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ICP-MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中元素杂质含量 被引量：1
1
作者 高盼 邹巧根 《生物加工过程》 CAS 2023年第6期670-676,共7页
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富马酸替诺福韦二吡呋酯颗粒中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)和钛(Ti)8种元素杂质含量的方法。用湿法消解前处理样品,采用ICP-MS以钪(Sc)、锗(Ge)、铑(Rh)、铋(Bi)... 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富马酸替诺福韦二吡呋酯颗粒中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)和钛(Ti)8种元素杂质含量的方法。用湿法消解前处理样品,采用ICP-MS以钪(Sc)、锗(Ge)、铑(Rh)、铋(Bi)元素为内标进行测定,测定模式为He模式,载气为Ar,采样深度10.0 mm,射频功率1 550 W,雾化气流量1.07 L/min,蠕动泵速0.10 r/s,采集重复次数6次。结果表明:8种元素杂质线性良好,相关系数(r)>0.999 1;平均加样回收率为89.1%~100.4%,相对标准偏差(RSD)<4.8%;精密度(重复性、中间精密度)的RSD<3.7%。6批次样品中元素杂质含量均在允许限度范围内。表明该方法专属性好、准确度及灵敏度高,可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯颗粒中元素杂质含量的测定。 展开更多
关键词 富马酸替诺福韦二吡呋酯 湿法消解 元素杂质 电感耦合等离子体质谱
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云芝糖肽的研究进展 被引量：18
2
作者 邹巧根 朱玲 +1 位作者 王伟 相秉仁 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期578-580,共3页
关键词 云芝糖肽 提取精制 结构组成 毒性试验 药理作用
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云芝糖肽的结构组成分析 被引量：10
3
作者 邹巧根 王伟 +1 位作者 宋喆 相秉仁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期371-373,共3页
目的 :对云芝糖肽的结构与组成进行研究。方法 :采用还原衍生化气相色谱 ,紫外、核磁、高碘酸氧化、Smith降解、琼脂糖凝胶电泳等方法。结果 :云芝糖肽由葡萄糖、半乳糖、岩藻糖、甘露糖、木糖和鼠李糖组成 ,具有α ,β型糖苷键 ,连接... 目的 :对云芝糖肽的结构与组成进行研究。方法 :采用还原衍生化气相色谱 ,紫外、核磁、高碘酸氧化、Smith降解、琼脂糖凝胶电泳等方法。结果 :云芝糖肽由葡萄糖、半乳糖、岩藻糖、甘露糖、木糖和鼠李糖组成 ,具有α ,β型糖苷键 ,连接方式有 (1→ 4 )、(1→ 6 )两种 ,含有结合态蛋白 ,糖肽键类型初步确定为N 连接。 结论 :首次对云芝糖肽的化学结构与组成进行了较为细致的研究。 展开更多
关键词 云芝糖肽 结构 组成 糖苷键 糖肽键
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羧甲基壳聚糖的含量测定 被引量：5
4
作者 邹巧根 韦萍 +2 位作者 邹珊 李菁 欧阳平凯 《药物生物技术》 CAS CSCD 2008年第1期59-63,共5页
羧甲基壳聚糖含量的测定通常采用的方法为乙酰丙酮法，但由于市售羧甲基壳聚糖样品中氨基的的脱乙酰化程度和取代度差异，导致用乙酰丙酮法测定市售样品含量时实测值与理论值偏差较大。因此，采用测还原总糖含量的3，5-二硝基水杨酸比... 羧甲基壳聚糖含量的测定通常采用的方法为乙酰丙酮法，但由于市售羧甲基壳聚糖样品中氨基的的脱乙酰化程度和取代度差异，导致用乙酰丙酮法测定市售样品含量时实测值与理论值偏差较大。因此，采用测还原总糖含量的3，5-二硝基水杨酸比色法（DNS法）对羧甲基壳聚糖进行含量测定。经过方法学验证，该方法线性的平均相关系数r=0．9995，以D-盐酸氨基葡萄糖计线性范围在200-1800μg，重复性实验RSD=1．23％，平均回收率为100．06％，RSD＝2．45％，显色后吸收值在2h内稳定。用DNS法对市售羧甲基壳聚糖样品的含量测定结果与理论含量基本相符。因此，该方法更适用于羧甲基壳聚糖的含量测定。 展开更多
关键词 羧甲基壳聚糖 含量测定 乙酰丙酮法 3 5-二硝基水杨酸(DNS)
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高效液相色谱手性流动相法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体 被引量：5
