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低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留 被引量:29
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作者 徐娟 王岚 +3 位作者 黄华军 陈捷 陈文锐 相大鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期242-249,共8页
建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取(LLE)提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取(D-SPE)净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同... 建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取(LLE)提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取(D-SPE)净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA(primary secondary amine)、GCB(graphite carbon black)和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg/kg水平的平均添加回收率为55%~121%,RSD为0.47%~19.2%,80%的目标物的定量限可达到1μg/kg,低于我国相关标准限量,能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定,可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中,具有一定的推广价值。 展开更多
关键词 液液萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱 农药 植物油 残留
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QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物 被引量:19
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作者 丁博 王志元 +4 位作者 谢建军 曾广丰 李荀 佘志刚 陈文锐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期583-590,共8页
建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附... 建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好(r2>0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。 展开更多
关键词 QuEChERS 液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 降血糖 降血压 降血脂 保健食品 响应曲面设计
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离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子 被引量:29
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作者 潘丙珍 刘青 +4 位作者 庞世琦 张斯 李志勇 李荀 陈文锐 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第4期876-880,902,共6页
建立用离子色谱/电导检测法测定酒类中有机酸和无机阴离子的分析方法。样品经水稀释,经0.45μm滤膜过滤后直接进样检测;选IonpacAS11阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0mL/min,以抑制电导检测器检测。该方法对1... 建立用离子色谱/电导检测法测定酒类中有机酸和无机阴离子的分析方法。样品经水稀释,经0.45μm滤膜过滤后直接进样检测;选IonpacAS11阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0mL/min,以抑制电导检测器检测。该方法对11种有机酸和5种无机阴离子具有良好的线性,相关系数在0.990%0.9997之间;准确度和精密度良好,样品加标回收率在81.0-117.8%之间,RSD小于5.0%;检出限低,在0.015--0.152mg/L之间。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。 展开更多
关键词 离子色谱 电导检测 有机酸 无机阴离子
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量 被引量:19
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作者 卢丽 韦晓群 +4 位作者 刘二龙 刘江晖 覃小燕 姚红 陈文锐 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期208-212,共5页
建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶... 建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C+1.362 7,线性范围为1.0~10 ng/mL,相关系数为1.000。方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%~109%,相对标准偏差为2.9%(n=6)。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。 展开更多
关键词 微波消解 原子荧光 婴儿配方乳粉
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液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲 被引量:9
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作者 黄晓兰 罗辉泰 +5 位作者 吴惠勤 陈文锐 邹志飞 黄芳 林晓珊 朱志鑫 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1531-1534,共4页
建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数。样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL100-5SA阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵... 建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数。样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL100-5SA阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30:70),流速0.5mL/min。采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z77/60和m/z77/43,其中m/z77/60为定量离子对。结果表明:本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差<4.0%;回收率为83%~90%;检出限为0.5mg/kg;定量下限为5mg/kg。 展开更多
关键词 硫脲 液相色谱 串联质谱 面条 米粉
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凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量 被引量:18
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作者 何曼莉 谢建军 +2 位作者 陈捷 卢丽 陈文锐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第3期893-901,共9页
