N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成 被引量：4

1

作者 金东元 陶建伟 +2 位作者 康丽琴 高永红 何湘琪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期927-929,共3页

在无水碳酸钾存在下，N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应，制备了一种新的化合物N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺，该化合物已取得中国发明专利ZI2004100．84390．1。考察了反应温度、反应时间、... 在无水碳酸钾存在下，N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应，制备了一种新的化合物N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺，该化合物已取得中国发明专利ZI2004100．84390．1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响，确定了合成工艺条件为：反应温度75～85℃，反应时间4h，n（N-甲基氯乙酰胺）n（4-苯氧基苯酚）=1．2：1．0。在此条件下，N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺的产率达85％以上。用N-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验，两化合物药效接近.化合物的结构经IR、MS、^1HNMR和元素分析讲行表征. 展开更多

关键词 N-甲基氯乙酰胺 N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺 精细化工中间体

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邻苯基苯酚的合成研究 被引量：4

2

作者 金东元 蔡宝国 +1 位作者 姜荫 赵俊 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期204-206,共3页

以环己酮为原料,酸性树脂为催化剂,在减压下进行缩合反应,得到中间体2-(1-环己烯基)环己酮。然后,在贵金属催化剂存在下,进行气相脱氢反应,合成邻苯基苯酚。考察了反应温度、2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量、氢气的进料流量以及贵金属... 以环己酮为原料,酸性树脂为催化剂,在减压下进行缩合反应,得到中间体2-(1-环己烯基)环己酮。然后,在贵金属催化剂存在下,进行气相脱氢反应,合成邻苯基苯酚。考察了反应温度、2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量、氢气的进料流量以及贵金属催化剂的预处理对邻苯基苯酚收率的影响。从而确定了合成工艺条件为:反应温度375℃;2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量4mL/h;氢气的进料流量60mL/min;用去离子水洗涤处理贵金属催化剂。在此条件下,邻苯基苯酚的收率达94%以上。 展开更多

关键词 环己酮 2—(1—环己烯基)环己酮 邻苯基苯酚

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二甲基二烯丙基氯化铵的合成 被引量：2

3

作者 金东元 杨志强 +2 位作者 陶建伟 高永红 刘俊燕 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期35-37,共3页

以二甲胺、烯丙基氯为原料,在相转移催化剂存在下进行反应,得到二甲基烯丙基胺(叔胺)和二甲胺盐酸盐。然后,分离出叔胺和二甲胺盐酸盐。叔胺在丙酮溶液中再和烯丙基氯反应得到二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);二甲胺盐酸盐用强碱性离子交... 以二甲胺、烯丙基氯为原料,在相转移催化剂存在下进行反应,得到二甲基烯丙基胺(叔胺)和二甲胺盐酸盐。然后,分离出叔胺和二甲胺盐酸盐。叔胺在丙酮溶液中再和烯丙基氯反应得到二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);二甲胺盐酸盐用强碱性离子交换树脂处理得到二甲胺水溶液,可作原料套用。考察了仲胺烃基化和叔胺烃基化的反应温度、反应时间以及加料方式对产物收率的影响。最终得到了不含氯化钠的固体二甲基二烯丙基氯化铵。收率由文献中所报道的56 1%提高到70 2%。 展开更多

关键词 二甲基二烯丙基氯化铵 相转移催化剂 离子交换树脂

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γ-癸内酯的合成 被引量：1

4

作者 金东元 陶建伟 +2 位作者 蔡宝国 姜荫 史洪云 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期51-52,57,共3页

以正庚醇,丙烯酸甲酯为原料,过氧化二叔丁基为催化剂合成γ 癸内酯。考察了各因素对产品收率的影响,合理的反应条件为:反应温度170～172℃、回流反应时间4h、混合液n(丙烯酸甲酯)∶n(正庚醇)=1∶4、w(催化剂)=6%(相对于丙烯酸甲酯)。生... 以正庚醇,丙烯酸甲酯为原料,过氧化二叔丁基为催化剂合成γ 癸内酯。考察了各因素对产品收率的影响,合理的反应条件为:反应温度170～172℃、回流反应时间4h、混合液n(丙烯酸甲酯)∶n(正庚醇)=1∶4、w(催化剂)=6%(相对于丙烯酸甲酯)。生成的甲醇从分馏柱顶端分出。在此条件下,γ 癸内酯的收率达75 5%。 展开更多

