湿法磷酸副产α型和β型半水硫酸钙的鉴定及定量分析

1

作者 胡蒙 胡颖兰 +6 位作者 姚路路 窦焰 崔鹏 马健 赵明星 郑之银 刘荣 《化工矿物与加工》 CAS 2023年第7期9-14,共6页

半水硫酸钙存在α型和β型两种晶型,根据两种晶型的结构差异,采用X射线衍射仪(XRD)、固体核磁共振(SSNMR)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)对两种晶型进行了测试表征和定量分析,结果表明,SSNMR、FTIR和DSC均可定性区分两... 半水硫酸钙存在α型和β型两种晶型,根据两种晶型的结构差异,采用X射线衍射仪(XRD)、固体核磁共振(SSNMR)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)对两种晶型进行了测试表征和定量分析,结果表明,SSNMR、FTIR和DSC均可定性区分两种晶型;采用FTIR定量分析两种晶型在混合样中的含量,通过MATLAB软件拟合得出两种晶型混合物中α型半水硫酸钙含量与吸光度的关系模型为y=0.1275+0.0034x,通过对比分析混合样品的模型计算值和实际值,验证了该模型的准确性。 展开更多

关键词 半水硫酸钙 定量分析 吸光度 傅里叶红外光谱 固体核磁共振 差示扫描量热法 X射线衍射仪

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Al^(3+)、Na^+和Mg^(2+)对二水硫酸钙结晶的影响 被引量：7

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作者 刘同海 窦焰 +4 位作者 方羊 崔鹏 沈浩 郑之银 刘荣 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第S1期296-301,共6页

采用CaHPO_4·2H_2O-H_2SO_4-H_3PO_4-H_2O体系模拟湿法磷酸生产过程,以磷矿浆成分为依据,在单因素条件下分别研究Al^(3+)、Na^+和Mg^(2+)对结晶和CaSO_4·2H_2O水洗速率的影响。研究发现:添加Al^(3+)有利于CaSO_4·2H_2O... 采用CaHPO_4·2H_2O-H_2SO_4-H_3PO_4-H_2O体系模拟湿法磷酸生产过程,以磷矿浆成分为依据,在单因素条件下分别研究Al^(3+)、Na^+和Mg^(2+)对结晶和CaSO_4·2H_2O水洗速率的影响。研究发现:添加Al^(3+)有利于CaSO_4·2H_2O晶体粒径增加;添加Na^+使得0.9%Na_2O含量的Na^+引起CaSO_4·2H_2O晶体团聚,有利于水洗;Mg^(2+)增加溶液黏度,严重影响晶体生长和水洗速率。通过X射线衍射、扫描电子显微镜对CaSO_4·2H_2O进行表征,发现其晶体生长符合非完整光滑突变界面模型,杂质离子影响反应速率和晶面生长速度。 展开更多

关键词 反应 结晶 离子 制备 二水硫酸钙

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反应结晶过程中二水硫酸钙晶粒性能 被引量：6

3

作者 窦焰 刘同海 +3 位作者 沈浩 郑之银 刘荣 崔鹏 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期2449-2455,共7页

设计了CaHPO_4·2H_2O-H_2SO_4-H_3PO_4-H_2O体系结晶温度、液相SO_4^(2-)含量、液相P_2O_5含量、搅拌速率和结晶时间的五因素四水平正交实验,通过测量晶体平均粒径优化出平均粒径最大的工艺参数:结晶温度80℃、液相SO_4^(2-)含量50... 设计了CaHPO_4·2H_2O-H_2SO_4-H_3PO_4-H_2O体系结晶温度、液相SO_4^(2-)含量、液相P_2O_5含量、搅拌速率和结晶时间的五因素四水平正交实验,通过测量晶体平均粒径优化出平均粒径最大的工艺参数:结晶温度80℃、液相SO_4^(2-)含量50 g·L^(-1)、液相P_2O_5含量260 g·L^(-1)、搅拌速率50 r·min^(-1)和结晶时间2 h。在该工艺参数下进行结晶过程研究,通过分析液相SO_4^(2-)浓度和P_2O_5浓度,XRD、SEM、EDS和激光粒度分析仪表征晶体,研究发现:0~40 min为反应阶段,平均粒径减小;40 min之后结晶过程遵从Ostwald递变法则,从Ca SO4·0.5H2O过渡到Ca SO4·2H2O,平均粒径几乎不变。 展开更多

关键词 二水硫酸钙 反应 结晶 制备 过程

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锂、钠、钾盐溶液体系中磷石膏转化制备α-CaSO4·0.5H2O形成复盐的研究

