酮以醋酸乙酯提取后,以SB C18(150mm×4.6mm×5μm)为分析柱,采用甲醇一乙腈-水(55:25:20)为流动相,流速1.0ml/min。紫外法检测。检测波长为302nm,外标法定量。结果:血浆中米非司酮在0.05~5.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性。其检出限为0.01μg/ml,平均回收率为98.4%,日内和日间精密度(RSD)分别小于8.5%和13.4%。结论:建立的方法用于血浆中米非司酮的测定,操作简便、灵敏、快速,可用于临床的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 米非司酮 血浆
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5-Br-PADAP-OP胶束增溶双波长分光光度法测定食品中微量锌 被引量:5
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作者 邬晨阳 龚文杰 马建民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期48-50,共3页
锌既是人体必需的微量元素,但超量又对人体有害。在食品检测中,应用本法测定具有操作简单,快速,灵敏度高,选择性和重现性好等优点,适应食品中微量锌的测定。
关键词 PADAP 分光光度法 测定 食品分析
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直接皂化—硫酸铁铵比色法快速测定鸡蛋中胆固醇 被引量:11
13
作者 马建明 龚文杰 +1 位作者 邬晨阳 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2001年第3期378-378,共1页
关键词 直接皂化-硫酸铁铵比色法 测定 鸡蛋 胆固醇
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2021年慈溪市瓜子中安赛蜜和糖精钠及其叠加使用情况分析
14
作者 华友友 龚文杰 +2 位作者 徐毅 邬晨阳 姚香贝 《中国卫生检验杂志》 CAS 2023年第12期1430-1432,1436,共4页
目的了解慈溪市瓜子中安赛蜜和糖精钠及其叠加使用情况。方法选择慈溪市20个乡镇采集的88份带壳瓜子,对样品中安赛蜜和糖精钠进行检测,每份样品均碾碎混匀成均一粉状,以高效液相色谱法同时检测安赛蜜和糖精钠。结果瓜壳质量大于对应瓜... 目的了解慈溪市瓜子中安赛蜜和糖精钠及其叠加使用情况。方法选择慈溪市20个乡镇采集的88份带壳瓜子,对样品中安赛蜜和糖精钠进行检测,每份样品均碾碎混匀成均一粉状,以高效液相色谱法同时检测安赛蜜和糖精钠。结果瓜壳质量大于对应瓜仁质量,甜味剂在瓜子不同部分的含量从大到小为瓜壳>瓜壳瓜仁混合>瓜仁。甜味剂检出率为安赛蜜(75.0%)>糖精钠(68.2%)>叠加使用甜味剂(63.6%),甜味剂使用超标率为叠加使用甜味剂(37.5%)>糖精钠(2.21%)>安赛蜜(0.0%),5种常见口味叠加使用甜味剂超标率从高到低为核桃味(46.7%)>五香味(42.8%)>奶油味(40.0%)>盐焗(30.8%)>原味(20.0%)。结论瓜壳作为瓜子甜味剂主要载体,不同的食用方式影响人体对甜味剂含量的摄入。慈溪市瓜子中安赛蜜和糖精钠添加情况普遍,除单项甜味剂仅糖精钠在2例样品中检出超标,其他均符合相关国家限量标准,叠加使用甜味剂对超标率有显著性影响,需要引起有关部门的重视,采取对应措施。 展开更多
关键词 安赛蜜 糖精钠 二元甜味剂
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HPLC法同时测定牛奶中7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类兽药 被引量:13
15
作者 邬晨阳 韩小江 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第2期353-355,共3页
目的:建立了一种同时测定牛奶中两类共11种兽药(7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱分析。方法:样品经水-乙腈(V∶V=1∶1)提取,过C-18固相萃取柱净化,残余物用流动相定容至1 ml,以乙腈和磷酸二氢钾溶液作为流动相,... 目的:建立了一种同时测定牛奶中两类共11种兽药(7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱分析。方法:样品经水-乙腈(V∶V=1∶1)提取,过C-18固相萃取柱净化,残余物用流动相定容至1 ml,以乙腈和磷酸二氢钾溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用紫外检测器进行定性和定量分析。结果:磺胺类药物和氟喹诺酮类药物在0μg/ml^50μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限(S/N)分别为1.3和0.8μg/L,添加水平为30,4μg时,11种兽药的平均回收率分别为88.56%~91.65%和87.25%~91.57%,RSD均小于10%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 磺胺 氟喹诺酮 动物源性食品
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毛细管气相色谱法测定莴苣中土壤杀菌剂土壤散残留
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作者 邬晨阳 马建明 赵立达 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第10期2254-2255,共2页
目的:建立莴苣中土壤杀菌剂土壤散残留的毛细管气相色谱分析方法。方法:莴苣样品用丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。结果:本方法测定... 目的:建立莴苣中土壤杀菌剂土壤散残留的毛细管气相色谱分析方法。方法:莴苣样品用丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。结果:本方法测定莴苣中土壤散,在5-150 ng/ml浓度范围内,线性回归方程Y=252.4X-37.1,相关系数r=0.9992,线性回归良好;回收率87.5%-91.2%,相对标准偏差小于5.3%,该方法的检出限为0.5μg/kg。结论:本方法简便、快速、灵敏,同时具有良好的回收率和重现性。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 莴苣 土壤散 残留测定
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水中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光法测定 被引量:14