5
作者 邹巧根 宋喆 吴小虎 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期228-231,共4页
目的 :运用高效液相色谱手性流动相法 (HPLC CMP)来拆分甲磺酸帕珠沙星 (pz)对映体。方法 :通过正交设计直观分析方法 ,对影响甲磺酸帕珠沙星对映体分离方法的因素 :pH值、Cu2 + 浓度、L 苯丙氨酸浓度以及有机溶剂的量进行 4因素 3水平... 目的 :运用高效液相色谱手性流动相法 (HPLC CMP)来拆分甲磺酸帕珠沙星 (pz)对映体。方法 :通过正交设计直观分析方法 ,对影响甲磺酸帕珠沙星对映体分离方法的因素 :pH值、Cu2 + 浓度、L 苯丙氨酸浓度以及有机溶剂的量进行 4因素 3水平试验 ,以帕珠沙星对映异构体的保留时间在 5～ 10min之间的前提下 ,理论塔板数和分离度分别大于 2 0 0 0和 1 5 ,选取了最优色谱系统。同时 ,考察了色谱系统方法学。结果 :该色谱条件简单 ,线性响应范围为 9 0～ 90 0 μg/ml(L ,D pz) ,线性相关系数为RL pz=0 9998,RD pz=0 9996 ,回收率L/D pz分别为 98 8% ,RSD =0 86 % (n =9)和 97 5 % ,RSD =1 0 5 % (n =9) ,中间精密度L/D pzRSD均小于 2 0 % (n =6 )。为定量测定甲磺酸帕珠沙星对映异构体提供了依据并控制左旋甲磺酸帕珠沙星样品中右旋异构体的含量。结论 :本方法与手性固定相比 ,可以节约成本 ,提高效率。 展开更多
关键词 帕珠沙星 HPLC-CMP 对映体 正交设计
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HPLC手性固定相法拆分恩替卡韦光学异构体 被引量：4
6
作者 邹巧根 孙莉莉 韦萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-54,共4页
建立恩替卡韦5个光学异构体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下进行同时拆分,流动相为正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺(70∶6∶24∶0.1),流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30... 建立恩替卡韦5个光学异构体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下进行同时拆分,流动相为正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺(70∶6∶24∶0.1),流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。色谱条件的优化过程中,考察了流动相组成及比例、酸碱添加剂、流速、柱温等因素对恩替卡韦异构体分离的影响。在所建立的条件下,恩替卡韦5个光学异构体分离良好,分离度依次为1.923,4.498,4.573和2.143。该方法简单快速、重复性好,适用于恩替卡韦原料药的光学异构体检查。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 恩替卡韦 Chiralpak AD-H 手性拆分
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气相色谱法测定麝香保心丸中麝香酮的含量 被引量：9
7
作者 邹巧根 苏建俊 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第7期418-419,共2页
以苯为提取溶剂，正十八烷为内标，测定了麝香保心丸中麝香酮的含量。该方法显示了很好的稳定性和线性，平均回收率为１０１．４％。
关键词 麝香保心丸 麝香酮 气相色谱法
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反相HPLC法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量 被引量：5
8
作者 邹巧根 宋喆 周世旺 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第9期537-539,共3页
建立了反相高效液相法(RP-HPLC)测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的定量方法,主要色谱条件为:色谱柱Phenomenex-ODS;流动相为:水-乙腈-冰乙酸-四氢呋喃(100∶90∶0.2∶2)(pH=5.0);流速为1.0 ml/min;检测波长254 nm;线性范围0.04～0.2 ng,吴茱... 建立了反相高效液相法(RP-HPLC)测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的定量方法,主要色谱条件为:色谱柱Phenomenex-ODS;流动相为:水-乙腈-冰乙酸-四氢呋喃(100∶90∶0.2∶2)(pH=5.0);流速为1.0 ml/min;检测波长254 nm;线性范围0.04～0.2 ng,吴茱萸碱及吴茱萸次碱浓度与峰面积具有良好相关性,r值分别为0.9998,0.9995,加样回收率分别为99.25%,99.42%,RSD值分别为1.62%,1.61%。 展开更多