目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合... 目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合)中六六六,滴滴涕,硫丹,七氯,氯丹,艾氏剂,狄氏剂及异狄氏剂17种有机氯农药残留的气相色谱检测方法。方法中药材粉末经去离子水浸泡,乙酸乙酯和丙酮(1:1,v:v)提取,凝胶渗透色谱初步净化,石墨化碳黑和氨基固相萃取柱进一步净化,气相色谱仪(带μECD检测器)进行检测。结果该方法中17种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R】0.999,在三个水平添加回收试验中,17种化合物的回收率在84.6%~115.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~14.5%。该方法的定量限(LOQ)介于0.31~4.15μg/kg。结论该方法具有准确、灵敏、高效、环保的特点,适用于中药材中17种有机氯类农药的同时快速检测。 展开更多
关键词 中药材 有机氯类农药 气相色谱法 凝胶渗透色谱 固相萃取
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葡萄酒中赭曲霉毒素A检测方法优化 被引量:10
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作者 庞世琦 刘青 +4 位作者 李志勇 潘丙珍 罗敏 刘茜 陈文锐 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期193-196,共4页
对葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的前处理和检测方法进行优化,分别采用液液萃取和免疫亲合柱前处理,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FD)和酶联免疫法检测(ELISA)对OTA的回收率、检测成本、检测效率及环保性进行比较,选出适用于大批量样品... 对葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的前处理和检测方法进行优化,分别采用液液萃取和免疫亲合柱前处理,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FD)和酶联免疫法检测(ELISA)对OTA的回收率、检测成本、检测效率及环保性进行比较,选出适用于大批量样品筛查的首选方法。同时针对目前大量进口的法国、西班牙、意大利、澳大利亚等国家以及国产的葡萄酒进行检测。结果表明:大批量葡萄酒样品的筛查建议采用液液萃取前处理结合ELISA方法进行检测的组合作为首选,检测到阳性样品时再用免疫亲和柱净化后用高效液相色谱检测进行确证,方法具有快捷、灵敏、准确等特点,回收率、精密度都能达到检测要求。 展开更多
关键词 赭曲霉毒素A 葡萄酒 高效液相色谱法 酶联免疫吸附测定法 方法优化
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气相色谱指纹图谱法进行红葡萄酒产地溯源表征 被引量:12
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作者 谢建军 陈小帆 +3 位作者 陈文锐 姚焱 袁震宇 周晓珊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第18期253-257,共5页
利用中药色谱图分析和数据管理系统和SPSS 19.0统计分析软件进行聚类分析,研究法国、南非、澳大利亚等10个常见葡萄酒产地85份红葡萄酒样品的气相色谱指纹图谱。结果表明:不同国家的红葡萄酒气相色谱指纹图谱存在差异,不同产地生产的红... 利用中药色谱图分析和数据管理系统和SPSS 19.0统计分析软件进行聚类分析,研究法国、南非、澳大利亚等10个常见葡萄酒产地85份红葡萄酒样品的气相色谱指纹图谱。结果表明:不同国家的红葡萄酒气相色谱指纹图谱存在差异,不同产地生产的红葡萄酒气相色谱峰的相对峰面积和数量不同,各自产地红葡萄酒气相色谱有其特征峰;初步建立了基于气相色谱指纹图谱进行产地溯源的系统聚类分析识别模式和方法,聚类分析表明,10个不同产地红葡萄酒可以很好地聚类和区分;通过对市面上购买的2种红葡萄酒商品进行了产地假冒模式的应用实验,发现该系统聚类分析识别模式可以进行初步的判别,判别效果较好。结果表明该气相色谱指纹图谱法是产地假冒红葡萄酒进行初步甄别的一种有效方法。 展开更多
关键词 红葡萄酒 气相色谱 指纹图谱 产地溯源
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气相色谱-质谱联用法测定食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯 被引量:9
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作者 刘青 曾广丰 +4 位作者 黄瑾 张洋子 陈文锐 邹志飞 康文昱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1171-1177,共7页
建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限... 建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限分别为100、25、125、20μg/kg。方法的平均回收率为81.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.77%~7.3%,样品在较宽的线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999。采用该方法对30个食品样品进行了检测,其中3-MCPDE和GE的检出含量范围为未检出~8.04 mg/kg。该法具有高效、灵敏和可操作性强等特点,能够满足日常食品,特别是油脂和油脂食品中3-MCPDE和GE的定性及定量检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 食品 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 检测
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高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱法鉴别五味子中木脂素成分 被引量:7
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作者 丁博 陈文锐 +4 位作者 王志元 谢建军 曾广丰 王璐 佘志刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期160-166,共7页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合Qu ECh ERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化Qu ECh ERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合Qu ECh ERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化Qu ECh ERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比二级离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性定量分析五味子醇甲五味子甲素中木脂素成分。结果表明:3个特征木脂素化合物检测限低(0.3~1.5μg/L),线性关系良好(R2≥0.999 6);同时利用木脂素类化合物XIClists表可快速筛查鉴定样品中木脂素分布情况。 展开更多
关键词 五味子 高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱 木脂素 QUECHERS
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广东口岸部分进口水果农药残留研究 被引量:6
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作者 陈小帆 王志元 +5 位作者 陈文锐 孙海滨 何日荣 阮乐秋 荣晓东 谭强 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期48-52,共5页
利用保留时间锁定的新技术,建立了多农药残留检测技术,并对广东口岸进口的5个国家6种水果品种81个样品进行了农药残留的检测与分析,结果共检出25种农药,部分农药超标率较高.