关键词 Γ-癸内酯 正庚醇 丙烯酸甲酯

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高纯度3-硝基-4-氯苯磺酰氯的制备

5

作者 金东元 杨始刚 +1 位作者 陶建伟 史洪云 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期10-13,共4页

以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶.结果表明:反应温度120℃,反应时间4h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石... 以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶.结果表明:反应温度120℃,反应时间4h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石油醚对粗产物进行重结晶,收率达81.5%,纯度达99.96%(质量分数),经IR、1H NMR分析确定为3-硝基-4-氯苯磺酰氯. 展开更多

关键词 邻硝基氯苯 氯磺酸 3-硝基-4-氯苯磺酰氯 高纯度

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4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成

6

作者 金东元 陶建伟 +3 位作者 高永红 杨志强 王声宇 陆庆宁 《上海应用技术学院学报（自然科学版）》 2006年第3期177-179,187,共4页

以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4... 以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。 展开更多

关键词 Γ-丁内酯 4-苯氧基苯酚 酯化 氯化 γ-氯丁酸甲酯 4-(4-苯氧基苯氧基) 丁酸甲酯

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双套管分离装置在咖啡因提取实验中的应用 被引量：8

7

作者 王莉贤 王红 +1 位作者 金东元 高永红 《实验室研究与探索》 CAS 2004年第9期32-33,共2页

关键词 双套管分离装置 咖啡因 提取 实验 天然产物 有机化学

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创建培养应用型创新人才的“基础化学实验教学示范中心” 被引量：4

8

作者 王莉贤 徐瑞云 +2 位作者 王红 金东元 马忠才 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1043-1046,共4页

关键词 基础化学实验 教学示范中心 创新人才 应用型 高等专科学校 上海应用技术学院 仪器分析实验 培养

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N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成 被引量：4

9

作者 王红 金东元 +1 位作者 高永红 陶建伟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期65-67,共3页

在无水碳酸钾存在下，N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-（4-氯苯氧基）乙酰胺。较佳合成工艺条件为：反应温度70℃，反应时间3h，n[2-（4-氯苯氧基）乙酸甲酯]：n（甲胺）=1．0：1．2，收... 在无水碳酸钾存在下，N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-（4-氯苯氧基）乙酰胺。较佳合成工艺条件为：反应温度70℃，反应时间3h，n[2-（4-氯苯氧基）乙酸甲酯]：n（甲胺）=1．0：1．2，收率达80％以上。产物经IR、MS、^1H NMR和元素进行了确定。 展开更多

关键词 2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯 N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺 4-氯苯酚 氯乙酸甲酯 甲胺

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双硬脂酸曲酸酯的制备及应用 被引量：4

10

作者 蔡宝国 龚钢明 +1 位作者 金东元 姜荫 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期38-40,52,共4页

介绍了以硬脂酸 ,氯化亚砜 ,曲酸等为原料制备双硬脂酸曲酸酯的方法。着重研究了原料、温度、时间与产物收率的关系 ,找到了合成双硬脂酸曲酸酯的较佳反应条件 ,反应温度 2 0°C,反应时间 2 h,产率达到 85 %。

关键词 硬脂酸 应用 曲酸 双硬脂酸曲酸酯 氯化亚砜 合成 化妆品 美白制剂

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大学化学实验课程体系与内容的改革与实践 被引量：26

11

作者 徐瑞云 王宇红 金东元 《化工高等教育》 2008年第3期52-54,共3页

我院以全面培养学生的创新精神和实践能力为目标,对大学化学实验课程体系与内容进行全面的改革,科学地设置实验项目,形成适应学科特点及自身系统性和科学性的课程体系。规范基础技能训练型实验,增加综合性、设计性实验,鼓励创新性实验,... 我院以全面培养学生的创新精神和实践能力为目标,对大学化学实验课程体系与内容进行全面的改革,科学地设置实验项目,形成适应学科特点及自身系统性和科学性的课程体系。规范基础技能训练型实验,增加综合性、设计性实验,鼓励创新性实验,使学生较全面地了解和掌握化学实验的基本理论和基本技能。 展开更多

