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改进通过式固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物的含量 被引量：1
1
作者 周健 陈晓红 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期437-443,共7页
开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数... 开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min。移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱[填料为160 mg C_(18)、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH_(2))和300 mg硅藻土的混合物]处理,取5.0 mL滤液,于40℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22μm微孔滤膜。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量。结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10~2 000μg·L^(-1),检出限为(3S/N)为5.0μg·kg^(-1);对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1%;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇。 展开更多
关键词 通过式固相萃取柱 改进 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 衍生物 超高效液相色谱-串联质谱法
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常见食品中双酚A、双酚S的含量测定及成人膳食暴露评估
2
作者 周健 陈晓红 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期903-910,共8页
鉴于双酚A(BPA)和双酚S(BPS)均具有雌激素效应且与人群接触较多,采用液相色谱-串联质谱法测定408份常见食品(包括水、饮料、大米、小麦、甲壳类、鱼、畜禽肉、蔬菜、罐装谷物、罐装鱼肉、罐装畜禽肉、食用油、蛋类等)中两种酚类化合物... 鉴于双酚A(BPA)和双酚S(BPS)均具有雌激素效应且与人群接触较多,采用液相色谱-串联质谱法测定408份常见食品(包括水、饮料、大米、小麦、甲壳类、鱼、畜禽肉、蔬菜、罐装谷物、罐装鱼肉、罐装畜禽肉、食用油、蛋类等)中两种酚类化合物的含量,并采用国际每日膳食摄入评估法(IEDI)评估成人膳食暴露量。水样测定方法:在20.0mL样品中加入3ng 13C_(12)-BPS、10ng BPA-d4和0.2mL氨水,混匀后过活化好的MAX固相萃取柱,淋洗后用5mL体积比2∶88∶10的甲酸-乙腈-水的混合溶液洗脱,所得洗脱液于45℃氮吹至干,用1.0mL 20%(体积分数)乙腈溶液复溶,超声30s,涡旋30s,过0.22μm滤膜,滤液供液相色谱-串联质谱仪分析。饮料样品测定方法:在10.0g样品中加入3ng 13C_(12)-BPS、10ng BPA-d_(4)和10mL含2%(体积分数)甲酸的乙腈溶液(酸化乙腈),涡旋10min,加入4.0g无水硫酸镁和1.0g氯化钠,涡旋3min,离心5min,分取5mL上层乙腈相,加入15mL 2%(体积分数)氨水溶液,混合均匀后参考水样进行净化。其他样品的测定方法:在2.0g样品中加入3ng 13C_(12)-BPS、10ng BPA-d4、10mL水和10mL酸化乙腈,后续处理步骤参考饮料样品。结果显示:BPA和BPS标准曲线的线性范围为0.1~400.0μg·L^(-1)和0.03~120.0μg·L^(-1),BPA、BPS的检出限(3S/N)为0.015~1.0μg·kg^(-1)和0.005 0~0.20μg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,BPA、BPS的回收率为86.0%~116%和87.0%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)均为1.2%~10%。方法用于408份实际样品的分析,BPA和BPS的总检出率分别为66.4%和29.6%,检出量分别为0.02~148.0μg·kg^(-1)和0.007~104.0μg·kg^(-1),金属罐包装类食品中BPA检出率和检出量均较高;BPA总摄入平均IEDI暴露量上限为48.7ng·kg^(-1)·d-1,远远低于欧洲食品安全局提出的BPA每日耐受摄入量(4μg·kg^(-1)·d-1),但BPS的高于以往文献的调查值。总体来说,当前成人膳食暴露水平风险较低,但是仍需加强相关监测及人群健康管理。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 双酚A 双酚S 常见食品 膳食暴露
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高效液相色谱-荧光检测法同时测定全血中5种香豆素类杀鼠剂 被引量：35
3
作者 金米聪 陈晓红 李小平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期214-216,共3页