关键词 进口 水果 农药残留 检测
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手性柱分离气相色谱法测定辐照酒中2,3-丁二醇异构体 被引量:6
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作者 余书奇 奚星林 +4 位作者 陈文锐 晏日安 邵仕萍 潘丙珍 庞世琦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期877-880,共4页
建立了直接测定辐照酒中2,3-丁二醇3种异构体:(2S,3S)-(+)-丁二醇(d-BT)、(2R,3R)-(-)-丁二醇(l-BT)以及meso-(R,S)-丁二醇(meso-BT)的手性柱分离气相色谱法。葡萄酒中的2,3-丁二醇采用乙酸乙酯和甲醇的混合溶液(4∶1)振荡提取,石墨化... 建立了直接测定辐照酒中2,3-丁二醇3种异构体:(2S,3S)-(+)-丁二醇(d-BT)、(2R,3R)-(-)-丁二醇(l-BT)以及meso-(R,S)-丁二醇(meso-BT)的手性柱分离气相色谱法。葡萄酒中的2,3-丁二醇采用乙酸乙酯和甲醇的混合溶液(4∶1)振荡提取,石墨化碳黑柱固相萃取净化提取液,经Varian CP-Chirasil-DEX CB手性毛细管柱分离后,以氢火焰检测器检测,外标法定量。d-BT、l-BT和meso-BT分别在10~75、60~300、20~100 mg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 6和0.999 9。3种异构体在葡萄酒中的加标回收率为90%~113%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~7.2%;在白酒中的加标回收率为96%~99%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.8%;方法检出限为1.0 mg/L。将该方法用于白酒样品和葡萄酒样品辐照前后(剂量为10 kGy)d-BT、l-BT、meso-BT含量的测定。结果表明,白酒样品辐照后产生了d-BT,而葡萄酒则无此变化。这为鉴定白酒是否经过辐照提供了依据。 展开更多
关键词 2 3-丁二醇 光学异构体 气相色谱 辐照
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分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃 被引量:6
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作者 谢建军 王璐 +4 位作者 李菊 丁博 曾广丰 王志元 陈文锐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第8期3134-3139,共6页
目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱... 目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 多环芳烃 分子印迹固相萃取 气相色谱-质谱联用法 按摩油
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固相分散萃取-气相色谱-质谱联用法测定葡萄酒中43种农药残留量 被引量:6
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作者 谢建军 李菊 +3 位作者 陈捷 席静 陈文锐 李敏青 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第8期2488-2495,共8页
目的建立固相分散萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC/MS)快速测定葡萄酒中敌敌畏、乐果、二嗪磷等葡萄种植过程中常用43种杀虫剂、杀螨剂及杀菌剂残留量。方法样品用乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经GCB粉、NH_2粉和PSA粉组合... 目的建立固相分散萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC/MS)快速测定葡萄酒中敌敌畏、乐果、二嗪磷等葡萄种植过程中常用43种杀虫剂、杀螨剂及杀菌剂残留量。方法样品用乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经GCB粉、NH_2粉和PSA粉组合吸附剂净化,GC/MS外标法定性定量。结果43种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^2在0.9851~0.9997范围内,空白添加浓度在50~200μg/kg时,其回收率在67.43%~114.74%之间,相对标准差(n=6)小于13.6%,方法的测定下限(LOD)介于1~50μg/kg之间。结论本法简单、准确、快速,适合于葡萄酒中对43种农药残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 固相分散萃取 农药 残留检测
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液相色谱-稳定同位素质谱联用鉴定咖啡饮料中咖啡因天然来源 被引量:5
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作者 丁博 王志元 +2 位作者 陈文锐 谢建军 佘志刚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1802-1807,共6页
建立了液相色谱-稳定同位素质谱联用(LC-IRMS)检测咖啡因的δ13C分析方法,用于鉴定咖啡饮料中咖啡因天然来源的真实性。样品中咖啡因经液相色谱分离纯化,色谱条件为:XBridge Shild RP C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温50℃,流... 建立了液相色谱-稳定同位素质谱联用(LC-IRMS)检测咖啡因的δ13C分析方法,用于鉴定咖啡饮料中咖啡因天然来源的真实性。样品中咖啡因经液相色谱分离纯化,色谱条件为:XBridge Shild RP C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温50℃,流动相为超纯水,流速400μL/min;再通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_2气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中咖啡因的δ^(13)C。检测44个不同产地来源的咖啡豆样品中咖啡因的δ^(13)C,其范围是-25.3‰~-30.9‰,δ^(13)C平均值δaverage=-27.9‰,标准偏差s=1.3‰,以3倍δ^(13)C标准偏差s为判断依据,检测16个咖啡饮料样品的咖啡因δ13C,结果表明,1个咖啡饮料样品中咖啡因δ^(13)C在3倍标准差线附近(δaverage-3s,-31. 7‰),判别其咖啡因为非咖啡豆来源。LC-IRMS同位素质谱测定咖啡因δ^(13)C的分析方法,可用于鉴别咖啡饮料天然来源的真实性。 展开更多
关键词 液相色谱-稳定同位素质谱联用 咖啡饮料 咖啡因
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QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中26种除草剂残留量 被引量:5
