不同种类含硒补充剂饲喂三黄鸡中硒和硒形态分布

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作者 李乾玉 刘丽萍 +4 位作者 刘玉兰 丛欣 刘洋 陈绍占 张晶 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1595-1602,共8页

通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量,研究硒在其体内的富集和分布情况,为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵... 通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量,研究硒在其体内的富集和分布情况,为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵母饲喂的三黄鸡组织中总硒含量;经55℃水浴超声辅助酶解提取,ZORBAX SB-Aq C18色谱柱分离,以10 mmol/L柠檬酸钠+5 mmol/L己烷磺酸钠(含1%甲醇,pH=4.0)为流动相,高效液相色谱与ICP-MS联用技术(HPLC-ICP/MS)测定其肌肉和肝脏中硒酸根[Se(Ⅵ)]、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代氨酸(SeMet)4种硒形态。分析结果显示,饲喂富硒酵母组的三黄鸡中肌肉和各组织器官中硒含量最高;鸡胸肉和鸡腿肉中主要硒形态为SeMet,肝脏主要硒形态为SeCys,饲喂富硒酵母组肌肉和肝脏中SeMet含量显著高于其他含硒补充剂组。研究结果表明,添加含硒补充剂的种类对三黄鸡组织中硒的富集有影响,饲喂富硒酵母能显著增加禽类组织中硒含量,特别是SeMet的含量,可为富硒禽肉的饲养提供参考。 展开更多

关键词 含硒补充剂 鸡 硒 硒形态

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QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查鲜桃中的农药残留 被引量：2

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作者 郭巧珍 杨奕 +2 位作者 刘丽萍 陈绍占 张晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1242-1250,共9页

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁,以PSA和石墨化炭黑(Carb)净化,利用UPLC-QTOFMS进行数据采集,经UNIFI软... 采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁,以PSA和石墨化炭黑(Carb)净化,利用UPLC-QTOFMS进行数据采集,经UNIFI软件进行峰谱识别后,利用自建农药谱库进行检索筛查。在23份鲜桃中检出33种农药,其中杀虫剂占49%,抗菌剂占33%,其余为除草剂和植物生长调节剂。所有样本中均筛查出一种或多种农药,其中18种农药有国家限量标准,2份鲜桃中的抗菌剂多菌灵和氟硅唑分别超过标准限量。研究表明UPLC-QTOFMS高分辨质谱技术是筛查水果中农药残留的有效手段,鲜桃中存在多种农药残留,需进一步对其残留水平和暴露风险进行研究。 展开更多

关键词 鲜桃 农药残留 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态 被引量：5

3

作者 刘洋 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 李晓玉 李乾玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期227-232,共6页

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)和100 mmol/L碳酸铵(含2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.05~0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%~108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”(NIST SRM 3669)中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。 展开更多

关键词 尿 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析研究西兰花中硒形态 被引量：5

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作者 李乾玉 姚晓慧 +3 位作者 刘丽萍 陈绍占 刘洋 何洪巨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期523-535,共13页

硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术分析研究了市售西兰花中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)。以蛋白酶XIV和Tris-HCl缓冲溶液超声提取西兰花中硒形态,采用C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,8min内可实现硒形态的有效分离测定,方法线性范围为0.3~100.0μg/L,线性相关系数(r)均大于0.999,Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的检出限在1.2~6.0μg/kg(以Se计)范围内。对西兰花样品进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为81.9%~105.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。采用本方法分析欧盟有证标准物质——小麦粉(ERM®BC210a)中SeMet的测定值在其标准值范围内。实验结果表明建立的硒形态分析方法适用于西兰花中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的测定。检出的11个不同地区市售西兰花样品中硒形态主要为MeSeCys,含量在0.004~0.043mg/kg(以Se计)之间。对方法研究过程中发现的SeCys_(2)稳定性差和不同类型西兰花中Se(Ⅳ)加标回收率差异较大的问题进行分析探讨,通过改变蛋白酶XIV的用量考察了SeCys_(2)的稳定性,结合对西兰花样品基质的分析研究,发现SeCys_(2)稳定性与蛋白酶XIV含量和西兰花基质有关;根据对3种不同类型的西兰花样品中Se(Ⅳ)加标回收试验结果及相关文献报道,推测样品中存在的大量酚类物质会影响Se(Ⅳ)的分析测定。 展开更多