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作者 马建明 龚文杰 +1 位作者 邬晨阳 徐毅 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第18期2599-2601,共3页
目的建立快速、准确的水中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法。方法水样经衍生和固相萃取后,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇/水(70+30,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm。结... 目的建立快速、准确的水中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法。方法水样经衍生和固相萃取后,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇/水(70+30,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm。结果草甘膦的加标回收率在86.4%~93.0%范围,其相对标准偏差均<5.0%,在0.005 mg/L^0.5 mg/L范围呈现良好的线性,其回归系数>0.999,最低定量检出限(LOQ)为0.002 mg/L。结论本方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足水中痕量草甘膦的残留检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱法 柱前衍生 草甘膦
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慈溪杭州湾南岸小海鲜食品中重金属含量及评价 被引量:8
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作者 许坚 龚文杰 +3 位作者 叶建杰 施南峰 邬晨阳 岑迪 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第9期2169-2171,共3页
目的:了解慈溪杭州湾南岸小海鲜食品重金属的污染现状和食用安全性。方法:2010年10月-2011年12月采集杭州湾南岸滩涂养殖区的小海鲜,采用原子吸收法测定小海鲜食品中的铅和镉重金属含量,并根据相应标准对金属含量进行污染评价以及食用... 目的:了解慈溪杭州湾南岸小海鲜食品重金属的污染现状和食用安全性。方法:2010年10月-2011年12月采集杭州湾南岸滩涂养殖区的小海鲜,采用原子吸收法测定小海鲜食品中的铅和镉重金属含量,并根据相应标准对金属含量进行污染评价以及食用安全评估。结果:慈溪杭州湾南岸小海鲜中鱼类铅镉重金属低于国家无公害标准,而贝类、甲壳类重金属含量相对较高,除甲壳类中青蟹的Cd含量出现污染超标现象,贝类、甲壳类铅镉重金属均低于无公害标准;被调查的小海鲜食品中铅镉重金属含量均低于海洋生物污染评价标准。结论:慈溪杭州湾南岸小海鲜中鱼类食用安全较好,甲壳类重金属镉超标现象应引起有关部门的重视。 展开更多
关键词 重金属 小海鲜 杭州湾南岸
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固相萃取-高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠 被引量:4
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作者 马建明 龚文杰 +1 位作者 邬晨阳 徐毅 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第23期3392-3394,共3页
目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的分析方法。方法样品采用氨水溶液(1∶9,V/V)溶解后固相萃取净化,在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇/磷酸溶液(1∶1,V/V,p H=3.0)为... 目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的分析方法。方法样品采用氨水溶液(1∶9,V/V)溶解后固相萃取净化,在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇/磷酸溶液(1∶1,V/V,p H=3.0)为流动相进行分离,紫外224 nm波长检测,外标法定量。结果 2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠在0.50 mg/L^50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r=0.9995),回收率为87.4%~99.0%,RSD<5.0%,定量检出限为1.0 mg/kg。结论该方法具有前处理简单、重现性好的优点,能满足实际工作的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 食品 2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠
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非抑制型离子色谱法检测染发剂中铵和乙醇胺 被引量:4
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作者 龚文杰 赵立达 邬晨阳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第3期508-509,共2页
目的:建立非抑制离子色谱法测定染发剂中铵和乙醇胺含量的方法。方法:染发剂通过用乙腈超声、静置、离心后,取上清液3 ml过石墨碳黑SPE柱加C18小柱,过0.22μm尼龙滤膜后,取滤液进样分析。染发剂在Ion Pac SCS 1分离柱(250 mm×4 ... 目的:建立非抑制离子色谱法测定染发剂中铵和乙醇胺含量的方法。方法:染发剂通过用乙腈超声、静置、离心后,取上清液3 ml过石墨碳黑SPE柱加C18小柱,过0.22μm尼龙滤膜后,取滤液进样分析。染发剂在Ion Pac SCS 1分离柱(250 mm×4 mm i.d.)上,利用2 mmol/L的甲基磺酸-10%乙腈淋洗液。结果:铵和乙醇胺在0~200μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为1.9和2.4μg/L,回收率分别为97.8%~101.6%和95.6%~99.0%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法可用于染发剂中铵和乙醇胺含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 非抑制型离子色谱法 染发剂 乙醇胺 回收率 检出限 相关系数 甲基磺酸 尼龙滤膜 乙腈
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