SR49059的合成研究

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作者 邹玉权 赵可清 《四川师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2002年第1期59-61,共3页

以邻氯苯甲酸 ,3,4 二甲氧基苯磺酰氯 ,L 脯氨酸酰胺等为原料 ,通过醛醇缩合、傅克酰化和环合反应 ,合成了 2 (2S) 2 氨基甲酰吡咯烷基羰基 5 氯 3 (2 氯苯基 ) 1 (3,4 二甲氧基苯磺酰氯 ) 3 羟基 二氢吲哚 ,此法原料易得 ,操... 以邻氯苯甲酸 ,3,4 二甲氧基苯磺酰氯 ,L 脯氨酸酰胺等为原料 ,通过醛醇缩合、傅克酰化和环合反应 ,合成了 2 (2S) 2 氨基甲酰吡咯烷基羰基 5 氯 3 (2 氯苯基 ) 1 (3,4 二甲氧基苯磺酰氯 ) 3 羟基 二氢吲哚 ,此法原料易得 ,操作简便 ,收率较高 . 展开更多

关键词 醛醇缩合反应 傅克酰化反应 环合反应 杂环化合物 SR49059 N-磺酰吲哚类衍生物 药物合成

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脱羧氯雷他定的合成

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作者 支永刚 邹玉权 +2 位作者 韩杰 杨文卫 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期603-604,共2页

The synthesis of Descabroethoxyloratadine was studied in different media of acid,base and solvent.The yield and purity of the products were improved.

关键词 脱羧氯雷他定 脱羧反应 合成 非镇定性抗组织胺

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流动注射分光光度法测定皮革制品中的甲醛 被引量：13

3

作者 邹玉权 张新申 +2 位作者 李华 涂杰 袁东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1805-1808,共4页

研究了流动注射变色酸分光光度法测定皮革制品中的甲醛。与传统的变色酸光度法相比，该方法具有灵敏度更高，干扰更少的特点。在0．4mol／L硫酸介质中，甲醛与变色酸在85℃左右形成络合物，该络合物在390nm有最大吸收峰，且能稳定存在至... 研究了流动注射变色酸分光光度法测定皮革制品中的甲醛。与传统的变色酸光度法相比，该方法具有灵敏度更高，干扰更少的特点。在0．4mol／L硫酸介质中，甲醛与变色酸在85℃左右形成络合物，该络合物在390nm有最大吸收峰，且能稳定存在至少96h。详细考察了各种测试条件如萃取剂、萃取时间、显色时间、反应温度、反应时间等对甲醛测定结果的影响，优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为0．1p,g／L（3σ）和50—1000μg／L，相对标准偏差为0．56％（连续注射500μg／L甲醛标液11次）。该方法成功用于皮革制品或者皮质材料中的甲醛的测定。 展开更多

关键词 皮革 萃取 分光光度法 流动注射 甲醛 变色酸

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GC-MS分析白鲜皮的挥发油成分 被引量：14

4

作者 李翔 邓赟 +4 位作者 唐灿 杨祥 张新申 袁东 邹玉权 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期556-558,共3页

目的研究白鲜皮挥发油的化学成分。方法用水蒸气蒸馏法提取白鲜皮挥发油并用气相色谱-质谱技术分析。结果从白鲜皮挥发油中分离鉴定了31个组分,占总峰面积含量的86.17%。结论白鲜皮挥发油主要由倍半萜类化合物和长链脂肪酸成分构成,而... 目的研究白鲜皮挥发油的化学成分。方法用水蒸气蒸馏法提取白鲜皮挥发油并用气相色谱-质谱技术分析。结果从白鲜皮挥发油中分离鉴定了31个组分,占总峰面积含量的86.17%。结论白鲜皮挥发油主要由倍半萜类化合物和长链脂肪酸成分构成,而倍半萜类化合物是其主要活性成分。 展开更多

关键词 白鲜皮 挥发油 气-质联用 倍半萜

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在线浓缩柱富集-光学检测-流动注射联用测定海水中痕量铅 被引量：10

5

作者 邹玉权 张新申 +2 位作者 李华 涂杰 袁东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1471-1474,共4页

研究了流动注射二溴对甲偶氮磺分光光度法测定不同水中的Pb.在1.2 mol/L HNO3中,经过富集后的Pb^2＋与二溴对甲偶氮磺形成络合物,该络合物在630 nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少15 h.优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件.该方... 研究了流动注射二溴对甲偶氮磺分光光度法测定不同水中的Pb.在1.2 mol/L HNO3中,经过富集后的Pb^2＋与二溴对甲偶氮磺形成络合物,该络合物在630 nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少15 h.优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件.该方法的检出限和线性范围分别为0.1和0.5～500 μg/L,对含量为5 μg/L、2 μg/L Pb标准溶液进行了11次平行测定, 其相对标准偏差分别为1.1%和2.5%.应用于自来水、河水、池塘水、海水中痕量Pb的测定,结果令人满意.与其它测定Pb的标准方法对比吻合很好. 展开更多

