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高效液相色谱光化学在线衍生技术在11种磺胺药物残留检测中的应用 被引量：9
1
作者 陈万勤 黄丽英 +4 位作者 陈小珍 王瑾 张东雷 刘柱 张水锋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期573-578,共6页
建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测.样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测.优化后的色谱条件：Eclipse Plus C18柱（250 mmx4.6 mm,5.0μm）... 建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测.样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测.优化后的色谱条件：Eclipse Plus C18柱（250 mmx4.6 mm,5.0μm）,流动相为均含0.2％甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm.各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2＞0.999,回收率在85.7％ ～ 101.1％之间,RSD为1.9％～6.6％（n=6）,各磺胺的检出限（S/N=3）为0.2～3.0μg/kg,定量限（S/N=10）为0.5～10.0 μg/kg. 展开更多
关键词 光化学在线衍生 高效液相色谱荧光检测法 磺胺
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免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱法测定乳制品中黄曲霉毒素 被引量：2
2
作者 陈万勤 黄丽英 +3 位作者 刘柱 王瑾 张东雷 陈小珍 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2013年第10期33-35,共3页
建立了免疫亲和-柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光法同时测定乳制品中6种黄曲霉毒素（B1,B2,G1,G2,M1,M2）的方法.样品经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化富集,采用SunFireTMC18色谱柱,以甲醇/乙腈/水（20/20/60,体积比）为流动相洗脱,经过... 建立了免疫亲和-柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光法同时测定乳制品中6种黄曲霉毒素（B1,B2,G1,G2,M1,M2）的方法.样品经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化富集,采用SunFireTMC18色谱柱,以甲醇/乙腈/水（20/20/60,体积比）为流动相洗脱,经过柱后光化学衍生器衍生,外标法进行定量.结果表明,6种黄曲霉毒素在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r2均大于0.999,平均加标回收率在86.7％～106.3％之间,相对标准偏差RSD在1.9％～5.8％之间.该方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中多种黄由霉毒素的同时测定. 展开更多
关键词 免疫亲和柱 柱后光化学衍生 高效液相色谱法 黄曲霉毒素 乳制品
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高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺 被引量：12
3
作者 陈小珍 陈万勤 +2 位作者 王瑾 黄丽英 张东雷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期875-877,共3页
建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈和水(体积比为90∶10,含0.2%甲酸),流速为1.0mL/min,检测波长为218nm。... 建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈和水(体积比为90∶10,含0.2%甲酸),流速为1.0mL/min,检测波长为218nm。方法在0.5～50mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 9,回收率在96.7%～101.0%之间,RSD为4.5%～4.9%(n=6),检出限为0.2mg/kg(S/N=3),定量限为0.5mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 双氰胺 乳制品
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离子色谱-电导检测法测定不同乳制品中硫氰酸盐 被引量：8
4
作者 张水锋 陈小珍 +2 位作者 张东雷 李红艳 陈万勤 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第3期60-63,共4页
建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品如固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有... 建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品如固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0～5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15～0.5μg/g,方法回收率为95.0%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～5.6%(n=3)。 展开更多
关键词 硫氰酸盐 乳制品 离子色谱 电导检测 前处理 食品安全
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高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中5种罗丹明染料 被引量：2
5
作者 陈万勤 黄丽英 +4 位作者 王瑾 刘柱 邵亮亮 张晓波 陈小珍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期815-818,共4页
