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西罗莫司片中主要降解杂质的分离和鉴定
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作者 陈有钟 陈夏琴 +5 位作者 陈晓明 刘颖 应加银 李夸良 黄捷 杨国新 《福建分析测试》 CAS 2024年第1期5-10,14,共7页
目的:从西罗莫司片中分离未知杂质,进行结构鉴定和初步生物学活性考察,提高西罗莫司片的质量。方法:采用硅胶柱层析法富集未知杂质粗品,再用制备型高效液相色谱仪进行纯化。应用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等波谱分析法对其... 目的:从西罗莫司片中分离未知杂质,进行结构鉴定和初步生物学活性考察,提高西罗莫司片的质量。方法:采用硅胶柱层析法富集未知杂质粗品,再用制备型高效液相色谱仪进行纯化。应用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等波谱分析法对其进行结构鉴定。用二倍稀释法测定其抗真菌活性,用SRB检测其抗肿瘤活性。结果:纯化获得未知杂质的纯度为96.8%,结构鉴定为断雷帕霉素。抗真菌和抗肿瘤活性低于雷帕霉素。结论:断雷帕霉素是西罗莫司片制备中的主要降解杂质,生物学活性低于西罗莫司。 展开更多
关键词 西罗莫司片 断雷帕霉素 分离纯化 结构表征
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西罗莫司类似物7-O-去甲基雷帕霉素的分离和结构鉴定 被引量:4
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作者 陈夏琴 杨国新 +6 位作者 余辉 潘福生 吕裕斌 金东伟 谢立君 黄捷 程元荣 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期267-270,共4页
从西罗莫司产生菌吸水链霉菌FC904的发酵液中分离纯化获得西罗莫司类似物,其在西罗莫司HPLC谱图中与西罗莫司相对保留时间为0.44。对其理化性质和波谱分析表明,它与7-O-去甲基雷帕霉素同质。
关键词 西罗莫司类似物 7-O-去甲基雷帕霉素 吸水链霉菌FC904 分离纯化 结构鉴定
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雷帕霉素产生菌突变株FC904-107发酵产生7-O-ethyl-rapamycin 被引量:4
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作者 陈夏琴 杨国新 +4 位作者 黄捷 余辉 金东伟 陈晓明 程元荣 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期827-829,共3页
在雷帕霉素产生菌吸水链霉菌FC904突变株FC904-107的发酵液中发现一个雷帕霉素同系物FIM-4025,用反相硅胶柱层析等提取纯化并获得晶体。经理化性质、UV、IR、LC-MS、NMR等波谱分析,单晶X-Ray衍射确定构型,结果表明雷帕霉素同系物FIM-402... 在雷帕霉素产生菌吸水链霉菌FC904突变株FC904-107的发酵液中发现一个雷帕霉素同系物FIM-4025,用反相硅胶柱层析等提取纯化并获得晶体。经理化性质、UV、IR、LC-MS、NMR等波谱分析,单晶X-Ray衍射确定构型,结果表明雷帕霉素同系物FIM-4025与雷帕霉素化学半合成的衍生物7-O-乙基雷帕霉素同质。 展开更多
关键词 雷帕霉素产生菌突变株FC904—33 7-O-乙基雷帕霉素 单晶衍射
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制备液相色谱法分离纯化ATP竞争性mTOR抑制剂INK-128
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作者 陈夏琴 杨国新 +1 位作者 余辉 黄捷 《海峡药学》 2020年第2期90-91,共2页
目的应用制备液相色谱法制备高纯度ATP竞争性mTOR抑制剂INK-128。方法制备液相色谱仪LC-8A(日本岛津公司),色谱柱为ODS C18柱(2cm×25cm),流动相以乙腈-水进行梯度洗脱,流动相流速6mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为247nm。结果... 目的应用制备液相色谱法制备高纯度ATP竞争性mTOR抑制剂INK-128。方法制备液相色谱仪LC-8A(日本岛津公司),色谱柱为ODS C18柱(2cm×25cm),流动相以乙腈-水进行梯度洗脱,流动相流速6mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为247nm。结果从200mg INK-128粗品中经一次分离可得到HPLC纯度为99.6%的高纯度产品138mg。结论制备液相色谱法能有效、快速获得高纯度的INK-128。 展开更多
关键词 制备液相色谱法 INK-128 分离纯化
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酞菁修饰的磁性二氧化硅纳米管制备及其应用 被引量:2
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作者 陈小兰 邹健莉 +2 位作者 刘丽花 陈夏琴 赵婷婷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期736-738,共3页