关键词 化学实验教学 实验教学模式 基础性 综合性 设计性 创新性

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催化精馏制备乙酸正丁酯 被引量：2

12

作者 杨志强 金东元 +2 位作者 陶建伟 蔡宝国 沙钝 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期552-554,560,共4页

在新型催化精馏装置中，以K2641强酸型阳离子交换树脂为催化剂，中性氧化铝为填充剂，乙酸和正丁醇为原料，连续反应合成乙酸正丁酯。考察了酸醇投料摩尔比、混合液的进料流量、催化剂的填充密度等因素对反应过程的影响。在此条件下：n... 在新型催化精馏装置中，以K2641强酸型阳离子交换树脂为催化剂，中性氧化铝为填充剂，乙酸和正丁醇为原料，连续反应合成乙酸正丁酯。考察了酸醇投料摩尔比、混合液的进料流量、催化剂的填充密度等因素对反应过程的影响。在此条件下：n（乙酸）：n（正丁醇）=1．10：1．00的摩尔投料比，乙酸和正丁醇混合液的滴加速度为100．125mL／h，催化剂的填充密度为0．11～0．07g／cm^3，得到的乙酸正丁酯的质量分数达98．0％以上。同时，简单介绍了新型反应器的工作原理。 展开更多

关键词 新型催化精馏装置 催化精馏 乙酸 正丁醇 乙醇正丁酯 催化剂

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双(2-二甲基氨基乙基)醚的制备及分离 被引量：2

13

作者 王莉贤 金东元 +2 位作者 杨志强 陶建伟 李红 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期97-99,103,共4页

在氮气保护下，加热N，N-二甲基乙醇胺和浓硫酸，使N，N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响；最佳反应条件为：200-210℃，4～5h，物料摩尔投料比为：行（... 在氮气保护下，加热N，N-二甲基乙醇胺和浓硫酸，使N，N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响；最佳反应条件为：200-210℃，4～5h，物料摩尔投料比为：行（浓硫酸）：n（N，N-二甲基乙醇胺）-3．0：1．0。用新型分离装置对反应液进行分离后，经减压精馏得到双（2-二甲基氨基乙基）醚[w（双（2-二甲基氨基乙基）醚≥98％]，其收率为55．6％（以N，N-二甲基乙醇胺）。 展开更多

关键词 N N-二甲基乙醇胺 双(2-二甲基氨基乙基)醚 分离

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4-苯氧基苯酚的合成改进 被引量：2

14

作者 高永红 陶建伟 +1 位作者 陆庆宁 金东元 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期418-420,共3页

以二苯醚和苯甲酰氯为原料,经酰基化合成4-苯氧基二苯甲酮,然后再经Beayer-villyger氧化以及碱性水解合成4-苯氧基苯酚。主要考察Beayer-villyger氧化反应中反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。结果表明,在40°C7... 以二苯醚和苯甲酰氯为原料,经酰基化合成4-苯氧基二苯甲酮,然后再经Beayer-villyger氧化以及碱性水解合成4-苯氧基苯酚。主要考察Beayer-villyger氧化反应中反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。结果表明,在40°C7、h、n(过氧化氢)∶n(硫酸)∶n(4-苯氧基二苯甲酮)=3.0∶4.0∶1.0条件下,Beayer-villyger氧化反应的收率最高可达91.4%。在上述条件下,经三步反应,得到4-苯氧基苯酚,其总收率达80%以上。经熔点、红外光谱及元素分析确定产物为4-苯氧基苯酚。 展开更多

关键词 4-苯氧基苯酚 合成 二苯醚 苯甲酰氯 4-苯氧基二苯甲酮 Beayer-villyger氧化

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2-(4,6-二甲氧基)嘧啶乙腈的合成研究 被引量：2

15

作者 杜葩 王红 +1 位作者 高永红 金东元 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期91-93,共3页

