硝基苯的制备及废硫酸回收利用的研究 被引量：1

1

作者 靳通收 刘平戈 李林森 《合成化学》 CAS CSCD 1994年第1期87-90,共4页

苯在四氯化碳溶剂中以硝酸和疏酸的混合酸为硝化剂在温和条件下进行硝化，硝基苯的产率高，硫酸可以回收再利用。例如，在带有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四颈烧瓶中，加入４４．４毫升苯和４０毫升四氯化碳，将３９．５毫升浓... 苯在四氯化碳溶剂中以硝酸和疏酸的混合酸为硝化剂在温和条件下进行硝化，硝基苯的产率高，硫酸可以回收再利用。例如，在带有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四颈烧瓶中，加入４４．４毫升苯和４０毫升四氯化碳，将３９．５毫升浓硝酸和４１．５毫升浓硫酸混合后从滴液漏斗中滴加，维持温度在１５～５５℃之间，约４０分钟滴完后，在５５～６２℃继续反应３０分钟。有机层分别用水、１０％氢氧化钠溶液、水洗涤，干燥、蒸馏，先蒸出溶剂可再用。然后收集２０４～２１０．８℃的馏份，得硝基苯６０．６克，产率９８．５３％。废硫酸通过蒸馏浓缩后，可重新用于硝化反应。 展开更多

关键词 苯 硝化 硝基苯 废酸回收

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从废保温瓶 中回收硝酸银的新方法

2

作者 靳通收 靳军 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第6期380-380,共1页

关键词 废保温瓶胆 硝酸银 回收

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水中3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽的合成 被引量：20

3

作者 靳通收 张建设 +1 位作者 王爱卿 张伏生 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期335-338,共4页

以氨基磺酸和十二烷醇硫酸钠(SDS)为复合催化剂,芳醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,于水中合成了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽.方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重... 以氨基磺酸和十二烷醇硫酸钠(SDS)为复合催化剂,芳醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,于水中合成了3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽.方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重复使用等优点. 展开更多

关键词 芳基 二甲基 氢化 合成 复合催化剂 氨基磺酸 二酮 芳醛 十二烷 环境友好

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微波辐射条件下季戊四醇双缩醛和双缩酮化合物的合成 被引量：21

4

作者 靳通收 张伏生 +1 位作者 王开芳 李同双 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1485-1488,共4页

微波辐射硫酸锆 -硅胶催化季戊四醇与醛、酮缩合反应 ,高收率制得了双缩醛和双缩酮化合物 .该方法操作简便 ,收率高 ,催化剂可重复使用 。

关键词 微波辐射 季戊四醇 醛 酮 缩合反应 催化剂 硫酸锆-硅胶

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常温下合成磷酸三苯酯的研究 被引量：11

5

作者 靳通收 刘利宾 +2 位作者 姚剑申 张建设 王爱卿 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期595-597,i005,共4页

研究了常温下由苯酚钠悬胶体与三氯氧磷反应合成磷酸三苯酯的工艺条件,找到了一条比较好的合成方法.此方法具有操作方便、条件温和、反应时间短、能耗低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高等优点.

关键词 磷酸三苯酯 合成方法 催化剂 苯酚 苯酚钠悬胶体 摩尔配比对反应

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水相中一些有机合成反应的研究进展 被引量：21

6

作者 靳通收 王爱卿 +2 位作者 张建设 赵瑞巧 刘利宾 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1723-1732,共10页

水作为有机合成反应的介质具有价廉、安全、无污染、产物易于分离等优点.综述了近年来水介质中一些有机合成反应的研究进展,这些反应包括氧化、还原、烯丙基化、环加成、克来森、迈克尔、维悌希、缩合、偶联、自由基、有机光化学、取代等.

关键词 水介质 有机合成 进展

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SO_4^(2-)/M_xO_y型固体超强酸在有机合成中的应用 被引量：19

7

作者 靳通收 李彦伟 +1 位作者 孙广 李同双 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期243-248,共6页

SO2 -4 /MxOy(M =Ti,Zr,Fe)是一新型的固体超强酸催化剂 .综述了近年来SO2 -4 /MxOy 型催化剂在有机合成中的应用 ,并对其今后的发展趋势作了预测 .