关键词 西兰花 硒形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 蛋白酶XIV

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高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析雄黄在大鼠脏器中代谢的砷形态 被引量：32

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作者 陈绍占 杜振霞 +1 位作者 刘丽萍 姜泓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期349-354,共6页

采用HPLC-ICP-MS联用技术建立了大鼠脏器中AsB,As（Ⅲ）,MMA,DMA和As（Ⅴ）等砷形态的分析方法.采用超声水浴提取对样品进行前处理,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,20 mmol/L （NH4）2C03（pH 9.7）为流动相,对雄黄染毒后大鼠肝肾中的... 采用HPLC-ICP-MS联用技术建立了大鼠脏器中AsB,As（Ⅲ）,MMA,DMA和As（Ⅴ）等砷形态的分析方法.采用超声水浴提取对样品进行前处理,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,20 mmol/L （NH4）2C03（pH 9.7）为流动相,对雄黄染毒后大鼠肝肾中的砷形态进行分析.实验表明,方法不受40Ar35Cl＋干扰,常见的5种砷形态化合物的线性范围为1～300 μg/L,相关系数（R2）均大于0.999,检出限为0.3 ～0.5（μg/L）,RSD均小于5％,加标回收率为83.8％～111.7％.通过对肝肾的形态分析,表明经雄黄染毒后大鼠肝脏中的砷形态主要为DMA、As（Ⅲ）和未知物2;肾脏中的砷形态主要为DMA、MMA、As（Ⅲ）、未知物1、未知物2和未知物3.综合表明,此方法适用于雄黄代谢后的主要砷形态分析. 展开更多

关键词 雄黄 砷形态 脏器 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中砷形态 被引量：19

6

作者 陈绍占 刘丽萍 +2 位作者 杜宏举 金鹏飞 周天慧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期177-186,共10页

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中的砷形态。以乙腈为提取剂,采用60℃水浴超声提取法对血清样品进行前处理,提取液以13 000r/min离心10min,上清液过0.45μm滤膜。采用Dionex IonPac AS1... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中的砷形态。以乙腈为提取剂,采用60℃水浴超声提取法对血清样品进行前处理,提取液以13 000r/min离心10min,上清液过0.45μm滤膜。采用Dionex IonPac AS19分析柱(250 mm×4 mm×10μm),以20mmol/L碳酸铵(pH 9.7)-3%甲醇溶液作为流动相,分析经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中的砷形态。结果表明,AsB、DMA(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.05、0.05、0.08、0.10和0.10μg/L;线性相关系数(R2)大于0.999;加标回收率在86.3%~109.2%之间,相对标准偏差RSD小于5%。通过对经牛黄解毒片暴露后大鼠血清中砷形态的分析发现,DMA(Ⅴ)和U1为主要的砷形态,另外含有少量的AsB和U2。该方法灵敏度高、提取效率好,实现了多种已知和未知砷形态的同时分离,可为研究牛黄解毒片在大鼠血液中的代谢提供技术支持。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 牛黄解毒片 血清 砷形态

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中无机汞和甲基汞 被引量：6

7

作者 陈绍占 刘丽萍 +1 位作者 张妮娜 周天慧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1122-1126,共5页

汞在自然界中分布很广,汞是对人类和环境最具危害性的元素之一。食品中的汞污染由来已久,汞的测定一直是食品安全关注的问题。汞及其化合物具有很强的毒性,汞对生物的毒性不仅取决于其含量,更与其存在的化学形态及生物本身密切相关,一... 汞在自然界中分布很广,汞是对人类和环境最具危害性的元素之一。食品中的汞污染由来已久,汞的测定一直是食品安全关注的问题。汞及其化合物具有很强的毒性,汞对生物的毒性不仅取决于其含量,更与其存在的化学形态及生物本身密切相关,一般来说,烷基汞的毒性比芳基汞和无机汞的毒性大[1]。无机汞易通过生物甲基化作用生成毒性更强的烷基汞,并通过食物链的富集作用进入人体,对环境和人类健康构成极大的安全隐患[2]。 展开更多