建立了辣椒制品中罗丹明110、磺酰基罗丹明B、罗丹明B、罗丹明6G和丁基罗丹明B 5种罗丹明染料的高效液相色谱-荧光检测法。方法采用Zorbax SB-C18柱(250×4.6mm,5.0μm),以乙腈和水(均含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,5种组分可... 建立了辣椒制品中罗丹明110、磺酰基罗丹明B、罗丹明B、罗丹明6G和丁基罗丹明B 5种罗丹明染料的高效液相色谱-荧光检测法。方法采用Zorbax SB-C18柱(250×4.6mm,5.0μm),以乙腈和水(均含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,5种组分可基线分离。结果表明,5种罗丹明染料在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在84.0%~105.8%之间,相对标准偏差为1.2%~4.8%。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于辣椒制品中罗丹明染料含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测 罗丹明染料 辣椒制品
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应用飞行时间质谱测定食品中多种真菌毒素的研究进展 被引量：3
6
作者 张晓波 黄丽英 +3 位作者 陈万勤 陈小珍 曹慧 莫卫民 《浙江农业科学》 2013年第7期849-852,857,共5页
真菌毒素毒性强,污染范围广,广泛存在于食品中。由于食品基质复杂,真菌毒素多样性,目前同时检测食品中的多种真菌毒素仍然存在很大的技术挑战。飞行时间质谱(TOF-MS)技术具有质量范围宽、分辨率和质量测量精度高、分析速度快的特点。综... 真菌毒素毒性强,污染范围广,广泛存在于食品中。由于食品基质复杂,真菌毒素多样性,目前同时检测食品中的多种真菌毒素仍然存在很大的技术挑战。飞行时间质谱(TOF-MS)技术具有质量范围宽、分辨率和质量测量精度高、分析速度快的特点。综述了TOF-MS的不同离子源在真菌毒素方面的应用,总结TOF-MS、四级杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)和离子阱-飞行时间(IT-TOF)质谱技术在真菌毒素方面的应用研究。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 真菌毒素 食品
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高效液相色谱法同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素 被引量：22
7
作者 陈万勤 王瑾 +5 位作者 黄丽英 张水锋 李红艳 刘柱 邵亮亮 张东雷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期109-112,共4页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、D3、E、K1、叶黄素和β-胡萝卜素的方法。方法采用Poroshell120SB-C18柱(150×4.6mm,2.7μm),以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min,25min内... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、D3、E、K1、叶黄素和β-胡萝卜素的方法。方法采用Poroshell120SB-C18柱(150×4.6mm,2.7μm),以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min,25min内可对上述7种组分进行基线分离。结果表明,7种维生素在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在83.0%～98.5%之间,相对标准偏差为0.84%～3.30%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于配方乳粉中脂溶性维生素含量的同时测定。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 叶黄素 Β-胡萝卜素 高效液相色谱法 配方乳粉
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高效液相色谱法测定婴幼儿营养强化奶粉中核苷酸含量 被引量：3
8
作者 陈万勤 陈晶燕 +5 位作者 周霞 陈碧莲 徐潇颖 刘柱 梁晶晶 王峰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期851-856,共6页
建立了测定婴幼儿营养强化奶粉中5种核苷酸含量的高效液相色谱法。样品经碱性磷酸酯酶水解,将核苷酸转化成相应的核苷,采用硼酸凝胶吸附净化,使用Boston pHlex ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)分离,流动相A为含2 mmol/L 1-己烷磺... 建立了测定婴幼儿营养强化奶粉中5种核苷酸含量的高效液相色谱法。样品经碱性磷酸酯酶水解,将核苷酸转化成相应的核苷,采用硼酸凝胶吸附净化,使用Boston pHlex ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)分离,流动相A为含2 mmol/L 1-己烷磺酸钠的20.9 mmol/L NH4Ac(pH为4.3);流动相B为6.0%乙腈-离子对试剂(含2 mmol/L 1-己烷磺酸钠的20.9 mmol/L NH4Ac,pH为4.3),梯度洗脱后,二极管阵列检测器检测,检测波长为260 nm,内标法定量。结果表明,5种核苷在线性范围内相关性好,相关系数R2大于0.999;5种核苷酸的回收率在80.00%~111.23%范围,相对标准偏差在1.8%~6.3%之间。检出限为0.4~1.0 mg/kg,定量限为1.0~3.0 mg/kg。该方法净化效果显著,分离效果好,是婴幼儿营养强化奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 核苷酸 核苷 硼酸凝胶净化 碱性磷酸酯酶
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冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体 被引量：2
9
作者 陈万勤 刘柱 +4 位作者 郑国钢 茅佩卿 朱炳祺 丁宇琦 周赛静 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期404-408,共5页
建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷（2∶2∶1,V/V）提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器... 建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷（2∶2∶1,V/V）提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于445 nm波长下检测,外标法定量;在0.127-5.082 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.9999,回收率在96.7%-102.2%之间,RSD在4.1%-5.4%之间（n=6）,检出限为0.010μg/g（S/N=3）,定量限为0.030μg/g（S/N=10）。本方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中叶黄素5种异构体的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 叶黄素 异构体 乳制品