由4,6-二甲氧基-2-氯嘧啶与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯,而后在对甲苯磺酸催化作用下,由2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯脱羧制备了标题化合物。着重考察了不同反应时间、反应温度及物质... 由4,6-二甲氧基-2-氯嘧啶与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯,而后在对甲苯磺酸催化作用下,由2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯脱羧制备了标题化合物。着重考察了不同反应时间、反应温度及物质的量比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n(对甲苯磺酸)∶n[2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯]=0.08∶1,反应时间2 h,反应温度100℃,产物收率可达90%以上。化合物结构经IR1、HNMR1、3CNMR、MS进行了表征。 展开更多

关键词 4 6-二甲氧基-2-氯嘧啶 氰乙酸叔丁酯 2-(4 6-二甲氧基)嘧啶乙腈 对甲苯磺酸 合成

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γ-十一内酯合成工艺的研究 被引量：4

16

作者 蔡宝国 孙晔 +1 位作者 金东元 姜荫 《香料香精化妆品》 CAS 2003年第2期4-6,共3页

本文介绍了以正辛醇 ,丙烯酸甲酯为原料 ,二叔丁基氢过氧化物为引发剂制备γ -十一内酯的方法 ,着重研究了原料的投料比、反应温度、反应时间与产物收率的关系 ,得出了合成γ -十一内酯合理的反应条件 ,产品收率达 82 %。

关键词 Γ-十一内酯 合成工艺 研究 正辛醇 丙烯酸甲酯 原料

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2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的制备 被引量：2

17

作者 姜荫 金东元 +1 位作者 高永红 陶建伟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期745-747,共3页

以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰... 以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应,反应时间4 h,n(三氮唑钾盐)∶n(2-氯乙酰甲胺)=1.3∶1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%。并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征。 展开更多

关键词 2-氯乙酰甲胺 三氮唑 2-(1H-1 2 4-三唑-1-基)乙酰胺 制备

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2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)的制备 被引量：1

18

作者 王莉贤 王红 +2 位作者 金东元 刘俊燕 郭强 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期299-301,共3页

以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2′... 以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)纯度为99.8%(质量分数),收率为92.8%;考察了反应温度、时间、pH及提纯用碱的种类对反应产物收率和纯度的影响;最佳制备条件为:20℃2、.5 h、pH=6、弱碱NaHSO3中和,整个制备过程操作简单,成本较低。 展开更多

关键词 1 3-环己二酮 甲醛 二甲胺 MANNICH 反应 Michacl 加成 2 2'-亚甲基双(1 3-环己二酮)

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N,N′-二苯基-2,4-二乙酰基戊二酰胺的制备 被引量：1

19

作者 王莉贤 郭强 +2 位作者 余海漪 金东元 陶建伟 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期555-557,共3页

以甲醇为溶剂,乙酰乙酰苯胺、甲醛及二甲胺经Mannich反应,生成N-苯基-2-(二甲氨甲基)-3-丁酮酰胺,进而脱去二甲胺生成N-苯基-2-亚甲基-3-丁酮酰胺,进一步与乙酰乙酰苯胺经Michael缩合,得到标题化合物。重点考察了反应温度、反应时间、... 以甲醇为溶剂,乙酰乙酰苯胺、甲醛及二甲胺经Mannich反应,生成N-苯基-2-(二甲氨甲基)-3-丁酮酰胺,进而脱去二甲胺生成N-苯基-2-亚甲基-3-丁酮酰胺,进一步与乙酰乙酰苯胺经Michael缩合,得到标题化合物。重点考察了反应温度、反应时间、酸的用量及种类对反应的影响,最佳反应条件为:20～25℃,5h,盐酸催化。收率为85.2%,纯度为99.8%(质量分数)。通过HPLC-MS、IR、1HNRM、DSC、元素分析、旋光度的测定对产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 乙酰乙酰苯胺 曼尼希反应 迈克尔加成 N N'-二苯基-2 4-二乙酰基戊二酰胺

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N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备 被引量：1

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作者 姜荫 高永红 金东元 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期930-932,共3页

以2,4-二氯苯氧乙酸为原料,制备了标题化合物。经优化反应条件,使得标题化合物的收率达83%以上,其结构经IR1、HNMR和MS分析进行了表征。

关键词 2 4-二氯苯氧乙酸 合成 N N-二甲基-2-(2 4-二氯苯氧基)乙酰胺

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