关键词 烷基汞 无机汞 汞及其化合物 生物甲基化 化学形态 食品安全 汞污染 富集作用

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定畜禽肉制品中八种砷形态化合物 被引量：27

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作者 陈绍占 刘丽萍 +1 位作者 杜振霞 马辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-39,共7页

建立了畜禽肉制品中三价砷[As（Ⅲ）]、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷[As（V）]、阿散酸（p-ASA）、洛克沙砷（ROX）、4-羟基苯砷酸（4-HPAA）和4-硝基苯砷酸（4-NPAA）等砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱... 建立了畜禽肉制品中三价砷[As（Ⅲ）]、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷[As（V）]、阿散酸（p-ASA）、洛克沙砷（ROX）、4-羟基苯砷酸（4-HPAA）和4-硝基苯砷酸（4-NPAA）等砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）分析方法.以甲醇-水（1∶1,V/V）作为提取剂,采用超声水浴对样品进行前处理,选取Dionex IonPac AS1 4阴离子交换柱作为分析柱,50 mmol/L（NH4）2 HPO4 （pH 7.3）为流动相,对畜禽肉制品中的砷形态化合物进行分析测定.结果表明,8种砷形态化合物的线性范围为1～300 μg/L,相关系数（R2）均大于0.999,检出限为0.1～0.5 μg/L.以精密度考察方法重现性,相对标准偏差（RSD）均小于5％,方法加标回收率在80.8％～105.7％之间.通过对实际样品的分析测定,发现在畜禽肉制品中的有机砷制剂主要为三价砷阿散酸和洛克沙砷,另外还有一种未知的砷化合物,有待进一步研究确认. 展开更多

关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS) 畜禽肉制品 砷形态

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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定干制食用菌中5种砷形态 被引量：3

9

作者 张妮娜 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 王颖 李疆 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第10期3252-3258,共7页

目的建立液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-HG-AFS)同时测定干制食用菌中砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、砷酸根[arsenate,As(Ⅴ)]、亚砷酸根[arsenit... 目的建立液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-HG-AFS)同时测定干制食用菌中砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、砷酸根[arsenate,As(Ⅴ)]、亚砷酸根[arsenite,As(Ⅲ)]、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsenic acid,DMA)的方法。方法样品用水于60℃水浴超声提取1.5 h,离心10 min取上清液,经0.45μm滤膜过滤。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以8 mmol/L磷酸氢二铵(pH 8.5)为流动相进行分离,用LC-HG-AFS法测定5种砷形态。结果AsB、MMA、DMA和As(Ⅲ)在2.5~200.0μg/L范围内线性关系良好,As(Ⅴ)在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,5种砷形态标准曲线相关系数均大于0.999;5种砷形态加标回收率为85.0%~107.0%,相对标准偏差均小于5.0%;AsB、MMA、DMA、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02和0.03 mg/kg,定量限分别为0.04、0.04、0.03、0.06和0.08 mg/kg。结论所建方法简便、准确、快速,适用于干制食用菌中AsB、MMA、DMA、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测。 展开更多

关键词 干制食用菌 砷形态 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法

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食用菌中无机汞和甲基汞的分析方法研究 被引量：2

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作者 周天慧 王晓静 +1 位作者 刘丽萍 陈绍占 《首都公共卫生》 2022年第1期59-63,共5页

目的建立液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定食用菌中无机汞和甲基汞含量的方法。方法样品经盐酸溶液超声提取,氨水中和,L-半胱氨酸溶液衍生,采用C;色谱柱,以5%甲醇-0.03 mol/L乙酸铵-0.1%L-半胱氨酸为流动相进行分离,经原子荧光光谱进... 目的建立液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定食用菌中无机汞和甲基汞含量的方法。方法样品经盐酸溶液超声提取,氨水中和,L-半胱氨酸溶液衍生,采用C;色谱柱,以5%甲醇-0.03 mol/L乙酸铵-0.1%L-半胱氨酸为流动相进行分离,经原子荧光光谱进行检测。结果当样品称样量为0.5 g,定容体积为25 mL时,无机汞和甲基汞的检出限分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/kg,方法线性范围为0~50.0 ng/mL,线性相关系数R^(2)=0.9999,不同浓度水平精密度良好(RSD<3.0%),三个不同浓度水平的加标回收率范围为79.0%~104.3%。结论本方法操作简便、灵敏度高,适用于市售食用菌中无机汞和甲基汞的测定。通过对市售食用菌分析研究,发现汞含量高的食用菌主要以无机汞形式存在,甲基汞含量较低。 展开更多