建立了同时测定全血中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、氟鼠灵与溴鼠灵等5种香豆素类杀鼠剂的简便、灵敏、准确的高效液相色谱-变波长荧光分析方法。全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150mm×2.1mm,5μm)上以甲醇-0.2%乙酸水溶液(体... 建立了同时测定全血中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、氟鼠灵与溴鼠灵等5种香豆素类杀鼠剂的简便、灵敏、准确的高效液相色谱-变波长荧光分析方法。全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150mm×2.1mm,5μm)上以甲醇-0.2%乙酸水溶液(体积比为88∶12)混合液为流动相,采用荧光变波长程序检测,同时通过建立各杀鼠剂的荧光光谱库,利用谱库检索,提高定性的准确度。各杀鼠剂的线性范围为0.01-10.00mg/L(杀鼠灵为0.05-10.00mg/L),检出限为0.01-0.05mg/L,方法的加标回收率为81%-98%,其相对标准偏差(RSD)为3.8%-8.5%。该法适用于中毒病人的中毒诊断检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测 杀鼠灵 杀鼠迷 溴敌隆 氟鼠灵 溴鼠灵 全血
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HPLC/APCI/MS法测定水果中6-苄基腺嘌呤 被引量：24
4
作者 金米聪 陈晓红 +1 位作者 李小平 姚浔平 《分析仪器》 CAS 2005年第3期29-31,共3页
建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测... 建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测(SIM)模式,定量检测离子m/z226[M+H]+,线性范围为0.05～2.0mg/L,检测下限为0.0025mg/kg,平均回收率为94.0%,RSD小于10%。LC/MS法不仅快速方便,而且比LC/UV法灵敏度高近20倍。用于实际样品的检测,结果满意。 展开更多
关键词 6-苄基腺嘌呤 MS法 APCI HPLC 水果 测定 液相色谱-质谱联用 大气压化学电离 选择离子检测 平均回收率 C18柱 质谱检测 定量检测 线性范围 检测下限 6mm 流动相 离子化 RSD 灵敏度 UV法 甲醇 样品
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毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中的胆固醇和α-维生素E 被引量：16
5
作者 金米聪 王立 符展明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期478-480,共3页
采用 2 0mol/L的KOH乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇和α 维生素E(α VE) ,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件。胆固醇和α VE的回收率分别为 91.0 %～ 93.3%和82 .5 %～ 95 .0 % ,其RSD分... 采用 2 0mol/L的KOH乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇和α 维生素E(α VE) ,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件。胆固醇和α VE的回收率分别为 91.0 %～ 93.3%和82 .5 %～ 95 .0 % ,其RSD分别为 2 7%～ 3 1%和 4 9%～ 6 9% (n =5 )。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 胆固醇 α-维生素E 鸡蛋 分析 同时测定
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尿液中华法灵的高效液相色谱法测定 被引量：13
6
作者 金米聪 马建明 龚文杰 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期887-887,共1页
关键词 高效液相色谱法 测定方 中华 尿液 抗血栓药物 二极管阵列 皮肤接触 作业工人 生产过程 固相萃取
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究 被引量：33
7
作者 金米聪 陈晓红 +1 位作者 李小平 陈衡平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第3期280-281,286,共3页
目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸... 目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L^500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 定量检测 生活饮用水 RSD 五氯酚 灵敏 测定 联用法 甲醇 HLB
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全血中杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定研究 被引量：20
8
作者 金米聪 马建明 +1 位作者 李小平 姚浔平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第6期656-658,共3页