关键词 流动注射 铅 富集 痕量分析

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菥蓂籽挥发油的GC/MS分析 被引量：13

6

作者 涂杰 张新申 +5 位作者 罗霞 李翔 张凤枰 邹玉权 袁东 蒋小萍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1340-1342,共3页

Objective:The chemical components of the essential oil from Thlaspi arvense L.were firstly studied.Methods:The essential oil was extracted by steam distillation and analyzed by GC/MS technique.Results:32 compositions ... Objective:The chemical components of the essential oil from Thlaspi arvense L.were firstly studied.Methods:The essential oil was extracted by steam distillation and analyzed by GC/MS technique.Results:32 compositions were isolated and identified representing 99.38% of the total contents of the essential.Conclusion:The essential oil from Thlaspi arvense L.mainly consists of allyl sulfide. 展开更多

关键词 菥蓂 挥发油 气相色谱-质谱

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溶解氧的测定方法研究进展 被引量：16

7

作者 袁东 付大友 +3 位作者 张新申 邹玉权 涂杰 李翔 《皮革科学与工程》 CAS 2006年第3期42-46,共5页

水中的溶解氧可反映水体受污染的程度,是水质监测的一项重要指标。本文综述了近年来溶解氧的测定方法和研究进展。重点论述了发展较快的分光光度法、光纤溶解氧传感器和流动注射分析法等,并展望了溶解氧在测定方法上的发展趋势。

关键词 溶解氧 测定 进展 综述

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GC-MS分析菥蓂籽炒香前后挥发油的化学成分及其变化 被引量：5

8

作者 涂杰 张新申 +5 位作者 李翔 罗霞 张凤枰 邹玉权 袁东 蒋小萍 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期1-4,共4页

目的分析菥蓂籽炒香前后挥发油的化学组成及其变化。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC-MS结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。结果共鉴定了47种化合物。生药中含有32种,占其挥发油总相对含量的99.38%,主要... 目的分析菥蓂籽炒香前后挥发油的化学组成及其变化。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC-MS结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。结果共鉴定了47种化合物。生药中含有32种,占其挥发油总相对含量的99.38%,主要由烯丙基异硫氰酸酯和4-异硫氰酸基-1-丁烯(69.70%)组成;炒香后种子中含有31种,占总相对含量的98.21%,主要由腈化物(79.36%)组成。与炒香前相比,挥发油及油中大多数化合物的含量减少;其中有16种化合物发生变化未被再鉴定出来,新鉴定出15种化合物,香气物质的种类较丰富。其中,烯丙基异硫氰酸酯和4-异硫氰酸基-1-丁烯的总量由391.49ml.kg-1减少为5.39ml.kg-1。结论炒香对菥蓂籽挥发油的含量和化学成分的组成产生了较大影响。 展开更多

关键词 菥萁 挥发油 化学成分 气相色谱-质谱联用 炒香

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菥蓂籽微量元素化学形态研究 被引量：5

9

作者 涂杰 张新申 +5 位作者 罗霞 肖学斌 罗娅君 袁东 李翔 邹玉权 《分析仪器》 CAS 2006年第4期28-33,共6页

采用原子吸收分光光度法和化学形态分析流程研究了菥荬籽中13种微量元素的化学形态,初步探讨了其药用功效。实验表明：原料中元素的含量特征为：K＞Ca＞P＞Mg＞Fe＞Na＞Zn＞Mn＞Cu＞As＞Cd＞Pb＞Co；2次煎提效率达87％,表明对其微量元... 采用原子吸收分光光度法和化学形态分析流程研究了菥荬籽中13种微量元素的化学形态,初步探讨了其药用功效。实验表明：原料中元素的含量特征为：K＞Ca＞P＞Mg＞Fe＞Na＞Zn＞Mn＞Cu＞As＞Cd＞Pb＞Co；2次煎提效率达87％,表明对其微量元素的提取采用2次煎提方式较为合理。次级形态表明：Fe、Ca、Cu的颗粒吸附态分布＞50％；P、As、Na、Fe、Cu、Cd以稳定态形式居多。Cu、Zn、Na的有机态分布约占40％～50％；除P、As以外,其余元素主要以游离阳离子形式存在。从形态分析可见,菥萁籽中Fe含量较丰富,达356μg/g；可溶态中,Zn、Cu的有机态相对较多,且Zn/Cu在原料及水煎液中均为5左右,较为合理。 展开更多