关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 无机汞 甲基汞 食用菌

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液相色谱-原子荧光光谱法测定食用菌中的砷形态 被引量：11

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作者 刘洋 刘丽萍 陈绍占 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第6期119-125,共7页

经稀硝酸提取,采用配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(Ⅲ)、一甲基砷酸... 经稀硝酸提取,采用配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(Ⅲ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷酸根As(Ⅴ)的检出限分别为0.2、0.2、0.1、0.25μg/L,在0~100μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80.2%~106%,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明,所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。 展开更多

关键词 砷形态 液相色谱-原子荧光光谱法 食用菌 亚砷酸根As(Ⅲ) 一甲基砷酸(MMA) 二甲基砷酸(DMA)

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态 被引量：6

12

作者 刘源 陈绍占 +3 位作者 陈镇 姚晓慧 周天慧 刘丽萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期273-277,共5页

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys 2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys 2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0~300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2~0.5μg/L。除SeCys 2的加标回收率为37.7%~70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%~123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys 2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。 展开更多

关键词 人尿 硒形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析人血清中的硒形态 被引量：4

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作者 姚晓慧 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 刘洋 李乾玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期381-388,共8页

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法分析人血清中的硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法分析人血清中的硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX SB-Aq C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠(含1%甲醇,pH 4.0)为流动相,等度洗脱。结果表明:10 min内即可实现5种硒形态的有效分离,线性范围为0.0~100.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限在0.05~0.2μg/L之间;对添加3个浓度水平的5种硒形态混合标准溶液进行加标回收实验,正常血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在35.1%~39.3%之间,去除大分子蛋白后的人血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在87.9%~90.0%之间,正常人血清和去除大分子蛋白后的人血清中SeCys_(2)的加标回收率在57.7%~72.5%之间,Se(Ⅵ)、MeSeCys、SeMet的加标回收率均在80%~120%之间;采用不同浓度水平的测试精密度考察方法的重复性,5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均小于5%。人血清中的硒形态主要以硒代胱氨酸为主,其次为硒代蛋氨酸,还有少量的无机硒和未知硒化合物,血清中含有的大分子蛋白可能会与Se(Ⅳ)结合,导致Se(Ⅳ)加标回收率偏低。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 血清 硒形态 蛋白酶

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直接进样测汞法测定不同粒径固体食品样品中总汞差异性分析 被引量：2

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作者 姚晓慧 陈绍占 +2 位作者 陈镇 刘洋 刘丽萍 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第15期6084-6089,共6页

目的比较直接进样测汞法对不同粒径的固体食品样品中总汞测定结果的差异性,考察其对固体样品粒径的要求。方法取不同粒径的固体食品样品于镍舟上,直接进样测定,采用2种不同基质的有证标准物质进行质量控制,用统计学方法及相对均匀度因子... 目的比较直接进样测汞法对不同粒径的固体食品样品中总汞测定结果的差异性,考察其对固体样品粒径的要求。方法取不同粒径的固体食品样品于镍舟上,直接进样测定,采用2种不同基质的有证标准物质进行质量控制,用统计学方法及相对均匀度因子(homogeneity factor, HE)进行比较分析。结果实验过程中2种不同基质的有证标准物质的测定值均在标准值范围内,表明测定的准确性。未过筛组大米均匀度较差,而食用菌A均匀度较好可全部通过40目筛,即粒径选择均在≤425μm(或筛孔≥40目)时总汞含量的测定结果无显著性差异(P>0.05),且不同品牌测汞仪测定结果具有较好的一致性。结论直接进样测汞法测定固体食品样品的方法简单可靠,但因对样品均匀性有较高的要求,需样品粒径≤425μm(或筛孔≥40目)时才能保证测定结果的准确性。 展开更多