目的:建立简便、准确、灵敏的测定全血中痕量杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯萃取,以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过电喷雾电离离子化技术及... 目的:建立简便、准确、灵敏的测定全血中痕量杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯萃取,以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过电喷雾电离离子化技术及选择性离子检测(SIM)进行测定,定量分析离子为m/z:293[M+H]+。结果:线性范围为1.00～50.0μg/L,定量检测下限为0.50μg/L,方法回收率在90.8%～102.7%,RSD均小于10%。结论:该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人的中毒诊断分析。 展开更多
关键词 电喷雾电离质谱 高效液相色谱 杀鼠迷 测定 联用法 乙酸乙酯萃取 检测方法 全血样品 离子检测 定量分析 线性范围 检测下限 诊断分析 中毒病人 流动相 离子化 回收率 RSD 准确 灵敏
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饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究 被引量：26
9
作者 金米聪 马建明 +2 位作者 陈晓红 李小平 陈衡平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第5期519-521,共3页
目的：建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法：水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后，在C8柱（250mm×4．0mm×5μm）上，以乙酸-乙酸铵缓冲溶液（5mmol／L，pH=4．5）／乙腈／甲醇（65：28... 目的：建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法：水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后，在C8柱（250mm×4．0mm×5μm）上，以乙酸-乙酸铵缓冲溶液（5mmol／L，pH=4．5）／乙腈／甲醇（65：28：7）为流动相，采用大气压化学电离（APCI）离子化方式在选择离子监测（SIM）模式下进行检测。定量检测离子为m／z：127[M—H]^-。结果：2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间密度分别小于9．3％和10．9％，它们在0．05—5．00μg／L范围均具有良好的线性，水样中它们的最低定量检出限分别为0．05、0．02和0．02μg／L。结论：本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 2-氯酚 3-氯酚 4-氯酚 饮用水
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萃取分光光度法测定白砂糖中微量亚硫酸盐 被引量：7
10
作者 金米聪 范建中 +1 位作者 颜金良 王立 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期49-51,共3页
提出了以甲醛溶液作吸收液,分光光度法测定白砂糖中微量亚硫酸盐的新方法。在酸性及过量的Cl-存在下,亚硫酸盐与碘酸钾和盐酸副玫瑰苯胺反应,生成易被异戊醇萃取的稳定的离子缔合物,在λ=560nm处,分光光度法测定。亚硫酸盐(以二氧化硫计... 提出了以甲醛溶液作吸收液,分光光度法测定白砂糖中微量亚硫酸盐的新方法。在酸性及过量的Cl-存在下,亚硫酸盐与碘酸钾和盐酸副玫瑰苯胺反应,生成易被异戊醇萃取的稳定的离子缔合物,在λ=560nm处,分光光度法测定。亚硫酸盐(以二氧化硫计)的线性范围为0～50μg,RSD≤3.4%,检出限为2μg。方法简便灵敏,试剂毒性小。结果与国标法相符。 展开更多
关键词 萃取分光光度法 白砂糖 亚硫酸盐 测定
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萃取吸光光度法测定空气中痕量二氧化硫 被引量：8
11
作者 金米聪 童维明 +1 位作者 符展明 颜金良 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第9期390-392,共3页
提出了以甲醛溶液作吸收液,吸光光度法测定空气中痕量二氧化硫的新方法、在酸性及过量的C1^-存在下,二氧化硫与碘酸钾和盐酸副玫瑰苯胺反应,生成易被异戊醇萃取的稳定的离子缔合物,在λ=560nm处,吸尤光度法测定。二氧化硫的线性范围为0... 提出了以甲醛溶液作吸收液,吸光光度法测定空气中痕量二氧化硫的新方法、在酸性及过量的C1^-存在下,二氧化硫与碘酸钾和盐酸副玫瑰苯胺反应,生成易被异戊醇萃取的稳定的离子缔合物,在λ=560nm处,吸尤光度法测定。二氧化硫的线性范围为0～50μg·RSI)为4.3％,检出限为2μg。方法简便灵敏,试剂毒性小。同时与国标法对比,结果相符。 展开更多
关键词 萃取吸光光度法 二氧化硫 空气 测定
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HPLC-APCIMS联用法测定全血中杀鼠迷 被引量：10
12
作者 金米聪 符展明 王立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期97-99,共3页
全血样品中痕量杀鼠迷经乙酸乙酯萃取，离心沉淀分离后，以甲醇-0．1％乙酸（体积比65：35，为流动相，通过大气压化学电离离子化技术及提取离子检测模式（EIC）进行测定。线性范围为0．30～100．0μg／L，定量下限为0．30μg／L，方法... 全血样品中痕量杀鼠迷经乙酸乙酯萃取，离心沉淀分离后，以甲醇-0．1％乙酸（体积比65：35，为流动相，通过大气压化学电离离子化技术及提取离子检测模式（EIC）进行测定。线性范围为0．30～100．0μg／L，定量下限为0．30μg／L，方法回收率在94％-105％范围，RSD小于10％。建立的方法具有简便、灵敏、准确的优点．与LC／UV法相比，本法约灵敏660倍。用于实际样品的检测，结果满意。 展开更多
