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低品位碳酸锰矿铵盐焙烧富锰工艺研究 被引量:21
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作者 靳晓珠 杨仲平 +1 位作者 陈祝炳 马亚君 《中国锰业》 2006年第1期28-29,42,共3页
研究了铵盐焙烧法处理低品位碳酸锰矿的工艺条件,确定最佳条件为:矿石:氯化铵:1:1~1.2,400-450℃焙烧60-90min。焙砂用60~90℃热水浸取10-20min,液固比为5:1~10:1,在此条件下,锰浸出率〉90%,浸出液经沉淀干燥后得到Mn... 研究了铵盐焙烧法处理低品位碳酸锰矿的工艺条件,确定最佳条件为:矿石:氯化铵:1:1~1.2,400-450℃焙烧60-90min。焙砂用60~90℃热水浸取10-20min,液固比为5:1~10:1,在此条件下,锰浸出率〉90%,浸出液经沉淀干燥后得到Mn〉50%的锰精矿。 展开更多
关键词 低品位碳酸锰矿 富集 铵盐 焙烧
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氧氮分析影响因素探讨 被引量:14
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作者 靳晓珠 杨仲平 +1 位作者 徐华 陈祝炳 《广西科学院学报》 2006年第z1期499-501,共3页
分析L ecoTC-400氧氮分析仪应用过程中影响氧氮分析结果准确性的因素,认为使用该仪器进行分析测试时,首先必须保证所用试剂及器材(氦气、高氯酸镁、碱石棉、助熔剂、石墨坩锅)的有效性,其次要根据具体情况,选择适宜的标样进行校正,确定... 分析L ecoTC-400氧氮分析仪应用过程中影响氧氮分析结果准确性的因素,认为使用该仪器进行分析测试时,首先必须保证所用试剂及器材(氦气、高氯酸镁、碱石棉、助熔剂、石墨坩锅)的有效性,其次要根据具体情况,选择适宜的标样进行校正,确定最佳分析功率、分析时间、助熔剂及称样量,以保证分析结果的准确性。 展开更多
关键词 氧氮分析 标样校正 准确度
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闪锌矿精矿氧压酸浸渣中硫的回收实验研究 被引量:3
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作者 靳晓珠 杨仲平 +1 位作者 施意华 陈祝炳 《矿产与地质》 2005年第1期97-98,共2页
对锌精矿氧压酸浸渣中硫的回收进行了研究,选择不燃不爆的有机试剂A作萃硫剂,在加热条件下,浸渣中的硫溶解于有机试剂A中,冷却后析出单质硫。当液固比为8∶1,≥110℃加热6~8min,硫回收率达98.5%,纯度>99.5%。
关键词 矿石综合利用 硫回收 锌精矿氧压酸浸渣 有机试剂A
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中的砷
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作者 陈祝炳 唐碧玉 +1 位作者 曾志平 施意华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1054-1058,共5页
钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干... 钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干扰,用抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),在盐酸介质中,砷(Ⅲ)和硼氢化钾发生氢化反应生成砷化氢,经载气导入原子化器中测定砷量,并优化原子荧光光谱法测定条件,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中砷的分析方法。砷的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于3%,加标回收率为93.9%~111%,同时采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%。实验结果表明,建立的方法测定钨尾矿尾砂中砷含量,具有操作简单、灵敏度高,干扰少、正确度高,测定速度快等优点。 展开更多
关键词 钨尾矿尾砂 氢化物发生-原子荧光光谱法
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重铬酸钾保护氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞
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作者 陈祝炳 唐碧玉 +2 位作者 古行乾 施意华 曾志平 《矿产与地质》 2023年第1期185-190,共6页
为了更好地对土壤中可提取态汞进行测定,针对目前常用的氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞的方法存在测定结果偏低和重现性差的问题,对该方法进行优化。研究采用在氯化钙提取液提取可提取态汞的滤清液中加入适量的重铬酸... 为了更好地对土壤中可提取态汞进行测定,针对目前常用的氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞的方法存在测定结果偏低和重现性差的问题,对该方法进行优化。研究采用在氯化钙提取液提取可提取态汞的滤清液中加入适量的重铬酸钾作为保护剂,以保护提取液中的汞不被器壁、溶液胶体吸附,从而解决溶液放置一段时间后测定结果偏低和重现性差的问题,同时考察了测定酸度、硼氢化钾浓度、提取温度、提取液浓度、土液比、提取时间和重铬酸钾的加入量对测定结果的影响,并优选出最佳条件:测定酸度为10%(V/V)的盐酸、硼氢化钾的浓度为10 g/L、提取温度为20℃±2℃、提取液浓度为0.01 mol/L、土液比为1∶10、提取时间为60 min、重铬酸钾的加入体积为2.0 mL。试验结果表明,以本试验推荐的最佳条件测定土壤中的可提取态汞,精密度(RSD,n=7)小于5%,相对误差(RE)小于5%,适用于土壤中可提取态汞的测定。 展开更多
关键词 可提取态汞 原子荧光光谱法 氯化钙提取 土壤重金属污染
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电解金属锰生产过程中一氧化锰物料的稳定性研究
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作者 靳晓珠 杨仲平 +1 位作者 陈祝炳 徐华 《中国锰业》 2007年第2期18-20,共3页
采用氧化锰矿为原料还原得到一氧化锰物料,当酸矿比为0.6以上,温度达60℃,液固比为6-8时,锰浸出率可达到90%以上。不同搁置方式对一氧化锰物料的稳定性影响很大,在不搅动的条件下搁置50 h,一氧化锰物料没有明显的氧化,但在冷却过程中加... 采用氧化锰矿为原料还原得到一氧化锰物料,当酸矿比为0.6以上,温度达60℃,液固比为6-8时,锰浸出率可达到90%以上。不同搁置方式对一氧化锰物料的稳定性影响很大,在不搅动的条件下搁置50 h,一氧化锰物料没有明显的氧化,但在冷却过程中加以搅动,还原好的物料很快发生氧化,锰的浸出率降至70%以下。 展开更多