关键词 催化剂 有机反应 饱和烃 异构化反应 氧化反应 聚合反应 缩合反应 SO4^2-/MxOy型固体超强酸 有机合成

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水中“一锅法”合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃 被引量：7

8

作者 靳通收 王爱卿 +2 位作者 张建设 张伏生 李同双 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1598-1600,共3页

报道了以十二烷基苯磺酸 (DBSA)为催化剂 ,芳醛、丙二腈和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮为原料于水中一步生成 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃 .该方法具有产率高、操作简便、对环境友... 报道了以十二烷基苯磺酸 (DBSA)为催化剂 ,芳醛、丙二腈和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮为原料于水中一步生成 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃 .该方法具有产率高、操作简便、对环境友好、催化剂可重复使用等优点 . 展开更多

关键词 芳基 二甲基 催化剂 氰基 氨基 十二烷基苯磺酸 一锅法 芳醛 丙二腈 合成

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DL-对羟基苯甘氨酸的合成 被引量：11

9

作者 靳通收 韩文炎 +2 位作者 张能芳 李记太 李慧章 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第2期120-121,共2页

ＤＬ－对羟基苯甘氨酸的合成靳通收，韩文炎，张能芳，李记太，李慧章（河北大学化学系，保定０７１００２）ＤＬ－对羟基苯甘氨酸是合成广谱抗生素羟氨节青霉素和羟氨苄头孢菌紊的重要原料。目前此类药物在我国尚处于研究阶段，因而研... ＤＬ－对羟基苯甘氨酸的合成靳通收，韩文炎，张能芳，李记太，李慧章（河北大学化学系，保定０７１００２）ＤＬ－对羟基苯甘氨酸是合成广谱抗生素羟氨节青霉素和羟氨苄头孢菌紊的重要原料。目前此类药物在我国尚处于研究阶段，因而研究对羟基苯甘氨酸的合成方法，以便此... 展开更多

关键词 羟氨苄头孢菌素 对羟基苯甘氨酸 羟氨苄青霉素

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水中2,4,6-三芳基-3-芳酰基-4-羟基环己基-1,1-二甲腈的洁净合成 被引量：3

10

作者 靳通收 尹影 +2 位作者 刘利宾 赵莹 李同双 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第2期261-265,共5页

研究了十六烷基三乙基溴化铵(HTEAB)催化、水介质中,查尔酮和丙二腈加热回流合成系列2,4,6-三芳基-3-芳酰基-4-羟基环己基-1,1-二甲腈化合物.产物经1HNMR,IR和元素分析进行了结构表征.此方法具有反应条件温和、操作简便、产率较高、环... 研究了十六烷基三乙基溴化铵(HTEAB)催化、水介质中,查尔酮和丙二腈加热回流合成系列2,4,6-三芳基-3-芳酰基-4-羟基环己基-1,1-二甲腈化合物.产物经1HNMR,IR和元素分析进行了结构表征.此方法具有反应条件温和、操作简便、产率较高、环境友好的优点. 展开更多

关键词 2 4 6-三芳基-3-芳酰基-4-羟基环己基-1 1-二甲腈 查尔酮 丙二腈 水介质 绿色合成

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研磨法合成1,2,3,6-四氢嘧啶-2-酮衍生物 被引量：4

11

作者 靳通收 赵莹 +1 位作者 刘利宾 李同双 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第7期975-978,共4页

以NH2SO3H为催化剂,室温无溶剂条件下,研磨芳醛、β-酮酸酯和尿素合成了一系列1,2,3,6-四氢嘧啶-2-酮衍生物.该方法具有反应条件温和、操作简便、环境友好、产率高等优点.