关键词 全血 杀鼠迷 液相色潜-质谱联用 大气压化学电离
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毛细管气相色谱法测定腈纶布料中苯、甲苯和二甲基甲酰胺残留 被引量：6
13
作者 金米聪 符展明 王立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期158-159,共2页
建立了同时定量测定腈纶布料及其服装中的苯、甲苯和二甲基甲酰胺残留的毛细管气相色谱分析方法。测得的回收率分别为 93 .3 % ,1 0 1 .8% ,94.9% ;变异系数为 3 .4% ,2 .0 % ,2 .8%。方法简便、快速、准确。
关键词 毛细管气相色谱 苯 甲苯 二甲基酰胺 腈纶布料
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微分电位溶出法快速测定全血中铅 被引量：8
14
作者 金米聪 王立 陈晓红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期293-294,共2页
提出了在硝酸 (1+ 9)中 ,旋涡振荡提取 ,离心沉淀分离的微分电位溶出法快速测定全血中铅的方法。全血中铅的最低检出浓度为 5 .0 μg·L-1,RSD均小于 6 .8% ,线性范围为 5 .0～ 2 5 0 .0 μg·L-1。采用单点标准加入法对 7份CD... 提出了在硝酸 (1+ 9)中 ,旋涡振荡提取 ,离心沉淀分离的微分电位溶出法快速测定全血中铅的方法。全血中铅的最低检出浓度为 5 .0 μg·L-1,RSD均小于 6 .8% ,线性范围为 5 .0～ 2 5 0 .0 μg·L-1。采用单点标准加入法对 7份CDC血铅标样进行了测定 。 展开更多
关键词 测定 微分电位溶出法 铅 全血 临床分析
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电流氧化溶出计时电位法同时测定茶叶和生物样品中铅铜镉 被引量：6
15
作者 金米聪 于笑宇 +1 位作者 刘佑铭 颜金良 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2000年第5期210-211,213,共3页
提出了在 HCl- Fe3+- NH4Cl- VC介质中用电流氧化溶出计时电位法同时测定茶叶和生物样品中痕量铅、铜和镉的方法。铅、铜和镉的浓度分别在 2～ 1× 1 0 3,3～ 8× 1 0 2 和 0 .5～ 1× 1 0 3ng·ml- 1时 ,浓度与溶出峰... 提出了在 HCl- Fe3+- NH4Cl- VC介质中用电流氧化溶出计时电位法同时测定茶叶和生物样品中痕量铅、铜和镉的方法。铅、铜和镉的浓度分别在 2～ 1× 1 0 3,3～ 8× 1 0 2 和 0 .5～ 1× 1 0 3ng·ml- 1时 ,浓度与溶出峰高呈良好的线性关系。采用标准加入法 ,实测样品中铅、铜和镉的结果与原子吸收法相符。 展开更多
关键词 溶出计时电位法 茶叶 铅 铜 镉 生物样品 检验
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高效液相色谱法同时测定全血中杀鼠迷和杀鼠灵研究 被引量：22
16
作者 金米聪 李小平 +1 位作者 姚浔平 陈晓红 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第9期1050-1051,1059,共3页
目的:建立全血中杀鼠迷和杀鼠灵的简便、灵敏、准确的高效液相色谱检测方法.方法:全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5 μm)上以甲醇 +0.1% 乙酸(50+50)为流动相进行分离,二极管阵列(DAD)紫外 308 nm 检测... 目的:建立全血中杀鼠迷和杀鼠灵的简便、灵敏、准确的高效液相色谱检测方法.方法:全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5 μm)上以甲醇 +0.1% 乙酸(50+50)为流动相进行分离,二极管阵列(DAD)紫外 308 nm 检测,外标法定量.结果:杀鼠迷和杀鼠灵在 0.1～50.0 mg/L 范围均具有良好的线性,定量检测下限杀鼠迷、杀鼠灵分别为 0.10、0.05 mg/L,方法回收率杀鼠迷、杀鼠灵分别为 88.5%～98.8%、86.5%～95.9%,其RSD均小于 10%.结论:该法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于中毒病人的中毒诊断检测. 展开更多
关键词 全血 杀鼠迷 杀鼠灵 高效液相色谱法
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溶剂萃取-火焰原子吸收法测定叠氮树脂中铜铁 被引量：6
17
作者 金米聪 于笑宇 刘佑铭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第9期410-411,共2页
提出用石油醚溶解样品 ,硝酸 (1 +99)萃取 ,火焰原子吸收法测定叠氮树脂中痕量铜和铁的方法。铜、铁的相对标准偏差均小于 4.5% ,回收率在 97.0 %～ 1 0 2 .0 %之间 。
关键词 溶剂萃取 火焰原子吸收法 叠氮树脂 铜 铁 测定
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离子色谱-质谱联用法同时测定饮用水中3种痕量一氯酚 被引量：30
18
作者 金米聪 颜勇卿 +1 位作者 陈晓红 施家威 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1223-1226,共4页
