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紫外可见分光光度法测定马齿苋中总酚酸的含量 被引量：6
1
作者 王琳 郜昭慧 +1 位作者 程忠哲 英锡相 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2012年第5期223-225,共3页
目的:建立马齿苋中总酚酸的含量测定方法。方法:利用紫外可见分光光度法测定马齿苋中总酚酸的含量。结果:本实验建立了总酚酸的标准曲线,分别以阿魏酸和对香豆酸为指标,测得马齿苋中总酚酸平均含量分别为1.36%、9.11%,RSD=1.60%(n=6)。... 目的:建立马齿苋中总酚酸的含量测定方法。方法:利用紫外可见分光光度法测定马齿苋中总酚酸的含量。结果:本实验建立了总酚酸的标准曲线,分别以阿魏酸和对香豆酸为指标,测得马齿苋中总酚酸平均含量分别为1.36%、9.11%,RSD=1.60%(n=6)。结论:建立了马齿苋中总酚酸含量测定方法,该法简单、快捷,重现性好,可用于马齿苋的质量控制和定量分析。 展开更多
关键词 马齿苋 总酚酸 含量测定 紫外可见分光光度法
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淡紫青霉ACCC31890对纤细薯蓣皂苷的生物转化 被引量：3
2
作者 高冉冉 郜昭慧 +3 位作者 董欣然 胡宏秀 乔月 孙迪安 《中国药师》 CAS 2017年第6期988-993,共6页
目的:研究淡紫青霉菌对纤细薯蓣皂苷的生物转化,分离鉴定转化产物并进行药理活性探讨。方法:使用硅胶柱色谱和半制备液相色谱分离转化产物,依据质谱(MS)、核磁共振(NMR)波谱分析进行结构鉴定,并对产物进行了体外抗炎活性的研究。结果:... 目的:研究淡紫青霉菌对纤细薯蓣皂苷的生物转化,分离鉴定转化产物并进行药理活性探讨。方法:使用硅胶柱色谱和半制备液相色谱分离转化产物,依据质谱(MS)、核磁共振(NMR)波谱分析进行结构鉴定,并对产物进行了体外抗炎活性的研究。结果:从转化粗提物中分离得到三个依次脱糖基产物,分别为5R-spirost-5-ene-3-ol-O-β-D-Glucopyranoside-(1→3)-β-D-Glucopyranosyl(1),延龄草苷(2)和薯蓣皂苷元(3),转化率分别为1%,1%,45%;体外抗炎活性研究表明三种转化产物对LPS刺激巨噬细胞分泌NO,IL-6和MCP-1具有不同程度的抑制作用,其抗炎活性随着糖链的逐步水解有所增加,以终产物薯蓣皂苷元的抗炎活性最强。结论:淡紫青霉菌转化纤细薯蓣皂苷得到薯蓣皂苷元的产率较高,糖基的数量对甾体皂苷类化合物抗炎活性有着一定的影响。 展开更多
关键词 淡紫青霉ACCC31890 纤细薯蓣皂苷 生物转化 抗炎活性
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刺囊酸微生物转化菌株的初步筛选
3
作者 马义雯 俞年军 +1 位作者 孙迪安 郜昭慧 《安徽中医学院学报》 CAS 2013年第1期83-86,共4页
目的从自然界选出不同类型的菌种,并筛选可以转化刺囊酸的菌株。方法用微生物对刺囊酸进行转化,筛选出能转化刺囊酸的菌种,采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HP... 目的从自然界选出不同类型的菌种,并筛选可以转化刺囊酸的菌株。方法用微生物对刺囊酸进行转化,筛选出能转化刺囊酸的菌种,采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测转化反应的发生。结果从12株不同的菌种中,共筛选出4株菌株具有转化刺囊酸能力的菌株,TLC和HPLC结果显示不同菌株对刺囊酸的转化方式不一样。结论内生菌、梨形卷枝霉、总状毛霉、冬虫夏草的4个菌株具有转化刺囊酸的能力,这些转化产物可为新药研发提供更具价值的先导化合物。 展开更多
关键词 菌株 刺囊酸 微生物转化
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衍生化GC-MS法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量 被引量：1
4
作者 郜昭慧 周长明 +1 位作者 郭雷 邵天舒 《中国药师》 CAS 2018年第12期2235-2238,共4页
目的:建立测定流感病毒裂解疫苗中游离的痕量甲醛的衍生化GC-MS方法。方法:优化衍生化条件后,利用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,用环己烷萃取衍生物,以GC-MS法测定。气相色谱-质... 目的:建立测定流感病毒裂解疫苗中游离的痕量甲醛的衍生化GC-MS方法。方法:优化衍生化条件后,利用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,用环己烷萃取衍生物,以GC-MS法测定。气相色谱-质谱条件为:以Agilent DB-5MS毛细管色谱柱分离,初始温度为60℃,以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min,再以10℃·min^(-1)升至260℃,保持5 min。检测器为质谱检测器,电子轰击离子化模式,电子能量70 e V,离子源温度280℃,进样口温度为250℃;扫描方式为选择性离子检测,检测离子m/z 79、210;载气为氦气,流速:1. 0 ml·min-1,分流比为2∶1;进样量:1μl。利用建立的方法测定了两个厂家共10批样品中游离的甲醛含量。结果:甲醛浓度在0. 10～30. 00μg·ml^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 999 8),该方法的最低检测限为0. 01μg·ml^(-1),定量限为0. 03μg·ml^(-1)。低、中、高3个浓度的平均加样回收率为95. 3%(RSD=3. 4%,n=9); 10批流感病毒裂解疫苗中痕量甲醛含量均低于中国药典2015年版三部中规定的50μg·ml^(-1)。结论:该方法操作简单,检出限低,专属性强,可用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量的质量控制。 展开更多