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同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱分析谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物 被引量：14
10
作者 刘柱 华颖 +5 位作者 徐潇颖 陈万勤 赵超群 梁晶晶 丁宇琦 罗金文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1728-1734,共7页
建立了谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇的同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱（UHPLC-QTRAP-MS/MS）定性确证和定量测定方法。样品经乙... 建立了谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇的同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱（UHPLC-QTRAP-MS/MS）定性确证和定量测定方法。样品经乙腈-水（84∶16,V/V）混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化,Waters Atlantis~T3色谱柱分离,以乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测（MRM）-信息依赖性采集（IDA）-增强子离子扫描（EPI）模式检测,在线EPI谱库定性分析,同位素内标定量,在1~300μg/L浓度范围内,4种目标物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,添加5,50和200μg/kg的3个浓度水平,4种目标物的平均回收率均在81.3%~101.7%之间,相对标准偏差均小于5%,将该技术应用于FAPAS阳性玉米质控样品和5种代表性的样品进行测试,结果表明,本方法简单、准确、快速,适用于谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物的快速确证和定量测定。 展开更多
关键词 同位素稀释 呕吐毒素及其衍生物和代谢物 超高效液相色谱 线性离子阱串联质谱
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凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素 被引量：9
11
作者 刘柱 陈万勤 +4 位作者 华颖 沈潇冰 李红艳 王瑾 陈小珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1530-1534,共5页
提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间... 提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 凝胶渗透色谱法 光化学衍生化 真菌毒素 食用植物油
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氧化修饰多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定牛奶中7种雌性激素残留 被引量：6
12
作者 刘柱 华颖 +6 位作者 陈万勤 徐潇颖 赵超群 梁晶晶 丁宇琦 周霞 罗金文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期73-79,共7页
建立了氧化修饰的多壁碳纳米管固相萃取净化-超高效液相色谱/串联质谱技术同时测定牛奶中雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚、己二烯雌酚、炔雌醇、雌酮7种雌性激素残留的方法。样品用乙腈提取,提取液用水稀释后再经过多壁碳纳米管固... 建立了氧化修饰的多壁碳纳米管固相萃取净化-超高效液相色谱/串联质谱技术同时测定牛奶中雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚、己二烯雌酚、炔雌醇、雌酮7种雌性激素残留的方法。样品用乙腈提取,提取液用水稀释后再经过多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,净化后的样品采用Waters AtlantisBEH C18色谱柱(100×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用负离子扫描的多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。7种雌性激素的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N≥3)为0.02~0.1μg/kg。将本方法应用于实际样品分析,在低、中、高3个浓度下的加标回收率为86.7%~103.6%,相对标准偏差在1.5%~6.9%之间。结果表明表面氧化修饰的多壁碳纳米管具有较好的净化效果,该方法可快速准确地测定牛奶中雌性激素残留。 展开更多
关键词 氧化修饰多壁碳纳米管 牛奶 雌性激素
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小学数学教学要教学生学会学习 被引量：1
13
作者 陈万勤 《教师》 2015年第21期46-47,共2页
小学数学的传统课堂以教师＂会教＂为标准,主要以教师为课堂的核心,达到学生＂学会＂的目的。新课改强调以学生为中心,教师打造良好教学情境,调动小学生学习数学的兴趣,提高小学生动手能力,通过教师引导,使学生＂会学＂,这有利于小学生... 小学数学的传统课堂以教师＂会教＂为标准,主要以教师为课堂的核心,达到学生＂学会＂的目的。新课改强调以学生为中心,教师打造良好教学情境,调动小学生学习数学的兴趣,提高小学生动手能力,通过教师引导,使学生＂会学＂,这有利于小学生养成科学的学习习惯和方式,有利于其数学思维的持续性发展。本文就小学数学教学要教学生学会学习展开分析。 展开更多
关键词 小学数学教学 数学学习 “学会” “会学”
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多元化评价在数学教学中的应用 被引量：1
14
作者 陈万勤 《新课程研究（上旬）》 2011年第12期127-128,共2页
传统的评价方式过分关注对结果的评价，而忽视对过程的评价，过分注重对学生成绩的评价，而忽视对其综合素质和全面发展的评价，缺少新的评价思想和新方法，忽视了评价的多元性。因此，在数学教学中发展多元化评价是深化教学改革和落实... 传统的评价方式过分关注对结果的评价，而忽视对过程的评价，过分注重对学生成绩的评价，而忽视对其综合素质和全面发展的评价，缺少新的评价思想和新方法，忽视了评价的多元性。因此，在数学教学中发展多元化评价是深化教学改革和落实课程标准的关键。 展开更多