建立了一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的离子色谱-质谱联用检测方法。饮用水样经固相萃取小柱富集、净化后，在IonPac AS18阴离子交换色谱柱（250mm×4．0mm）及IonPac AG18预柱（50mm×4．0mm... 建立了一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的离子色谱-质谱联用检测方法。饮用水样经固相萃取小柱富集、净化后，在IonPac AS18阴离子交换色谱柱（250mm×4．0mm）及IonPac AG18预柱（50mm×4．0mm）上，以含有10％乙腈的15mmol／LKOH溶液为淋洗液，采用大气压化学电离源（APCI）在选择离子监测（SIM）模式下进行检测，定量检测离子为m／z 127[M—H]^-1，其日内与日间精密度分别小于8．6％和10．5％；2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚在0．02～5．0μg／L范围均具有良好的线性；水样中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的最低定量检出限分别为0．02μg／L、0．01μg／L和0．01μg／L。用于饮用水中一氯酚的测定，结果满意。 展开更多
关键词 离子色谱-质谱联用 一氯酚 饮用水
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高效液相色谱-离子阱质谱法测定生物体液中的痕量敌鼠和氯敌鼠 被引量：7
19
作者 金米聪 陈晓红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期197-203,共7页
建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法。全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经OasisHLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集。采用ExtendC18柱分离,... 建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法。全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经OasisHLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集。采用ExtendC18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02mol/L,pH5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠。对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0μg/L和0.5～100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1%～92.2%和87.6%～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1%,日间RSD分别小于9.9%和10.9%,定量限分别为1.0μg/L和0.5μg/L。对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～40.0μg/L和0.1～20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1%～94.5%和90.0%～98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3%,日间RSD分别小于8.9%和11.2%,定量限分别为0.2μg/L和0.1μg/L。本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-离子阱质谱法 敌鼠 氯敌鼠 全血 尿液
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液相色谱/质谱联用法同时测定饮用水中6种二氯酚异构体研究 被引量：10
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作者 金米聪 马建明 +1 位作者 陈晓红 李小平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第5期772-774,共3页
目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×... 目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×4.0 mmi.d.,5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7,v/v/v)为流动相,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z:161[M-H]-。结果:6种二氯酚异构体的日内与日间精密度分别小于11.7%和12.9%,它们在0.02-5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中各氯酚异构体的检出限在0.007-0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量二氯酚异构体残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 二氯酚 饮用水 固相萃取
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