4

作者 刘荣 窦焰 +3 位作者 周泽行 沈浩 郑之银 崔鹏 《安徽化工》 CAS 2020年第6期46-49,53,共5页

选用氯化锂、氯化钠、氯化钾三种盐溶液,以磷石膏为原料,研究常压盐溶液法制备α-CaSO4·0.5H2O时复盐形成的情况。结果发现,只有氯化钾溶液中磷石膏转化形成复盐。以氯化钾为重点,研究了磷石膏转化为K元素和CaSO4复盐的晶型、形貌... 选用氯化锂、氯化钠、氯化钾三种盐溶液,以磷石膏为原料,研究常压盐溶液法制备α-CaSO4·0.5H2O时复盐形成的情况。结果发现,只有氯化钾溶液中磷石膏转化形成复盐。以氯化钾为重点,研究了磷石膏转化为K元素和CaSO4复盐的晶型、形貌和转化速率的变化情况。 展开更多

关键词 盐溶液体系 α-CaSO4·0.5H2O 转化 复盐

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发展配伍增值型复混肥料

5

作者 刘荣 韩效钊 +4 位作者 沈浩 郑之银 张旭 刘昆 王海 《化肥工业》 CAS 2019年第4期30-32,共3页

由于只重视大量元素肥料的供给而忽视了中微量元素肥料的平衡供给,导致我国农业生产中出现了化肥利用率低、化肥回报率不断下降、面源污染严重等问题。概述了我国复混肥料的现状与存在的问题,简要分析了配伍增值型复混肥料发展的价值、... 由于只重视大量元素肥料的供给而忽视了中微量元素肥料的平衡供给,导致我国农业生产中出现了化肥利用率低、化肥回报率不断下降、面源污染严重等问题。概述了我国复混肥料的现状与存在的问题,简要分析了配伍增值型复混肥料发展的价值、关键问题和相关技术。 展开更多

关键词 配伍 配方肥料 增值肥料 复混肥料

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Al^(3+)对水热法制备α-CaSO_4·0.5H_2O晶须的影响 被引量：4

6

作者 方羊 窦焰 +4 位作者 孙祥斌 沈浩 郑之银 刘荣 崔鹏 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期413-419,共7页

以CaSO_4·2H_2O为原料,Al_2(SO_4)_3·18H_2O作为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60 r·min^(-1),反应时间90min的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O晶须。研究结果表明,随着溶液中Al^(3+)浓度增大,晶须直径和长径比分布... 以CaSO_4·2H_2O为原料,Al_2(SO_4)_3·18H_2O作为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60 r·min^(-1),反应时间90min的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O晶须。研究结果表明,随着溶液中Al^(3+)浓度增大,晶须直径和长径比分布均有下降,且相关晶面间距逐渐减小。XRD和XPS表征结果显示Al^(3+)可能会掺入晶格间隙,而非取代晶格中Ca^(2+)。SEM和EDS证实Al^(3+)主要以聚集态形式吸附于晶须表面,优先吸附于(001)和(002)晶面,减小晶须长径比。 展开更多

关键词 铝离子 晶型抑制剂 硫酸钙晶须 长径比 分布 水热法 化学反应 结晶

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常压盐溶液-丁二酸转晶体系中pH对α-CaSO4·0.5H2O的影响 被引量：10

7

作者 丁峰 窦焰 +2 位作者 郑之银 刘荣 崔鹏 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期82-86,98,共6页

以磷石膏为原料,丁二酸为转晶剂,采用常压盐溶液法制备α-CaSO4·0.5H2O的体系中,在温度为103℃、反应时间为3 h、丁二酸掺量为0.05%(质量分数)、氯化钠质量分数为15%的条件下研究pH对制备α-CaSO4·0.5H2O的影响。结果表明:当p... 以磷石膏为原料,丁二酸为转晶剂,采用常压盐溶液法制备α-CaSO4·0.5H2O的体系中,在温度为103℃、反应时间为3 h、丁二酸掺量为0.05%(质量分数)、氯化钠质量分数为15%的条件下研究pH对制备α-CaSO4·0.5H2O的影响。结果表明:当pH为7.0~9.0时,可以得到长径比为1∶1~3∶1的短柱状α-CaSO4·0.5H2O晶体。FT-IR和XPS表征结果显示,合适的pH条件下,丁二酸电离出适量的羧酸根离子吸附于α-CaSO4·0.5H2O晶体晶面上与钙离子络合,减缓了α-CaSO4·0.5H2O晶体在晶面上的生长速度,减小了晶体长径比。XRD和TEM表征结果证实,羧酸根离子吸附于α-CaSO4·0.5H2O晶体的(204)晶面上与钙离子络合。 展开更多