关键词 菥蓂籽 微量元素 化学形态分析 功效

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水中痕量Mn(Ⅱ)的流动注射催化光度法检测新方法研究 被引量：5

10

作者 李华 张新申 +1 位作者 邹玉权 谢永洪 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期785-788,共4页

基于在氨三乙酸（NTA）存在下,Mn（Ⅱ）对催化高碘酸钾（KIO4）氧化镁试剂Ⅰ（对硝基苯偶氮间苯二酚）的褪色反应有显著作用这一新体系,将催化光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量Mn（Ⅱ）的新方法。... 基于在氨三乙酸（NTA）存在下,Mn（Ⅱ）对催化高碘酸钾（KIO4）氧化镁试剂Ⅰ（对硝基苯偶氮间苯二酚）的褪色反应有显著作用这一新体系,将催化光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量Mn（Ⅱ）的新方法。对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,在优化条件下,在波长560nm处连续检测,Mn（Ⅱ）浓度在20-200μg.L^-1范围内与峰高呈线性关系,线性方程为：H（mV）=0.1705c（μg.L^-1）＋0.1252,相关系数r=0.9993,采样频率为15样/h,最低检出限为1.3μg.L^-1（3σ）,相对标准偏差（RSD）=3.57%（n=8）。考察了多种共存离子的影响。该方法灵敏度高、选择性好、快速、简便,用于河水、工业废水和池塘水中Mn（Ⅱ）的检测,回收率为96%-102%。结果与原子吸收光谱法基本一致。 展开更多

关键词 Mn(Ⅱ) 流动注射 催化光度法

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流动注射分光光度法测定制革废水中的甲醛 被引量：7

11

作者 邹玉权 张新申 +2 位作者 李华 涂杰 袁东 《中国皮革》 CAS 北大核心 2007年第5期33-35,共3页

研究了流动注射变色酸分光光度法自动测定制革废水中的甲醛,基于在酸性介质中变色酸和甲醛在加热条件下的显色反应,该络合物最大吸收波长在390nm。优化了影响反应的化学因素和流动注射系统分析条件。该方法的检测限和线性范围分别为0
... 研究了流动注射变色酸分光光度法自动测定制革废水中的甲醛,基于在酸性介质中变色酸和甲醛在加热条件下的显色反应,该络合物最大吸收波长在390nm。优化了影响反应的化学因素和流动注射系统分析条件。该方法的检测限和线性范围分别为0·01μg/L(按照3倍基线噪音计算)、0·02～5mg/L,对含量100mg/L和100μg/L甲醛标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为0·30%和0·42%(n=11)。应用于制革废水中的甲醛的测定,回收率在95·2%～97·7%,结果令人满意。 展开更多

关键词 流动注射 甲醛 分光光度法 变色酸

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分光光度法对痕量铅分析的最新进展 被引量：6

12

作者 邹玉权 张新申 +2 位作者 袁东 涂杰 李华 《皮革科学与工程》 CAS 2006年第4期33-40,共8页

铅是对环境有害的主要金属元素之一,铅的检测非常重要,是其主要的检测方法。分光光度法主要有显色光度法和催化动力学光度法。这些检测方法在铅的检测方面得到了很好的应用。近年来,与其它方法的联用技术不断涌现,使得铅的检测方法进一... 铅是对环境有害的主要金属元素之一,铅的检测非常重要,是其主要的检测方法。分光光度法主要有显色光度法和催化动力学光度法。这些检测方法在铅的检测方面得到了很好的应用。近年来,与其它方法的联用技术不断涌现,使得铅的检测方法进一步得到了丰富和发展。 展开更多

关键词 铅 检测 分光光度度法 痕量分析

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反相自动参比流动注射法测定海水中的微量锌 被引量：3

13

作者 龙福才 张新申 +3 位作者 邹玉权 夏先勇 姜瑞芬 张汪霞 《皮革科学与工程》 CAS 2006年第6期44-46,共3页

在pH8．3的硼砂-盐酸缓冲溶液中，Zn^2＋能和SAF（Salicylfluorone）形成络合物，在表面活性剂CTMAB（Hexadecyl--trimethylammoniumbromide）的作用下，形成蓝紫色的三元胶束络合物。此络合物在563nm波长有最大吸收峰，据此采用反向自... 在pH8．3的硼砂-盐酸缓冲溶液中，Zn^2＋能和SAF（Salicylfluorone）形成络合物，在表面活性剂CTMAB（Hexadecyl--trimethylammoniumbromide）的作用下，形成蓝紫色的三元胶束络合物。此络合物在563nm波长有最大吸收峰，据此采用反向自动参比流动注射分光光度法测定海水中的微量锌的方法。本实验确立了此方法的最佳条件，测定结果表明该方法的灵敏度、准确度都较高，且流路简单，操作便利，抗干扰，在5-400μg/L浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0．9994，检出限为1．5μg／L，回收率为95％～105％，用50μg／L标准溶液进样的相对标准偏差为1．85％。 展开更多