In this study,we report the preparation and application of the AlC4Pc-magnetic silica nanotubes(AlC4Pc-MSNs),which was synthesized via alumina template membrane method.The synthesized outer-NH2-magnetic silica nanotub... In this study,we report the preparation and application of the AlC4Pc-magnetic silica nanotubes(AlC4Pc-MSNs),which was synthesized via alumina template membrane method.The synthesized outer-NH2-magnetic silica nanotubes(outer-NH2-MSNs)were characterized by TEM,SEM,EDS and SQUID.Besides these,UV-Vis absorption spectra and fluorescence spectra were also recorded,which further indicate that the AlC4Pc-MSNs have the similar features with free AlC4Pc.The AlC4Pc-MSNs not only have all the advantages of silica nanotubes,but also can be easily separated from the solution by external magnetic field.On the basis of the merits mentioned above,AlC4Pc-MSNs was used for the detection of pH value.Our work herein reveals that the outer-NH2-MSNs will be a promising platform for the applications of the targeting drug delivery,DNA transfection,selective separation,catalyst carriers and so on. 展开更多
关键词 磁性二氧化硅纳米管 表面氨基功能化 四羧基铝酞菁 PH敏感
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西罗莫司F904及其衍生物FIM-A(AP23573)的体外抗癌活性 被引量:2
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作者 黄捷 杨国新 +3 位作者 余辉 陈夏琴 金东伟 程元荣 《福建师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期63-66,共4页
采用SRB和MTT法检测国产西罗莫司(西罗莫司F904)及其衍生物FIM-A的体外抗癌活性.结果表明,西罗莫司F904对白血病细胞株HL-60、胃癌细胞株MKN-45、肺癌细胞株A549、卵巢癌细胞株Ho-8910及乳腺癌细胞株MCF-7均具抑制能力,FIM-A对白血病细... 采用SRB和MTT法检测国产西罗莫司(西罗莫司F904)及其衍生物FIM-A的体外抗癌活性.结果表明,西罗莫司F904对白血病细胞株HL-60、胃癌细胞株MKN-45、肺癌细胞株A549、卵巢癌细胞株Ho-8910及乳腺癌细胞株MCF-7均具抑制能力,FIM-A对白血病细胞株HL-60、肺癌细胞株A549有抑制作用. 展开更多
关键词 西罗莫司FC904 FIM-A(AP23573) 抗肿瘤活性
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雷帕霉素互变异构体的分离和鉴定 被引量:2
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作者 杨国新 陈夏琴 +2 位作者 黄捷 余辉 程元荣 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期91-95,共5页
目的分离、纯化HPLC图谱中一直伴随着雷帕霉素的异构体(Rap-T)和它的转化产物并鉴定它们的化学结构。方法制备液相色谱仪分离Rap-T及其转化产物;HPLC跟踪分析Rap-T在25℃、50%乙腈-水溶液中不同时间的转化结果 ;对Rap-T及其转化产物进... 目的分离、纯化HPLC图谱中一直伴随着雷帕霉素的异构体(Rap-T)和它的转化产物并鉴定它们的化学结构。方法制备液相色谱仪分离Rap-T及其转化产物;HPLC跟踪分析Rap-T在25℃、50%乙腈-水溶液中不同时间的转化结果 ;对Rap-T及其转化产物进行理化性质和波谱分析。结果 Rap-T是雷帕霉素化学结构上的吡喃环扩展为氧杂环庚烷的化合物,其转化产物的化学结构与雷帕霉素一致;Rap-T与雷帕霉素在25℃、50%乙腈-水溶液中能相互转化。结论 Rap-T是雷帕霉素的互变异构体,二者可以相互转化。 展开更多
关键词 雷帕霉素互变异构体 分离纯化 结构鉴定
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新发展格局视域下云贵桂物流产业升级研究 被引量:1
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作者 陈夏琴 黄林 《物流科技》 2023年第13期78-82,共5页