关键词 磷石膏 α-CaSO4·0.5H2O 丁二酸 常压盐溶液法

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柠檬酸铵对水热合成α-CaSO_4·0.5H_2O结晶过程的影响 被引量：4

8

作者 孙祥斌 张楠 +4 位作者 窦焰 方羊 郑之银 刘荣 崔鹏 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期96-102,共7页

以CaSO_4·2H_2O为原料,柠檬酸铵(C_6H_(17)N_3O_7)为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60r·min^(-1),反应2h的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM... 以CaSO_4·2H_2O为原料,柠檬酸铵(C_6H_(17)N_3O_7)为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60r·min^(-1),反应2h的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)、差热示差扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X射线光电子能谱测定元素结合能(XPS)表征α-CaSO_4·0.5H_2O晶体的形貌和结构,探讨不同浓度C_6H_(17)N_3O_7对α-CaSO_4·0.5H_2O的晶体和结晶过程的影响。研究结果表明,C_6H_(17)N_3O_7会抑制α-CaSO_4·0.5H_2O沿c轴的生长,随着添加C_6H_(17)N_3O_7浓度的增大,α-CaSO_4·0.5H_2O的形貌由针状向柱状转变,晶体的直径由1.5～2μm增至10～12μm,长径比由80:1～100:1降至2:1～3:1。并且在CaSO_4·2H_2O向α-CaSO_4·0.5H_2O转化过程中,C_6H_(17)N_3O_7的添加导致其诱导时间和转化周期延长,生长速率减慢,晶体的热稳定性提高。 展开更多

关键词 柠檬酸铵 晶型控制剂 半水硫酸钙 结晶

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秸秆发电厂灰(渣)养分水溶性探讨及其在辣椒上的应用 被引量：1

9

作者 张浩 马健 +6 位作者 马克 韩效钊 王汉 刘斌 沈浩 郑之银 刘荣 《化肥工业》 CAS 2019年第5期62-66,共5页

分析了秸秆发电厂的灰(渣)组成、各养分水溶性以及酸性助剂对灰(渣)的pH和养分水溶性的影响,结果表明灰(渣)中的养分水溶性不高,酸性助剂与灰(渣)之比从1∶50~1∶10逐渐变化时,其pH在7.62~5.70的范围内,养分水溶性逐渐提高;当助剂与灰(... 分析了秸秆发电厂的灰(渣)组成、各养分水溶性以及酸性助剂对灰(渣)的pH和养分水溶性的影响,结果表明灰(渣)中的养分水溶性不高,酸性助剂与灰(渣)之比从1∶50~1∶10逐渐变化时,其pH在7.62~5.70的范围内,养分水溶性逐渐提高;当助剂与灰(渣)之比为1∶30时,灰(渣)的水溶性K 2O占总K 2O的质量分数在50%以上。在辣椒上设计了减肥增效试验,结果表明复合肥施用量减少20%,用秸秆发电厂的灰(渣)或处理后的秸秆发电厂的灰(渣)补充钾素,辣椒增产10%以上,能够实现“化肥氮磷减施20%,农作物平均增产3%”的化学肥料减施增效目标。 展开更多

关键词 秸秆发电 灰(渣) 减肥增效 钾肥 辣椒

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草酸钠对半水硫酸钙晶体稳定性的影响

10

作者 李正 胡蒙 +4 位作者 窦焰 崔鹏 沈浩 郑之银 刘荣 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期62-65,90,共5页

以半水硫酸钙为原料、草酸钠为稳定剂,在反应温度为100℃、反应时间为20 min条件下,考察添加草酸钠对于半水硫酸钙保持稳定性的影响。采用XRD、TG和离子束切割晶体结合SEM-Mapping等手段对产物进行表征。实验结果表明:随着草酸钠添加量... 以半水硫酸钙为原料、草酸钠为稳定剂,在反应温度为100℃、反应时间为20 min条件下,考察添加草酸钠对于半水硫酸钙保持稳定性的影响。采用XRD、TG和离子束切割晶体结合SEM-Mapping等手段对产物进行表征。实验结果表明:随着草酸钠添加量的增加,半水硫酸钙稳定时间不断延长,在草酸钠添加量(质量分数)为2.5%时,半水硫酸钙稳定时间最长,达到120 min。表征结果证明了CaC_(2)O_(4)·H_(2)O完全包覆半水硫酸钙,其作用机制是由于草酸钠在水中电离出C_(2)O_(4)^(2-)与Ca^(2+)发生沉淀反应,在半水硫酸钙表面生成CaC_(2)O_(4)·H_(2)O沉淀,从而提高了半水硫酸钙在水中的稳定性。 展开更多