关键词 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 高效液相色谱 吴茱萸
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反相高效液相色谱法分析如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量 被引量：2
9
作者 邹巧根 俞祥生 +1 位作者 赵佩红 王强 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1993年第7期10-11,共2页
采用反相高效液相色谱法测定了如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量。样品测定采用石油醚提取,再转移至甲醇中。色谱条件为:ODD柱;流动相为60％的乙腈;检测波长为295nm。本法能排除其他成分的干扰,分离效果好,其中厚朴酚与和厚朴酚的平... 采用反相高效液相色谱法测定了如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量。样品测定采用石油醚提取,再转移至甲醇中。色谱条件为:ODD柱;流动相为60％的乙腈;检测波长为295nm。本法能排除其他成分的干扰,分离效果好,其中厚朴酚与和厚朴酚的平均回收率分别为99.8％,98.6％;变异系数分别为1.9％,2.0％。 展开更多
关键词 金黄散 厚朴酚 高效液相色谱
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手性高效液相色谱法拆分硝酸芬替康唑对映异构体 被引量：1
10
作者 邹巧根 崔家华 +1 位作者 冯振斌 韦萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期534-537,共4页
建立硝酸芬替康唑对映异构体的手性色谱分析方法。通过考察手性固定相、流动相比例以及柱温等因素对硝酸芬替康唑对映异构体分离度的影响,进行了色谱分离条件的优化,最终确定的色谱条件为:Daicel AY-H手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ... 建立硝酸芬替康唑对映异构体的手性色谱分析方法。通过考察手性固定相、流动相比例以及柱温等因素对硝酸芬替康唑对映异构体分离度的影响,进行了色谱分离条件的优化,最终确定的色谱条件为:Daicel AY-H手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),正己烷-异丙醇-二乙胺(85∶15∶0.15)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温35℃。结果在该色谱条件下,(-)-硝酸芬替康唑与其对映异构体分离良好,分离度大于1.5。建立的方法专属性强,操作快速、简单,适用于硝酸芬替康唑对映异构体的测定和质量评价。 展开更多
关键词 硝酸芬替康唑 对映异构体 手性高效液相色谱法
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用于肿瘤栓塞术的药用材料研究进展 被引量：3
11
作者 邹巧根 韦萍 +2 位作者 陈居芹 李菁 欧阳平凯 《药学进展》 CAS 2008年第1期28-32,共5页
将一些人工栓塞材料通过导管选择性地注入到病变器官的供应血管内或病变血管内,使之发生闭塞、中断血供,以达到抑制肿瘤生长目的的肿瘤栓塞术是治疗肿瘤的一种新方法,这种方法还可控制出血、治疗血管性病变以及消除器官损伤。对现有的... 将一些人工栓塞材料通过导管选择性地注入到病变器官的供应血管内或病变血管内,使之发生闭塞、中断血供,以达到抑制肿瘤生长目的的肿瘤栓塞术是治疗肿瘤的一种新方法,这种方法还可控制出血、治疗血管性病变以及消除器官损伤。对现有的各种栓塞材料的研究进展进行综述,讨论这些栓塞材料在肿瘤治疗中的应用。 展开更多
关键词 栓塞术 肿瘤治疗 栓塞材料
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手性药物代谢动力学的立体选择性 被引量：3
12
作者 邹巧根 冯振斌 张尊建 《海峡药学》 2011年第8期16-19,共4页
手性是生物体系的一个基本特征。手性大分子物质,如酶、载体、受体、血浆蛋白和多糖等构成了生物体的手性内环境。在体内,手性药物对映体与生物大分子间相互识别、相互作用的立体选择性导致了手性药物在药代动力学方面的立体选择性,其... 手性是生物体系的一个基本特征。手性大分子物质,如酶、载体、受体、血浆蛋白和多糖等构成了生物体的手性内环境。在体内,手性药物对映体与生物大分子间相互识别、相互作用的立体选择性导致了手性药物在药代动力学方面的立体选择性,其主要表现在手性药物的吸收、分布、代谢和排泄四个过程的差异。 展开更多