关键词 数学 课程质量 多元评价
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留 被引量：36
15
作者 梁晶晶 徐潇颖 +3 位作者 丁宇琦 陈万勤 刘柱 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期224-230,共7页
应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB... 应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1%~119.9%,相对标准偏差为2.4%~15.6%,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5μg/kg。该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径。 展开更多
关键词 水产品 喹诺酮 PRIME HLB 超高效液相色谱-串联质谱
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磁性多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中多组分兽药残留 被引量：29
16
作者 徐潇颖 罗金文 +2 位作者 陈万勤 赵超群 刘柱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期61-66,共6页
建立了以磁性多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱检测方法,对蜂蜜中3大类44种兽药残留进行测定。样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,加入自制磁性多壁碳纳米管吸附目标物。目标物经10%氨水-甲醇洗脱后... 建立了以磁性多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱检测方法,对蜂蜜中3大类44种兽药残留进行测定。样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,加入自制磁性多壁碳纳米管吸附目标物。目标物经10%氨水-甲醇洗脱后,液相色谱-串联质谱MRM模式进行定性定量分析。44种药物在1~40 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,回收率为78.0%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.9%,检出限为0.2~2.0μg/kg。结果表明,该方法简单方便,易于操作,为蜂蜜中磺胺类、喹诺酮类以及硝基咪唑类兽药残留的测定提供了新途径。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 磺胺 硝基咪唑 喹诺酮 蜂蜜
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留 被引量：24
17
作者 王一涵 王展华 +2 位作者 陈万勤 王峰 刘柱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1247-1253,共7页
建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2mmol/L乙酸... 建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.995,方法检出限为0.1~0.8μg/kg,定量下限为0.5~3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%~102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 大环内酯类药物 猪肉
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多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测玉米和花生中9种真菌毒素 被引量：26
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作者 刘柱 陈万勤 +4 位作者 沈潇冰 黄丽英 王瑾 张东雷 陈小珍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期168-172,共5页
建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水（体积比为86∶14）提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲... 建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水（体积比为86∶14）提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 多功能净化柱 光化学衍生 高效液相色谱法 真菌毒素
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探究数学规律,掌握知识核心——以“平方差公式”教学为例
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作者 陈万勤 《数学教学通讯》 2018年第2期60-61,共2页
“平方差公式” 在“乘法公式”中居于核心地位, 它是从整式乘法中总结归纳的一种特殊公式. 教学中要利用大量的素材, 让学生通过探究学习, 发现规律, 理解公式的现实意义; 注重公式的本质教学, 加强拓展训练,以“提升学生思维, 培养应... “平方差公式” 在“乘法公式”中居于核心地位, 它是从整式乘法中总结归纳的一种特殊公式. 教学中要利用大量的素材, 让学生通过探究学习, 发现规律, 理解公式的现实意义; 注重公式的本质教学, 加强拓展训练,以“提升学生思维, 培养应用能力” 为教学的重点. 展开更多
关键词 平方差公式 数学规律 素材 本质 训练
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寄宿制初中校园欺凌现象成因浅析
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作者 陈万勤 《甘肃教育》 2018年第15期25-25,共1页
寄宿制初中校园欺凌事件越来越多，因此，初中阶段教育者的任务非常重大。初中阶段是孩子发育成长的重要时期，人生观、世界观、价值观正处于模糊初建时期，学生对问题的认识和看法有了较强的自主意识。初中校园欺凌现象的发生因素不仅... 寄宿制初中校园欺凌事件越来越多，因此，初中阶段教育者的任务非常重大。初中阶段是孩子发育成长的重要时期，人生观、世界观、价值观正处于模糊初建时期，学生对问题的认识和看法有了较强的自主意识。初中校园欺凌现象的发生因素不仅是学校教育不足，还有家庭和社会的责任。因此，初中时期的教育工作需要家庭、学校、社会共同出力，把校园欺凌遏制在萌芽状态：引导学生向着健康方向发展。 展开更多
关键词 寄宿制学校 校园欺凌 家庭教育 学校评价 社会媒介
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