关键词 半水硫酸钙 草酸钠 化学沉淀 形貌 水化

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湿法磷酸浸提料浆中着色物质的鉴别

11

作者 王现顺 窦焰 +5 位作者 王琪 崔鹏 马俊 沈浩 郑之银 刘荣 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期86-90,共5页

收集磷酸生产过程中的磷酸浸提料浆,通过N,N-二甲基甲酰胺、正己烷溶解得到溶液,水洗脱除可溶性磷酸及盐类后得到固体。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)判断小分子有机物组成及着色情况;利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)表征手段... 收集磷酸生产过程中的磷酸浸提料浆,通过N,N-二甲基甲酰胺、正己烷溶解得到溶液,水洗脱除可溶性磷酸及盐类后得到固体。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)判断小分子有机物组成及着色情况;利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)表征手段,对水洗后固体样品进行鉴定,确定磷酸浸提料浆中着色物质的组成;利用热重和红外光谱对有机质的组成及含量进行测定;采用扫描电子显微镜对样品的存在状态进行表征。研究表明,磷酸浸提料浆中主要着色物质为二硫化铁与有机质组成的复合体,其赋存状态为有机质不完全包裹二硫化铁的形式,其中二硫化铁质量分数为10.70%(以铁元素计),有机质质量分数为2.39%(以湿基计)。 展开更多

关键词 磷酸浸提料浆 着色物质 不完全包裹

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硫酸浸提对磷矿石物性变化影响 被引量：1

12

作者 郑凌志 窦焰 +4 位作者 孙祥斌 沈浩 郑之银 刘荣 崔鹏 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1366-1371,共6页

以硫酸浸提磷矿石的反应过程为研究对象,在反应温度80℃,搅拌速率300 r×min^(-1),反应时间180 min的反应条件下,对硫酸浸提体系进行研究。通过原子吸收、扫描电镜、X射线电子衍射、比表面积与粒径分布等测量及表征。结果表明:磷矿... 以硫酸浸提磷矿石的反应过程为研究对象,在反应温度80℃,搅拌速率300 r×min^(-1),反应时间180 min的反应条件下,对硫酸浸提体系进行研究。通过原子吸收、扫描电镜、X射线电子衍射、比表面积与粒径分布等测量及表征。结果表明:磷矿浸提反应120 min内大部分磷矿石转变为CaSO_4·2H_2O晶体,反应过程中,CaSO_4·2H_2O晶体首先在磷矿表面产生,在磷矿表面堆叠。随着反应进行,晶体长大后脱落,矿石结构坍塌。由此导致矿物平均粒径先增大后减小,孔性能的N_2等温吸附曲线滞回环由H3型转变为H4型。 展开更多

关键词 磷酸生产 二水硫酸钙 结晶 化学过程

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磷矿石化学浸提脱镁过程研究

13

作者 田文祥 窦焰 +3 位作者 崔鹏 沈浩 郑之银 刘荣 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期50-54,共5页

以磷硫混酸化学浸提选择性脱除磷矿石中镁杂质过程为对象,研究脱镁过程中磷矿石的磷、镁、钙、铁、铝、钾、钠等元素含量及其微观物理结构变化规律,为磷矿石脱镁预处理提供基础数据。设计了正交实验并得到优化工艺条件:反应温度40℃,搅... 以磷硫混酸化学浸提选择性脱除磷矿石中镁杂质过程为对象,研究脱镁过程中磷矿石的磷、镁、钙、铁、铝、钾、钠等元素含量及其微观物理结构变化规律,为磷矿石脱镁预处理提供基础数据。设计了正交实验并得到优化工艺条件:反应温度40℃,搅拌速率300 r/min,液固比5∶1 cm^3/g,p H值2—3,反应时间30 min。采用扫描电镜(SEM)、化学分析、低温N_2吸附(BET)等方法对脱镁过程中产物进行了表征与分析。研究表明:脱镁过程中化学反应导致磷矿石变得疏松多孔;主要组成脱除率随反应时间变化各异,Mg O脱除率高且含量持续下降,P_2O_5和Ca O含量基本不变,Fe_2O_3,Na_2O和K_2O脱除率低,Al_2O_3脱除率逐步提高;随着反应时间增长,磷矿石的比表面积与孔容均增大,而粒径分布无明显变化规律。 展开更多