关键词 一氧化锰 模拟电解液 浸出 稳定性
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石墨烯负载纳米铁对废水中铅的去除 被引量:2
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作者 陈祝炳 袁永海 +2 位作者 尹昌慧 施意华 杨仲平 《矿产与地质》 2017年第4期808-811,共4页
废水中的铅极难降解,本研究基于石墨烯负载纳米铁材料对铅的还原和高效吸附,以市售石墨稀为原料,采用液相还原法合成了石墨烯负载纳米铁材料(Graphene-supported nanoscale zero-valent iron,G-nZVI)。借助扫描电子显微镜(SEM)、红外光... 废水中的铅极难降解,本研究基于石墨烯负载纳米铁材料对铅的还原和高效吸附,以市售石墨稀为原料,采用液相还原法合成了石墨烯负载纳米铁材料(Graphene-supported nanoscale zero-valent iron,G-nZVI)。借助扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析仪(FTIR)表征,研究了以G-nZVI为材料,应用于水体中铅的去除的影响因素,结果显示:室温下,当G-nZVI投加量为0.6g/L,铅的初始浓度为200mg/L,初始pH值为3.0时,铅的去除率达到99%以上。G-nZVI材料对铅的去除高效、快速,去除产物可通过外加磁力方法达到与水体分离的目的,防止对水体的二次污染。在环境重金属污染治理方面具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 石墨烯 纳米零价铁 除铅 重金属污染 废水治理
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氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量 被引量:4
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作者 乔小芳 袁永海 +1 位作者 杨锋 陈祝炳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期933-938,共6页
样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热... 样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。 展开更多
关键词 高温-常压消解法 微波消解法 氢化物发生原子荧光光谱法 钨矿石
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿石中的14种组分 被引量:8
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作者 周存款 袁永海 +2 位作者 徐华 乔小芳 陈祝炳 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2018年第3期519-523,共5页
采用熔融制样,以X射线荧光光谱法(XRF)实现了同时测定锰矿石中Mn、TFe、SiO_2、Al_2O_3、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、BaO、TiO_2、P、Cu、Zn、Ni等14种主次量组分。选择锰矿石国家标准物质、人工合成混合标样以及化学定值样品,通过灼烧减... 采用熔融制样,以X射线荧光光谱法(XRF)实现了同时测定锰矿石中Mn、TFe、SiO_2、Al_2O_3、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、BaO、TiO_2、P、Cu、Zn、Ni等14种主次量组分。选择锰矿石国家标准物质、人工合成混合标样以及化学定值样品,通过灼烧减量校正建立校准曲线,解决了各类锰矿石中的多种组分的测定问题。探讨和分析了影响熔融条件的各种因素,获得了最佳的制备条件:样品与Li_2B_4O_7-LiBO_2混合熔剂稀释比例为1∶20,加入0. 10 g NH_4Br作脱模剂,0. 30 g NH_4NO_3作氧化剂,于700℃预氧化5min,1 100℃熔融时间8 min制备玻璃熔片。对锰矿石样品进行精密度考察,除了低含量的Na_2O的相对标准偏差(RSD,n=12)为8. 93%外,其他各组分测定结果的相对标准偏差均小于5%。将本文方法用于锰矿石样品的测定,结果与样品湿法测定值相一致。 展开更多
关键词 熔融制样 X射线荧光光谱 锰矿石 成分分析
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超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定离子型稀土矿区土壤中有效硫 被引量:3
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作者 唐碧玉 阳兆鸿 +2 位作者 陈祝炳 邱丽 施意华 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第3期57-61,共5页
离子型稀土矿在开采过程中由于浸矿液的注入,使得大量的硫进入到周边土壤中,影响着矿区的环境生态以及生物代谢。土壤中有效硫的准确测定对于离子型稀土矿区环境监测及保护、采矿迹地和尾砂废弃地的土壤修复以及植被重建具有重要意义。... 离子型稀土矿在开采过程中由于浸矿液的注入,使得大量的硫进入到周边土壤中,影响着矿区的环境生态以及生物代谢。土壤中有效硫的准确测定对于离子型稀土矿区环境监测及保护、采矿迹地和尾砂废弃地的土壤修复以及植被重建具有重要意义。实验采用超声浸提结合电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法建立了测定离子型稀土矿区土壤中有效硫的分析方法。通过超声浸提条件选择试验,确定以磷酸盐-乙酸作为浸提剂,超声浸提时间为15 min,解决了传统振荡提取耗时长的问题;选择S 182.0 nm作为测定谱线,以2 mg/L的铼标准溶液作为内标,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,相比于有效硫测定行业标准方法,大大缩短了分析流程。实验结果表明,有效硫在0.10~20.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999以上;方法检出限为0.08 mg/kg。用土壤有效态成分分析标准物质进行方法精密度和正确度验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)小于2%。同时,用实验方法和行业标准方法对离子型稀土矿区中不同类型土壤中的有效硫进行了对照分析,测定结果一致,说明实验方法可为矿区环境中有效硫的监测提供快速准确的数据支持。 展开更多
关键词 离子型稀土矿区 超声浸提 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 土壤 有效硫
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