关键词 直接测汞法 总汞 粒径 均匀性

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我国14个城市饮用水中硒形态水平分布研究 被引量：1

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作者 唐真 刘丽萍 +2 位作者 赵灿 陈绍占 叶必雄 《环境卫生学杂志》 2021年第3期237-243,共7页

目的了解我国重点流域和湖泊14个城市饮用水中5种常见硒形态水平和分布特征,为硒的污染防控和限值修订提供依据。方法在9个重点流域和1个重点湖泊(巢湖)选择14个城市的28个市政水厂作为监测点,于2020年11—12月分别采集水源水、出厂水... 目的了解我国重点流域和湖泊14个城市饮用水中5种常见硒形态水平和分布特征,为硒的污染防控和限值修订提供依据。方法在9个重点流域和1个重点湖泊(巢湖)选择14个城市的28个市政水厂作为监测点,于2020年11—12月分别采集水源水、出厂水和末梢水共84份水样。采用高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定水样中5种不同硒形态[3种有机硒:硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet);2种无机硒:亚硒酸根Se(Ⅳ)、硒酸根Se(Ⅵ)]浓度水平。采用Kruskal-Wallis H检验和Mann-Whitney U检验分析不同水样类型和不同水源类型中硒形态浓度水平的差异。结果我国14个城市饮用水中3种有机硒形态均未检出,Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、总无机硒和5种形态硒总量的中位数(最小值,最大值)分别为0.03(0.03,0.39)、0.18(0.03,0.58)、0.23(0.06,0.79)和0.45(0.29,1.01)μg/L。水源水中Se(Ⅳ)浓度水平高于出厂水和末梢水(P<0.05),水源水、出厂水和末梢水中Se(Ⅵ)、总无机硒和5种形态硒总量浓度水平差异均无统计学意义(H为0.86~3.12,P>0.05)。地表水中Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、总无机硒和5种形态硒总量浓度水平均高于地下水(Z分别为-2.72、-2.98、-3.50和-3.50,P<0.05)。结论本次研究饮用水中3种有机硒形态未检出、水中硒主要以无机硒Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)形态存在。不同水样类型和不同水源类型水样中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)有不同程度检出,但浓度水平均未超标。总无机硒水平不会对人体产生健康风险,但仍需加强饮用水中硒形态水平监测,同时人群可从膳食角度补充有机硒的摄入。 展开更多

关键词 饮用水 硒形态

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基于吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法分析研究生活饮用水中烷基汞

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作者 李浩然 陶晶 +3 位作者 张永 陈绍占 李婷 刘丽萍 《首都公共卫生》 2021年第5期306-311,共6页

目的基于吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法,对生活饮用水中烷基汞进行分析。方法考察仪器载气流速、色谱柱温度和吹扫流速等条件对烷基汞峰形的影响,并探讨醋酸-醋酸钠和柠檬酸-柠檬酸钠两种缓冲液对烷基汞测定的影响,在最优条件下,对本实... 目的基于吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法,对生活饮用水中烷基汞进行分析。方法考察仪器载气流速、色谱柱温度和吹扫流速等条件对烷基汞峰形的影响,并探讨醋酸-醋酸钠和柠檬酸-柠檬酸钠两种缓冲液对烷基汞测定的影响,在最优条件下,对本实验进行方法学考察。结果甲基汞和乙基汞在0.0~20.0 ng/L范围内线性良好,相关系数为0.999以上,最低检测浓度均为0.03 ng/L。在三个不同加标水平(1.0、5.0和10.0 ng/L)下的加标回收率分别为90.4%~108.0%和103.8%~131.0%,日内相对标准偏差(RSD)均小于5.6%。结论采用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光技术建立的水中烷基汞测定方法,操作简单且灵敏度高,满足生活饮用水中痕量烷基汞的测定要求。 展开更多

关键词 烷基汞 吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法 生活饮用水

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应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析研究畜肉中硒形态

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作者 李乾玉 刘丽萍 +3 位作者 陈绍占 刘洋 郭巧珍 王一鸣 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2024年第3期284-291,共8页