建设现代流通体系对构建新发展格局具有重要意义。作为西部流通体系的关键枢纽、经济的重要增长极,云南、贵州、广西三省区域物流协同发展对实现区域一体化、带动经济发展、完善现代流通体系至关重要。文章从新发展格局角度出发,建立复... 建设现代流通体系对构建新发展格局具有重要意义。作为西部流通体系的关键枢纽、经济的重要增长极,云南、贵州、广西三省区域物流协同发展对实现区域一体化、带动经济发展、完善现代流通体系至关重要。文章从新发展格局角度出发,建立复合系统耦合协调模型,对云贵桂区域物流系统间及子系统内部流通协同度的发展规律、影响因素及形成原因进行了探讨,基于2005—2019年的云贵桂区域物流面板数据进行了实证分析,结果表明:(1)云贵桂区域物流系统整体协同度逐年提升,但各区域内子系统协同差异明显;(2)促进区域物流协同发展的主要因素是政策—经济环境、物流基础建设、市场发展程度、人力资本与人才储备和科研创新能力等;(3)提出了产业联动发展、建立智慧物流、提升可持续集聚效应等加快现代流通体系建设,推进新发展格局的具体建议。 展开更多
关键词 新发展格局 云贵桂区域 物流产业 协同评价 影响因素
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吸水链霉菌FC-904发酵代谢产物29-O-去甲基雷帕霉素的分离和结构鉴定 被引量:1
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作者 杨国新 陈夏琴 +4 位作者 余辉 黄洪祥 金东伟 程元荣 黄捷 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第2期208-213,共6页
目的从西罗莫司产生菌吸水链霉菌FC904的发酵液中分离纯化代谢产物FIM-R85,鉴定其化学结构。方法采用硅胶柱层析和制备液相分离纯化获得FIM-R85,进行理化性质以及NMR、UV、IR和HRMS等波谱分析,鉴定其化学结构。结果纯化获得HPLC纯度为98... 目的从西罗莫司产生菌吸水链霉菌FC904的发酵液中分离纯化代谢产物FIM-R85,鉴定其化学结构。方法采用硅胶柱层析和制备液相分离纯化获得FIM-R85,进行理化性质以及NMR、UV、IR和HRMS等波谱分析,鉴定其化学结构。结果纯化获得HPLC纯度为98.7%的FIM-R85,其为西罗莫司类似物,与29-O-去甲基雷帕霉素同质。结论 29-O-去甲基雷帕霉素为西罗莫司产生菌吸水链霉菌FC904的发酵代谢产物之一。 展开更多
关键词 西罗莫司 29-O-去甲基雷帕霉素 吸水链霉菌FC904 分离纯化 结构鉴定
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雷帕霉素二醛的分离和结构鉴定 被引量:1
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作者 杨国新 陈夏琴 +5 位作者 余辉 陈晓明 李夸良 金东伟 程元荣 黄捷 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第4期450-456,共7页
目的从雷帕霉素产生菌吸水链霉菌FC904的发酵粗提物中,分离纯化在HPLC图谱中与雷帕霉素相对保留时间(RRT)为0.88的化合物FIM-R24并鉴定其化学结构。方法采用硅胶柱层析和制备液相分离FIM-R24,并对其进行NMR、UV、IR和HRMS等波谱分析。用... 目的从雷帕霉素产生菌吸水链霉菌FC904的发酵粗提物中,分离纯化在HPLC图谱中与雷帕霉素相对保留时间(RRT)为0.88的化合物FIM-R24并鉴定其化学结构。方法采用硅胶柱层析和制备液相分离FIM-R24,并对其进行NMR、UV、IR和HRMS等波谱分析。用SRB测定化合物体外抗肿瘤活性,用沙氏液体培养基二倍稀释法测定化合物的抗真菌活性。结果与结论 FIM-R24的结构为雷帕霉素二醛。FIM-R24的抗肿瘤活性仅比雷帕霉素略低,抗酵母样真菌的活性仅为雷帕霉素的1/8~15。 展开更多
关键词 雷帕霉素 雷帕霉素二醛 吸水链霉菌FC904 分离纯化 结构鉴定
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pH区带逆流色谱法制备高纯度ATP竞争性mTOR抑制剂AZD2014 被引量:1
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作者 杨国新 陈夏琴 +3 位作者 陈晓明 余辉 程元荣 黄捷 《海峡药学》 2018年第11期16-18,共3页
目的应用pH区带逆流色谱制备高纯度ATP竞争性mTOR抑制剂AZD2014。方法以甲基叔丁基醚-正丁醇-甲醇-水(5∶4∶1∶10)为溶剂体系,上相加入氨水(20mmol·L^(-1))为固定相,下相加入盐酸(20mmol·L^(-1))为流动相,主机转速810r·... 目的应用pH区带逆流色谱制备高纯度ATP竞争性mTOR抑制剂AZD2014。方法以甲基叔丁基醚-正丁醇-甲醇-水(5∶4∶1∶10)为溶剂体系,上相加入氨水(20mmol·L^(-1))为固定相,下相加入盐酸(20mmol·L^(-1))为流动相,主机转速810r·min^(-1),流动相流速1. 5mL·min^(-1),检测波长为230nm。结果从250mg AZD2014样品中经一次分离可得到HPLC纯度为99. 89%的高纯度AZD2014纯品182mg。结论 pH区带逆流色谱能有效、快速制备高纯度的AZD2014。 展开更多
关键词 pH区带逆流色谱 AZD2014 分离纯化
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HPLC法测定ATP竞争性mTOR抑制剂INK128的含量