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作者 谢建军 曾广丰 +4 位作者 丁博 席静 卢丽 陈文锐 林小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第9期3692-3700,共9页
目的建立固相分散萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS-MS)快速测定葡萄酒中莠去津、枯草隆、绿麦隆等26种除草剂残留量。方法样品用1%醋酸乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经C18粉、NH2粉和PSA粉组合吸附剂净化,LC/MS-MS外... 目的建立固相分散萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS-MS)快速测定葡萄酒中莠去津、枯草隆、绿麦隆等26种除草剂残留量。方法样品用1%醋酸乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经C18粉、NH2粉和PSA粉组合吸附剂净化,LC/MS-MS外标法定性定量。结果 26种除草剂在5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2在0.9919~0.9998范围内,空白添加浓度在10~50μg/kg时,其回收率在78.9%~103.9%之间,相对标准差(n=6)小于5.98%,方法的测定下限(LOD)介于0.2~10μg/kg之间。结论本方法简单、准确、快速,适用于葡萄酒中26种除草剂残留量的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 葡萄酒 高效液相色谱-串联质谱法 除草剂
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2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法测定葡萄酒中总乙偶姻的含量 被引量:4
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作者 余书奇 晏日安 +3 位作者 陈文锐 奚星林 刘青 邵仕萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期223-227,共5页
建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进... 建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长363 nm。在优化条件下,乙偶姻在0~40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%~106%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~3.4%;干白葡萄酒的回收率为94%~104%,RSD值为2.5%~3.1%。对几种不同种类葡萄酒的总乙偶姻含量进行测定,结果显示国产伪劣葡萄酒及自酿腐败葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒。乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。 展开更多
关键词 乙偶姻 二硝基苯肼 衍生 高效液相色谱 葡萄酒
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酸水解-气相色谱法测定奶粉中的二十二碳六烯酸 被引量:3
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作者 邵仕萍 相大鹏 +2 位作者 李双 奚星林 陈文锐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1214-1218,共5页
建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾... 建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾在25℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理,在SP-2560气相色谱柱(100 m×0.25 mm×0.20μm)上进行55 min程序升温测定DHA含量。DHA在5.0~300 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。DHA质量浓度为10、50、100 mg/L时目标峰峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、1.2%和1.1%。方法检出限为2 mg/kg,回收率为90.4%~93.5%。该法用于实际样品的检测,结果令人满意。 展开更多
关键词 气相色谱 二十二碳六烯酸 奶粉 酸水解
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葡萄酒中顺反式白藜芦醇的HPLC测定及进口葡萄酒的本底调查 被引量:4
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作者 奚星林 何智欣 +4 位作者 刘青 陈文锐 余书奇 张子皓 徐家亮 《酿酒科技》 北大核心 2013年第10期85-89,共5页
建立了葡萄酒中顺反式白藜芦醇含量测定的分析方法,对白藜芦醇3种不同类型的前处理方法进行比较。采用Ultimate C18色谱柱为分离柱,乙腈-0.03%磷酸水溶液(25∶75,v/v)为流动相等度洗脱,流速为1.5 mL/min,柱温为35℃,检测波长为306 nm。... 建立了葡萄酒中顺反式白藜芦醇含量测定的分析方法,对白藜芦醇3种不同类型的前处理方法进行比较。采用Ultimate C18色谱柱为分离柱,乙腈-0.03%磷酸水溶液(25∶75,v/v)为流动相等度洗脱,流速为1.5 mL/min,柱温为35℃,检测波长为306 nm。结果表明,直接进样法的回收率为94.6%~100.6%,C18柱固相萃取法的回收率为92.72%~96.6%,乙酸乙酯提取法的回收率为90.05%~96.1%;白藜芦醇含量可以作为葡萄酒品质鉴定的参考标准之一。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 白藜芦醇 葡萄酒 固相萃取
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欧盟食品中致敏原标识法规及其科学评估 被引量:2
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作者 易蓉 徐丽 +3 位作者 韦晓群 谢力 陈文锐 相大鹏 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期361-364,共4页
欧盟食品中致敏原标识措施中的致敏原种类及其豁免物质是世界上最多的,其确定方法也是世界上最灵活、最科学的。研究了欧盟致敏原标识法规的设立及修订现状,揭示了欧洲食品安全局所提供科学评估报告中对致敏原及其豁免清单的作用,为我... 欧盟食品中致敏原标识措施中的致敏原种类及其豁免物质是世界上最多的,其确定方法也是世界上最灵活、最科学的。研究了欧盟致敏原标识法规的设立及修订现状,揭示了欧洲食品安全局所提供科学评估报告中对致敏原及其豁免清单的作用,为我国设立食品中致敏原标识措施提供参考。 展开更多
关键词 欧盟 食品标签 致敏原 科学评估
原文传递
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