关键词 锌 荧光酮CTMAB 反相自动参比流动注射 分光光度法

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流动注射—胶束增溶分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ) 被引量：3

14

作者 李华 张新申 邹玉权 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期46-49,共4页

建立了一种流动注射一胶束增溶分光光度法测定痕量Cu（Ⅱ）的新方法。对流速、进样体积、反应圈长度等流动注射系统条件进行了优化，并对Cu（Ⅱ）与二溴羟基苯基荧光酮（DBH—PF）的显色反应进行了探讨。结果表明，在pH5．4的六次甲基四... 建立了一种流动注射一胶束增溶分光光度法测定痕量Cu（Ⅱ）的新方法。对流速、进样体积、反应圈长度等流动注射系统条件进行了优化，并对Cu（Ⅱ）与二溴羟基苯基荧光酮（DBH—PF）的显色反应进行了探讨。结果表明，在pH5．4的六次甲基四胺-盐酸介质中，在表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）和聚乙二醇烷基苯基醚（OP）存在下，DBHPF与Cu（Ⅱ）生成紫色络合物，该络合物的最大吸收峰在530nm，在此波长连续检测，Cu（Ⅱ）在10～210μg／L-浓度范围内符合比尔定律，在24样／h采样频率下检出限为0．98μg／L。该法用于环境水样和铝合金中Cu（Ⅱ）的测定，相对标准偏差为1.4％～2．39％，回收率为99％～105％，结果与原子吸收光谱法测定结果相一致。 展开更多

关键词 Cu(Ⅱ) 流动注射分析 胶束增溶分光光度法

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从绿色化学的角度谈绿色储粮的概念及发展方向 被引量：3

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作者 涂杰 郭道林 +6 位作者 张凤枰 赵锡强 张新申 李翔 邹玉权 袁东 蒋小萍 《粮食储藏》 2007年第3期50-53,共4页

关键词 绿色储粮 绿色化学 技术性贸易措施 贸易技术壁垒 “绿色壁垒” 卫生措施 绿色食品 绿色消费

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流动注射分光光度法测定白酒中的甲醇

16

作者 邹玉权 李华 +1 位作者 涂杰 张新申 《广东化工》 CAS 2009年第7期206-207,233,共3页

在酸性和加热条件下,甲醇的氧化产物与变色酸发生显色反应,从而建立起测定甲醇的新方法。通过优化反应的化学因素和流动注射系统测定条件。该方法的检出限和线性范围分别为1μg/L(3σ)和0.05～5mg/L,5～200mg/L,应用于白酒中的甲醇的测... 在酸性和加热条件下,甲醇的氧化产物与变色酸发生显色反应,从而建立起测定甲醇的新方法。通过优化反应的化学因素和流动注射系统测定条件。该方法的检出限和线性范围分别为1μg/L(3σ)和0.05～5mg/L,5～200mg/L,应用于白酒中的甲醇的测定,回收率在92.5%～100.5%之间,结果令人满意。 展开更多

关键词 甲醇 白酒 流动注射 变色酸

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流动注射分光光度法测定油气田水中的硼

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作者 邹玉权 张新申 涂杰 《广东化工》 CAS 2009年第6期172-173,267,268,共4页

在pH=7.2左右的HAC-NH4Ac介质中,硼与4-甲氧基亚胺-H酸形成络合物,该络合物在420nm有最大吸收峰,且能在0～35℃.稳定存在至少48h。与传统的亚甲胺-H酸光度法相比,该方法具有更高的灵敏度,干扰更少的特点。优化了反应的化学因素和流动注... 在pH=7.2左右的HAC-NH4Ac介质中,硼与4-甲氧基亚胺-H酸形成络合物,该络合物在420nm有最大吸收峰,且能在0～35℃.稳定存在至少48h。与传统的亚甲胺-H酸光度法相比,该方法具有更高的灵敏度,干扰更少的特点。优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为2μg/L(3σ)和0.02～10mg/L,相对标准偏差为1.02%(连续注射500μg/L硼标液11次)。该方法成功用于油气田水中硼的测定。 展开更多

关键词 油田水 流动注射 4-甲氧基-亚胺H

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