关键词 手性药物 药代动力学 立体选择性
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阿戈美拉汀原料及其胶囊有关物质检查方法的研究 被引量：3
13
作者 邹巧根 胡紫艳 韦萍 《南京晓庄学院学报》 2011年第6期45-49,共5页
目的:建立HPLC法检查阿戈美拉汀中的主要有关物质测定方法.方法:采用Dikma-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈为流动相,采用梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;检测波长为231 nm.结果:HPLC法... 目的:建立HPLC法检查阿戈美拉汀中的主要有关物质测定方法.方法:采用Dikma-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈为流动相,采用梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;检测波长为231 nm.结果:HPLC法能有效检出阿戈美拉汀及其胶囊中的主要杂质,最低检出限为5.17×10-4 ng.结论:该方法灵敏度高、专属性好,适用于阿戈美拉汀及其胶囊的有关物质检查. 展开更多
关键词 阿戈美拉汀 高效液相色谱法 有关物质
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计算机在中药领域的应用与发展前景 被引量：3
14
作者 邹巧根 高守国 +1 位作者 相秉仁 安登魁 《药学进展》 CAS 1999年第2期101-103,共3页
综述计算机在中药领域中的应用及发展前景，并介绍了计算机在中药材识别与图文和特征数据库、中成药方剂数据库、质量控制管理系统、管理系统等方面的应用，提出了今后中药行业计算机应用的发展方向。
关键词 计算机 中药 数据库 模式识别
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丹参及丹参注射液指纹图谱的HPLC-MS研究 被引量：37
15
作者 张尊建 李茜 +2 位作者 王伟 邹巧根 赵陆华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1074-1076,共3页
目的　采用 HPL C- U V- MS法对丹参药材、丹参注射液中间体及丹参注射液进行指纹图谱的研究。方法　采用 Alltim a C1 8分析柱 ,甲醇 -水 -冰醋酸梯度洗脱系统 ,流速 :1m L / m in,检测波长 :2 81nm ,MS同时记录总离子流(TIC)色谱图。... 目的　采用 HPL C- U V- MS法对丹参药材、丹参注射液中间体及丹参注射液进行指纹图谱的研究。方法　采用 Alltim a C1 8分析柱 ,甲醇 -水 -冰醋酸梯度洗脱系统 ,流速 :1m L / m in,检测波长 :2 81nm ,MS同时记录总离子流(TIC)色谱图。结果　得到分离度较好的丹参药材、中间体及注射液的 HPL C- UV及 HPL C- MS指纹图谱。结论　为丹参药材、中间体及注射液的质量控制提供全面、可靠的依据。 展开更多
关键词 丹参 丹参注射液 指纹图谱 HPLC-UV HPLC-MS
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格列吡嗪胶囊的相对生物利用度及其生物等效性评价 被引量：9
16
作者 柳晓泉 陈西敬 +2 位作者 宋哲 邹巧根 窦志宏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期311-313,共3页
１０名健康志愿者随机交叉ｐｏ单剂量１０ｍｇ格列吡嗪胶囊（国产）或片（进口）。利用ＨＰＬＣ测得血浆中药物浓度分别在２．５２±０．４２和２．７６±０．２０ｈ达到峰值６３２．９±１０５．８和６２０．０±１０... １０名健康志愿者随机交叉ｐｏ单剂量１０ｍｇ格列吡嗪胶囊（国产）或片（进口）。利用ＨＰＬＣ测得血浆中药物浓度分别在２．５２±０．４２和２．７６±０．２０ｈ达到峰值６３２．９±１０５．８和６２０．０±１０４．９ｎｇ／ｍｌ。血药浓度－时间曲线下面积分别为４７６４．７±６５２．６和４６９５．９±６０１．０ｎｇ·ｈ／ｍｌ。药－时曲线符合一级吸收的单室模型。格列吡嗪胶囊的相对生物利用度Ｆ为１．０１±０．０７９，经统计分析两种制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 降血糖药 格列吡嗪胶囊 生物利用度 生物等效性
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不同规格白芍中有关化学成分的HPLC分析 被引量：25
17
作者 王强 俞祥生 +1 位作者 张留纪 邹巧根 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 1992年第7期31-32,共2页