目的应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)分析研究畜肉中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 5种硒形态。方法采用超声辅助蛋白酶ⅩⅣ和胰脂肪酶酶解提取畜肉中硒形态,以C18反相色谱柱为分析柱,10 mmol/L... 目的应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)分析研究畜肉中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 5种硒形态。方法采用超声辅助蛋白酶ⅩⅣ和胰脂肪酶酶解提取畜肉中硒形态,以C18反相色谱柱为分析柱,10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,HPLC-ICP/MS分析。结果5种硒形态可在7 min内有效分离,在线性范围内相关系数均>0.999,线性良好;Se(Ⅵ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 4种硒形态检出限为0.0003~0.002 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为80.0%~103.3%,相对标准偏差均小于6.8%,有证标准物质ERM■BC210a测定值在标准值范围内。结论该方法适用畜肉中Se(Ⅵ)、SeCys、MeSeCys和SeMet的分析测定。畜肉中的硒形态主要为SeMet,同时含有少量的MeSeCys和SeCys。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 畜肉 酶解法 硒形态

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饮用水中溴和碘形态的离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定法 被引量：3

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作者 陈绍占 刘丽萍 +1 位作者 张妮娜 王小艳 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2016年第10期920-923,共4页

目的建立饮用水中痕量溴和碘形态的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。方法选用Dionex IonPac AS16阴离子交换色谱柱作为分析柱,以30 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,溴和碘形态经色谱分离后由电感耦合等离子体质谱进行检测。结果 ... 目的建立饮用水中痕量溴和碘形态的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。方法选用Dionex IonPac AS16阴离子交换色谱柱作为分析柱,以30 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,溴和碘形态经色谱分离后由电感耦合等离子体质谱进行检测。结果 BrO_3^-和Br^-在0.50~300.00μg/L,IO_3^-和I^-在0.10~300.00μg/L的浓度范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法对BrO_3^-、Br^-、IO_3^-和I^-的检出限分别为0.08、0.05、0.01和0.01μg/L,平均回收率为88.66%~105.25%,RSD<3%。结论该方法操作简便,灵敏,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴和碘形态的分析。 展开更多

关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 饮用水 溴酸盐 溴化物 碘酸盐 碘化物

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阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定片剂类富硒保健品中4种形态硒 被引量：4

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作者 张妮娜 任武洁 +3 位作者 刘丽萍 陈绍占 王小艳 王晓伟 《中国食品卫生杂志》 2017年第6期702-707,共6页

目的建立了阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定富硒保健品中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_2)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以40 ... 目的建立了阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定富硒保健品中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_2)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以40 mmol/L磷酸氢二铵(pH=6.0)为流动相,在12 min内可完全分离4种硒形态。结果 Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、SeCys_2和SeMet的检出限分别为0.85、1.07、0.91和1.73μg/L,标准曲线相关系数均>0.999 5,加标回收率为80.2%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。比较了不同提取方法对片剂类富硒保健品中4种硒形态的提取效果,以亚硒酸盐为硒源的样品采用0.6 mol/L盐酸提取效果理想,提取率>92%;含有有机硒的保健品采用蛋白酶K提取,提取率>82%。结论本方法快速、简单、准确,适用于测定片剂类富硒保健品中硒形态,为监督富硒保健食品的质量提供技术支持。 展开更多

关键词 阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用 硒 形态 保健品 检测方法

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食品中砷化合物的形态及分析技术 被引量：14

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作者 陈绍占 刘丽萍 杜振霞 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第3期296-303,共8页

随着现代分析技术的发展,越来越多的砷化合物形态能够被分析测定。砷的毒性与其存在的形态密切相关,仅测定食品中总砷的含量已不能满足食品安全的需要,急需根据不同食品中的砷化合物形态种类建立适宜的分析检测方法,测定不同砷化合物的... 随着现代分析技术的发展,越来越多的砷化合物形态能够被分析测定。砷的毒性与其存在的形态密切相关,仅测定食品中总砷的含量已不能满足食品安全的需要,急需根据不同食品中的砷化合物形态种类建立适宜的分析检测方法,测定不同砷化合物的含量以准确评价食品的安全性。本文综述了海产品、大米、饲料、畜禽肉产品、食用菌等食品中存在的主要砷化合物形态及相关检测方法,并对常用的前处理方法和分离检测技术进行了总结。 展开更多

关键词 食品中砷化合物形态 前处理方法 分析检测技术

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