关键词 流感病毒裂解疫苗 游离甲醛 衍生 气相色谱-质谱联用
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注射用三磷酸胞苷二钠中辅料成分的含量测定
5
作者 郜昭慧 赵璇 +2 位作者 周长明 王铁松 游畅 《中南药学》 CAS 2019年第10期1721-1724,共4页
目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动... 目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动相A为40 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用NaOH调节pH至7.8),流动相B为甲醇-乙腈-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 mL·min^-1,检测波长为338 nm。结果甘露醇在5~80 mg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),低、中、高浓度回收率均> 99.7%;精氨酸在0.125~2.00 mg·m L^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),低、中、高浓度回收率均> 99.0%。结论建立了高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘露醇及柱前衍生HPLC法测定精氨酸的含量。方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适用于注射用三磷酸胞苷二钠中甘露醇、精氨酸的含量测定。 展开更多
关键词 注射用三磷酸胞苷二钠 甘露醇 精氨酸 含量测定
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注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值测定方法的建立
6
作者 李潇 郭雷 +7 位作者 游畅 白亦昊 邵天舒 张建敏 王静 郜昭慧 丁锐 周长明 《中国药业》 CAS 2021年第10期51-53,共3页
目的建立注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法。方法样品以三氟乙酸破乳,用异辛烷溶解,60℃下水浴旋蒸15 min;残渣以异丙醇-异辛烷(2∶8,V/V)溶解,与4-甲氧基苯胺反应,于350 nm波长处测定吸光度,并计算甲氧基苯胺值。结果甲... 目的建立注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法。方法样品以三氟乙酸破乳,用异辛烷溶解,60℃下水浴旋蒸15 min;残渣以异丙醇-异辛烷(2∶8,V/V)溶解,与4-甲氧基苯胺反应,于350 nm波长处测定吸光度,并计算甲氧基苯胺值。结果甲氧基苯胺质量浓度在0.6~2.4μg/m L范围内与吸光度线性关系良好,检测限为0.2μg/m L,耐用性试验的RSD为4.67%(n=5)。结论所建立的方法操作简便、准确,可用于注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定。 展开更多
关键词 甲氧基苯胺值 注射用前列地尔 破乳 测定方法
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离子色谱法测定人凝血因子Ⅷ中钙离子含量
7
作者 冯建杰 周长明 郜昭慧 《首都食品与医药》 2024年第8期166-168,共3页
目的建立测定人凝血因子Ⅷ中钙离子含量的离子色谱法。方法色谱柱为CS12A阳离子交换柱(250mm×4mm),淋洗液为0.025mol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL。结果钙离子质量浓度在0.5-2.5mmol/L范围内与峰面积... 目的建立测定人凝血因子Ⅷ中钙离子含量的离子色谱法。方法色谱柱为CS12A阳离子交换柱(250mm×4mm),淋洗液为0.025mol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL。结果钙离子质量浓度在0.5-2.5mmol/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=5);检测限为0.0003mmol/L,定量限为0.0006mmol/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为99.70%,RSD为0.76%(n=9)。结论该方法操作简便、专属性强、准确度高、稳定性好,可用于测定人凝血因子Ⅷ中钙离子的含量。 展开更多
关键词 人凝血因子Ⅷ 钙离子 离子色谱法 含量测定
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基于UPLC-MS/MS同时测定款冬花中吡咯里西啶生物碱及其氮氧化物的含量 被引量：14
8
作者 乔月 陈丽华 +5 位作者 胡宏秀 高冉冉 郜昭慧 斯建勇 廖永红 孙迪安 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期155-162,共8页