关键词 磷矿石 浸提 脱镁 化学反应 脱除率

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控制磷酸质量指标减少磷铵质量过剩初探

14

作者 程建方 郑之银 陈应斌 《硫磷设计与粉体工程》 1996年第3X期25-29,共5页

以铜化公司磷铵厂为例,运用理论关系式和对生产数据作散布图回归得到如下结果:用开阳磷矿制得的磷酸来生产磷酸二铵时,欲得到含N 14％～15％、有效P_2O_5 42％～43％的磷酸二铵产品,磷酸质量指标应为:P_2O_5 27.45％～30.27％,SO_3 4.52... 以铜化公司磷铵厂为例,运用理论关系式和对生产数据作散布图回归得到如下结果:用开阳磷矿制得的磷酸来生产磷酸二铵时,欲得到含N 14％～15％、有效P_2O_5 42％～43％的磷酸二铵产品,磷酸质量指标应为:P_2O_5 27.45％～30.27％,SO_3 4.529％～5.647％。在数理分析中对某些影响因素作了理想化设定。 展开更多

关键词 开阳磷矿 磷酸 质量指标 散布图 关系图

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铜陵磷铵厂技术改造和技术进步工作回顾

15

作者 程建方 张南虎 郑之银 《硫磷设计与粉体工程》 1998年第1X期1-7,共7页

重点回顾了铜陵化工集团有限公司磷铵厂(以下简称铜陵磷铵厂)开车以来围绕装置达产达标所采取的主要技术措施,介绍该厂在环境保护、“三废”综合利用及新技术应用方面的成功尝试,总结了近十年来该厂在技术改进和技术进步方面的经验和教训。

关键词 磷铵厂 技术改造 技术进步 总结

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碳酸氢铵分解性能及其施肥方法探讨

16

作者 钱佳 房倩倩 +2 位作者 韩效钊 刘荣 郑之银 《化学与粘合》 CAS 2021年第1期52-54,67,共4页

为了探讨碳酸氢铵分解性能和施用方法,采用盐酸吸收氨的方法考察了温度和含水量对碳酸氢铵分解率和分解速率的影响。实验表明30℃以上分解速率和分解率明显提高,低含水量和干燥的环境能明显降低分解速率和分解率。采用大数据分析了我国... 为了探讨碳酸氢铵分解性能和施用方法,采用盐酸吸收氨的方法考察了温度和含水量对碳酸氢铵分解率和分解速率的影响。实验表明30℃以上分解速率和分解率明显提高,低含水量和干燥的环境能明显降低分解速率和分解率。采用大数据分析了我国气温变化和土壤温度垂直分布状况。根据试验与分析结果,结合玉米和小麦根系分布规律,得出结论:对于小麦和玉米,碳酸氢铵宜施肥于土壤温度低于30℃的20~40cm土壤层。 展开更多

关键词 碳酸氢铵 分解 土壤温度 根系分布 施肥

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铝离子对二水硫酸钙晶体结晶性能的影响 被引量：2

17

作者 孙祥斌 窦焰 +3 位作者 方羊 郑之银 刘荣 崔鹏 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期613-618,共6页

以CaHPO_4·2H_2O和H_2SO4为原料,AlCl3·6H_2O为添加剂,在温度80℃、搅拌速率150 r/min、反应时间4 h的条件下制备CaSO_4·2H_2O晶体,研究了Al^(3+)对CaSO_4·2H_2O晶体结晶性能的影响.结果表明,Al^(3+)浓度增加,CaSO_... 以CaHPO_4·2H_2O和H_2SO4为原料,AlCl3·6H_2O为添加剂,在温度80℃、搅拌速率150 r/min、反应时间4 h的条件下制备CaSO_4·2H_2O晶体,研究了Al^(3+)对CaSO_4·2H_2O晶体结晶性能的影响.结果表明,Al^(3+)浓度增加,CaSO_4·2H_2O晶体宽度提高,长宽比下降,XRD谱衍射峰发生偏移,对应晶面的晶面间距减小;晶面间距减小可能与Al^(3+)掺入CaSO_4·2H_2O晶格间隙中有关,Al^(3+)抑制了晶体沿长度方向生长,降低了CaSO_4·2H_2O的长宽比. 展开更多

关键词 铝离子 二水硫酸钙 结晶 抑制剂

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