白芍商品药材为毛茛科植物芍药Paeonialactiflora Pall.的干燥根,以往的商品规格分为杭芍(东芍)、亳芍、川芍及贵州白芍、云白芍、西白芍、丹皮山白芍等,各种又有不少规格等级。1984年商品规格标准中对各地栽培的白芍,除浙江白芳因生长... 白芍商品药材为毛茛科植物芍药Paeonialactiflora Pall.的干燥根,以往的商品规格分为杭芍(东芍)、亳芍、川芍及贵州白芍、云白芍、西白芍、丹皮山白芍等,各种又有不少规格等级。1984年商品规格标准中对各地栽培的白芍,除浙江白芳因生长期较长、根条粗被分为七个等级外,其它地区均按四个等级分等。对于白芍中芍药甙的含量测定已有一些报道,本文采用HPLC分析了白芍中有效成分芍药甙(paeoniflorin)及有害成分苯甲酸(benzoic acid)的含量。 展开更多
关键词 白芍 化学成分 高效液相色谱
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丹参葡萄糖注射液的HPLC指纹图谱研究 被引量：9
18
作者 李茜 张尊建 +2 位作者 许风国 邹巧根 赵陆华 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2002年第6期401-402,405,共3页
目的研究丹参葡萄糖注射液的HPLC指纹图谱测定方法。方法以原儿茶醛为对照品,应用HPLC法,色谱柱:AlltimaC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸水∶1%冰醋酸甲醇,梯度洗脱;检测波长:281nm;分析时间:65min;流速:1.0mL/min;结果标... 目的研究丹参葡萄糖注射液的HPLC指纹图谱测定方法。方法以原儿茶醛为对照品,应用HPLC法,色谱柱:AlltimaC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸水∶1%冰醋酸甲醇,梯度洗脱;检测波长:281nm;分析时间:65min;流速:1.0mL/min;结果标示出丹参葡萄糖注射液6个共有峰,并用HPLC/MS对主要成分进行了归属。结论该方法准确、重复性好,为丹参葡萄糖注射液的指纹图谱质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 丹参葡萄糖注射液 原儿茶醛 指纹图谱 高效液相色谱法
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RP-HPLC法测定注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠的含量 被引量：9
19
作者 宋喆 邹巧根 张伟 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期32-34,共3页
目的 :建立RP HPLC法测定注射用哌拉西林钠 /舒巴坦钠含量。方法 :采用C18柱 ,以缓冲液 (取四丁基氢氧化铵 13 2ml,加水稀释至 90 0ml,用 1mol/L磷酸溶液调节pH至 5 0 ,加水稀释至 10 0 0ml) 乙腈 (65∶3 5 )为流动相 ,检测波长为 2 ... 目的 :建立RP HPLC法测定注射用哌拉西林钠 /舒巴坦钠含量。方法 :采用C18柱 ,以缓冲液 (取四丁基氢氧化铵 13 2ml,加水稀释至 90 0ml,用 1mol/L磷酸溶液调节pH至 5 0 ,加水稀释至 10 0 0ml) 乙腈 (65∶3 5 )为流动相 ,检测波长为 2 3 0nm。结果 :本方法线性关系良好 ,哌拉西林和舒巴坦回收率分别为 99 71%和99 91% ,RSD分别为 1 13 %和 0 45 %。结论 :该法简便 ,为注射用哌拉西林钠 展开更多
关键词 RP-HPLC法 注射用 哌拉西林钠 舒巴坦钠 含量测定
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毛细管气相色谱法测定云芝糖肽的单糖组成 被引量：6
20
作者 王伟 邹巧根 +1 位作者 宋喆 相秉仁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期219-222,共4页
目的：对多孔菌科真菌云芝的的活性成分云芝糖肽的单糖组成进行研究。方法：从云芝中提取得到云芝糖肽精品，经三氟乙酸水解后用硼氢化钠还原，然后对其进行乙酰化衍生化，用标准单糖作为对照，肌醇为内标，产物用气相色谱法分析，色谱... 目的：对多孔菌科真菌云芝的的活性成分云芝糖肽的单糖组成进行研究。方法：从云芝中提取得到云芝糖肽精品，经三氟乙酸水解后用硼氢化钠还原，然后对其进行乙酰化衍生化，用标准单糖作为对照，肌醇为内标，产物用气相色谱法分析，色谱条件为程序升温：180℃(2min)→3℃·min^-1230℃（20min)。结果：云芝糖肽的单糖组成为葡萄糖、半乳糖、甘露糖、岩藻糖、鼠李糖、木糖，其摩尔比为0．544：0．188：0．180：0．062：0．009：0．018。结论：建立了毛细管气相色谱测定云芝糖肽的单糖组成的方法，并得到云芝糖肽的单糖组成的结果。 展开更多
关键词 云芝 糖肽 单糖 组成成分 毛细管气相色谱法
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