目的:建立一种同时测定15个吡咯里西啶生物碱(pyrrolidine alkaloids,PAs)及其氮氧化物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS),完成15批不同来源的款冬花样品的含量测定。从而初步了解不同来源款冬花中PAs的分布现状,为药材的安全合... 目的:建立一种同时测定15个吡咯里西啶生物碱(pyrrolidine alkaloids,PAs)及其氮氧化物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS),完成15批不同来源的款冬花样品的含量测定。从而初步了解不同来源款冬花中PAs的分布现状,为药材的安全合理使用提供相关参考。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(3. 0 mm×150 mm,1. 8μm),流动相为含0. 05%甲酸和2. 5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)以及含0. 05%甲酸和2. 5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇(B),梯度洗脱,流速0. 4 m L·min-1,进样量2μL,柱温40℃。采用Agilent 1290-6470 QQQ型超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,离子化模式为ESI+,多反应监测模式(MRM)。利用外标法计算药材样品中所测成分的含量,通过计算不同成分的相对标准偏差(RSD)对样品间的差异进行分析。结果:建立的测定方法灵敏度高,分离度良好,方法学考察结果良好。样品测定结果表明,15批药材均含有PAs及其氮氧化物,且所含PAs种类基本相同。克氏千里光碱(senkirkine)是款冬花中最主要的PAs类成分。药材款冬花中不同PAs的含量与分布有较大差异。结论:款冬花中普遍含有吡咯里西啶生物碱及其氮氧化物,且以具有显著肝毒性的克氏千里光碱为其中最主要种类。针对PAs的含量测定为确保款冬药材的用药安全提供了有效的保证。 展开更多
关键词 款冬花 吡咯里西啶生物碱 氮氧化物 克氏千里光碱
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HPLC测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量 被引量：2
9
作者 赵璇 游畅 +2 位作者 郜昭慧 张雪艳 周长明 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2020年第3期309-312,共4页
目的以胞苷为对照测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长271 nm,柱温35℃,以胞苷为对照品,按峰... 目的以胞苷为对照测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长271 nm,柱温35℃,以胞苷为对照品,按峰面积外标法计算三磷酸胞苷二钠的含量。结果 0.093~1.8601 mg·mL^(-1)三磷酸胞苷二钠与峰面积的线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.60%,RSD=1.32%(n=9)。结论所用方法操作简便,方法准确、快速、专属性强,适用于注射用三磷酸胞苷二钠的质量控制。 展开更多
关键词 注射用三磷酸胞苷二钠 胞苷 含量测定 外标法 高效液相色谱法 离子对试剂 药品质量标准 质量控制
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反相高效液相色谱法分析纤溶酶纯度的方法研究 被引量：1
10
作者 郜昭慧 周长明 王静 《药物评价研究》 CAS 2022年第2期320-323,共4页
目的建立纤溶酶反相高效液相色谱纯度测定方法。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18) SG300(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(95∶5)为流动相A,以0.08%三氟乙酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,进行梯度洗脱,体积流量为0... 目的建立纤溶酶反相高效液相色谱纯度测定方法。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18) SG300(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(95∶5)为流动相A,以0.08%三氟乙酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,进行梯度洗脱,体积流量为0.7 mL·min^(−1),检测波长280 nm,柱温40℃。参照2020年版《中国药典》四部9101药品质量标准分析方法验证指导原则进行专属性、检测限、耐用性考察。应用所建立的方法和分子排阻色谱法对3批样品纯度进行检测。结果建立的反相色谱法专属性强,检测限为0.01%,耐用性强。对3批样品进行检测,质量分数在93.5%~96.9%,结果准确。结论建立反相色谱法测定纤溶酶纯度,分辨率更高、重现性更好,可进行更好的质量控制。 展开更多
关键词 纤溶酶 反相高效液相色谱 纯度
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