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Keggin型Si-Mo-V杂多酸的合成与表征 被引量:8
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作者 尹彦冰 金洺函 宋瑶 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期22-25,共4页
采用改良的分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法合成了5种Keggin型硅钼钒杂多酸,分别用红外光谱(IR)检测到700~1 100cm-1范围内的4个特征吸收峰,X射线衍射(XRD)表征了硅钼钒杂多酸的二级结构,通过热重分析(TG)确定了杂多酸中结晶水的数目.
关键词 Keggin型硅钼钒杂多酸 合成 表征
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H_(13)Si_2Mo_(13)V_5O_(62)·24H_2O的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯的研究 被引量:2
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作者 尹彦冰 金洺函 宋瑶 《昆明理工大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第6期107-109,124,共4页
采用分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法制备了H13Si2Mo13V5O62·24H2O杂多酸,通过IR、XRD、TG对其结构进行了表征.研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应,考察了酸醇比、杂多酸用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.最终确定最优反... 采用分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法制备了H13Si2Mo13V5O62·24H2O杂多酸,通过IR、XRD、TG对其结构进行了表征.研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应,考察了酸醇比、杂多酸用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.最终确定最优反应条件为:催化剂用量为5%(按乙酸质量计算),酸醇摩尔比是1.0∶2.0,反应时间为75 min,反应温度为115℃. 展开更多
关键词 H13Si2Mo13V5O62 催化 乙酸正丁酯 制备杂多酸 表征
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Keggin型Si-Mo-V杂多酸的催化、阻聚性能研究 被引量:1
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作者 尹彦冰 金洺函 +1 位作者 宫晶 王晓丹 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期123-126,共4页
催化合成了丙烯酸丁酯,并对反应条件进行优化。通过差热扫描量热法测定了Keggin型硅钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强。在... 催化合成了丙烯酸丁酯,并对反应条件进行优化。通过差热扫描量热法测定了Keggin型硅钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强。在合成丙烯酸丁酯的反应中,以醇酸摩尔比、时间、温度及催化剂用量作为反应影响因素,通过正交试验得到的最优反应条件为:醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为反应物总质量的6%,反应温度为100℃,反应时间2.5 h,在此过程中,硅钼钒杂多酸对不饱和酯的合成具有催化作用和较好的阻聚效果。 展开更多
关键词 Keggin型硅钼钒杂多酸 催化 阻聚
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Keggin型P-V-Mo-W四元杂多酸催化合成乙酸正丁酯 被引量:1
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作者 尹彦冰 宋瑶 金洺函 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2014年第2期311-314,共4页
采用正交试验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化冰乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的反应,得出最佳反应条件如下:正丁醇与冰乙酸的物质量比为1.2∶1,催化剂的用量为冰乙酸质量的0.5%,反应... 采用正交试验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化冰乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的反应,得出最佳反应条件如下:正丁醇与冰乙酸的物质量比为1.2∶1,催化剂的用量为冰乙酸质量的0.5%,反应时间为40 min,酯化率达到88.52%。该系列杂多酸的酯化率随钨原子数的增加而提高。 展开更多
关键词 磷钒钼钨杂多酸 催化酯化 乙酸正丁酯
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H_(12)[P_2Mo_(12)V_6O_(62)]·12H_2O催化合成乙酸正丁酯的研究 被引量:1
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作者 尹彦冰 裴笠舟 金洺函 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第7期38-41,共4页
合成了Dawson型H_(12)[P_2Mo_(12)V_6O_(62)]·12H_2O杂多酸,采用红外、X射线、热重表征了其结构;讨论了杂多酸催化合成乙酸正丁酯的催化剂质量分数、醇酸物质量比和反应时间3个变化因素,利用3因素3水平正交实验L9(33),考察反应条... 合成了Dawson型H_(12)[P_2Mo_(12)V_6O_(62)]·12H_2O杂多酸,采用红外、X射线、热重表征了其结构;讨论了杂多酸催化合成乙酸正丁酯的催化剂质量分数、醇酸物质量比和反应时间3个变化因素,利用3因素3水平正交实验L9(33),考察反应条件对酯化率的影响,得出最佳反应条件为醇酸物质的量比为1.2∶1,催化剂质量分数为0.4%,反应时间为4h. 展开更多
关键词 磷钼钒杂多酸 表征 乙酸正丁酯
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Keggin型P-V-Mo-W四元杂多酸催化合成肉桂酸正丁酯的研究 被引量:2
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作者 尹彦冰 宋瑶 金洺函 《高师理科学刊》 2014年第1期59-62,共4页
利用正交实验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化肉桂酸和正丁醇合成肉桂酸正丁酯的反应.结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与肉桂酸的物质的量比为1.2∶1,催化剂的用量为肉桂酸质量的0.... 利用正交实验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化肉桂酸和正丁醇合成肉桂酸正丁酯的反应.结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与肉桂酸的物质的量比为1.2∶1,催化剂的用量为肉桂酸质量的0.5%,反应时间为1.5h.该系列杂多酸随着钼、钨原子比例的增加,酯化率提高. 展开更多
关键词 磷钒钼钨杂多酸 催化酯化 肉桂酸正丁酯
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Keggin型磷钼钒杂多酸季铵盐的合成与表征 被引量:4
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作者 尹彦冰 王会淞 +2 位作者 金洺函 裴笠舟 张浩 《昆明理工大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第4期100-103,110,共5页
以不同钒原子数取代Keggin型磷钼杂多酸与四丁基溴化铵反应合成了4种杂多酸季铵盐.通过红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)等表征手段确定了杂多酸季铵盐的结构.结果表明,在红外光谱中,随着钒原子数的增加,相应的特征峰出现了红移现象;在X射... 以不同钒原子数取代Keggin型磷钼杂多酸与四丁基溴化铵反应合成了4种杂多酸季铵盐.通过红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)等表征手段确定了杂多酸季铵盐的结构.结果表明,在红外光谱中,随着钒原子数的增加,相应的特征峰出现了红移现象;在X射线衍射谱图中进一步确定了杂多酸季铵盐的二级结构,最后通过热重分析(TG)确定了杂多酸季铵盐结晶水的数量. 展开更多
关键词 磷钼钒杂多酸季铵盐 四丁基溴化铵 季铵盐阳离子 杂多阴离子
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