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作者 余辉 杨国新 +2 位作者 陈夏琴 程元荣 黄捷 《海峡药学》 2019年第8期97-99,共3页
目的建立HPLC法测定ATP竞争性mTOR抑制剂INK128的含量。方法采用Lichrospher CN(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.01mol·mL^-1 磷酸二氢铵为流动相B,进行梯度洗脱(0~40min,5% A→15% A;40~50min,15% A→5% A),流... 目的建立HPLC法测定ATP竞争性mTOR抑制剂INK128的含量。方法采用Lichrospher CN(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.01mol·mL^-1 磷酸二氢铵为流动相B,进行梯度洗脱(0~40min,5% A→15% A;40~50min,15% A→5% A),流速1.0mL·min^-1 ,检测波长247nm;柱温30℃,进样量20μL。结果 INK128在50.16~802.56μg·mL^-1 范围内与色谱峰面积呈良好线性关系;精密度RSD为0.29%;平均回收率(n=9)为99.6%。结论本方法准确可靠,重复性好,可用于INK128的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 INK128 含量测定
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7-氮杂吲哚及其衍生物5-溴-7-氮杂吲哚的合成 被引量:2
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作者 郑从燊 陈夏琴 +3 位作者 余辉 黄捷 杨帆 汤杰 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第6期633-636,共4页
7-氮杂吲哚是一种重要的杂环化合物,是合成维罗非尼、ABT-199等抗肿瘤药物的重要中间体,具有较高的生物医药价值。优化了合成7-氮杂吲哚的方法,以廉价易得的2-氨基-3-甲基吡啶为起始原料,经过两步反应,以48%的总收率得到7-氮杂吲哚。并... 7-氮杂吲哚是一种重要的杂环化合物,是合成维罗非尼、ABT-199等抗肿瘤药物的重要中间体,具有较高的生物医药价值。优化了合成7-氮杂吲哚的方法,以廉价易得的2-氨基-3-甲基吡啶为起始原料,经过两步反应,以48%的总收率得到7-氮杂吲哚。并在此合成方法的基础上进一步合成了5-溴-7-氮杂吲哚,经过三步反应,总收率达到43%。该合成方法具有原料易得、操作简便、路线简短、收率较高等优点。产物的结构经过核磁共振和高分辨质谱得到确认。 展开更多
关键词 7-氮杂吲哚 5-溴-7-氮杂吲哚 杂环 合成
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我国西部陆海新通道城市物流产业协整发展研究 被引量:1
14
作者 陈夏琴 黄林 《物流科技》 2022年第15期13-16,共4页
物流产业高速发展对于我国西部陆海新通道城市建设具有积极意义。选取我国陆海通道城市2004~2018年货运量、固定资产、互联网人数作为研究变量,运用协整理论对我国陆海新通道城市与物流产业发展规模之间的关系进行分析。进而利用ADF检... 物流产业高速发展对于我国西部陆海新通道城市建设具有积极意义。选取我国陆海通道城市2004~2018年货运量、固定资产、互联网人数作为研究变量,运用协整理论对我国陆海新通道城市与物流产业发展规模之间的关系进行分析。进而利用ADF检验方法、Johansen检验方法对时间序列进行单位根检验和协整检验,并运用向量误差修正模型分析了研究变量之间的动态关系。结果表明:在短期内,固定资产与货运量之间具备显著的正相关关系,而互联网人数与货运量之间成负相关关系;从长期看,我国陆海新通道城市固定资产投资、和货运量之间存在稳定均衡关系,相比于互联网人数增多,增加固定资产投资对物流产业发展的促进效果更为明显。 展开更多
关键词 物流产业 陆海新通道城市 协整分析 检验分析
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电喷雾离子化多级质谱对雷帕霉素及其类似物特征性碎片的分析 被引量:2
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作者 余辉 杨国新 +2 位作者 黄捷 陈夏琴 程元荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期95-98,共4页
目的:建立一种快速鉴别雷帕霉素及其类似物的方法。方法:采用电喷雾离子化源(ESI源);极性检出模式为负模式(MS-),毛细管电压4 kV;干燥气(N2)流速5.98 L.min-1;干燥气温度300℃;雾化气压力137.93 kPa。结果:对雷帕霉素及其类似物的裂解... 目的:建立一种快速鉴别雷帕霉素及其类似物的方法。方法:采用电喷雾离子化源(ESI源);极性检出模式为负模式(MS-),毛细管电压4 kV;干燥气(N2)流速5.98 L.min-1;干燥气温度300℃;雾化气压力137.93 kPa。结果:对雷帕霉素及其类似物的裂解途径进行分析归纳,在电喷雾离子化多级质谱条件下,它们的开环裂解主要发生在C27-C28,产生相应的特征碎片离子峰。结论:本法简便、灵敏,可应用于雷帕霉素及类似物的快速鉴别。 展开更多
关键词 电喷雾离子化 多级质谱 雷帕霉素 类似物
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