关键词 NH2SO3H 1 2 3 6-四氢嘧啶-2-酮 合成 研磨

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可膨胀石墨的制备 被引量：13

12

作者 靳通收 马艳然 李强 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第2期231-233,共3页

本文研究了一种以天然石墨和混酸为原料，高锰酸钾为氧化剂制备高膨胀容积可膨胀石墨的新方法。其最佳参数为：混酸与石墨的重量比为３∶１；高锰酸钾为石墨重量的８％；反应温度２５℃；反应时间０５ｈ。制得的可膨胀石墨每克可膨胀... 本文研究了一种以天然石墨和混酸为原料，高锰酸钾为氧化剂制备高膨胀容积可膨胀石墨的新方法。其最佳参数为：混酸与石墨的重量比为３∶１；高锰酸钾为石墨重量的８％；反应温度２５℃；反应时间０５ｈ。制得的可膨胀石墨每克可膨胀体积为３７５毫升，比传统方法制得的可膨胀石墨高出１７５ｍｌ／ｇ。 展开更多

关键词 石墨 可膨胀石墨 混酸 高锰酸钾

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水中一步合成水解聚马来酸酐的洁净方法 被引量：5

13

作者 靳通收 张伏生 +1 位作者 马艳然 仝占仓 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期336-337,361,共3页

以水为溶剂,30%的过氧化氢为引发剂,硫酸铁铵为催化剂,直接合成了水解聚马来酸酐。该方法具有反应时间短、操作简单、成本低、绿色无污染;所用催化剂及引发剂价兼易得、用量少、活性高。实验结果表明,产品对CaCO3和Ca3(PO4)2的阻垢效果... 以水为溶剂,30%的过氧化氢为引发剂,硫酸铁铵为催化剂,直接合成了水解聚马来酸酐。该方法具有反应时间短、操作简单、成本低、绿色无污染;所用催化剂及引发剂价兼易得、用量少、活性高。实验结果表明,产品对CaCO3和Ca3(PO4)2的阻垢效果好,可用作工业循环冷却水的阻垢剂。 展开更多

关键词 水解聚马来酸酐 引发剂 催化剂 阻垢剂

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半合成青霉素侧链合成的研究 Ⅹ.DL-5-(4-羟基苯基)海因的合成 被引量：5

14

作者 靳通收 乔俊茶 +1 位作者 靳军 陈婕 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第4期399-401,共3页

以乙醛酸、尿素、苯酚为主要原料，在少量醇的存在下，于强酸性介质中经缩合反应合成了ＤＬ－５－（４－羟基苯基）海因。采用正交设计试验，找出了影响收率的主要因素，确定了最佳反应条件。醇的加入使产物收率提高到７８．７％。

关键词 羟基苯基 海因 尿素 半合成 苯酚 青霉素

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微波辐射下ZrO_2/S_2O_8^(2-)催化合成芳香磺酰亚胺 被引量：3

15

作者 靳通收 冯国良 +1 位作者 杨米娜 李同双 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第3期258-262,共5页

微波辐射无溶剂条件下,以ZrO2/S2O82-固体超强酸为催化剂,使芳香醛与芳香磺酰胺作用合成了一系列芳香磺酰亚胺类化合物,收率为75%～94%.此方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重复使用等优点.

关键词 芳香磺酰亚胺 芳香醛 芳香磺酰胺 固体超强酸 微波辐射

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固体超强酸ZrO_2/S2O_8^(2-)催化合成肉桂酸甲酯 被引量：9

16

作者 靳通收 杨米娜 李同双 《化学研究》 CAS 2003年第4期33-35,共3页

研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90... 研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90～95℃,反应时间5h,酯化率为95.7%. 展开更多

关键词 固体超强酸 ZrO2/S2O8^2- 催化合成 肉桂酸甲酯 催化剂 香精

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ZrO_2/S_2O_8^(2-)固体超强酸高效催化合成二芳砜化合物 被引量：2

17

作者 靳通收 杨米娜 +1 位作者 冯国良 李同双 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1438-1441,共4页

报道了以ZrO2 /S2 O82 -固体超强酸为催化剂 ,在无溶剂条件下 ,依照傅 -克反应的原理 ,由芳香磺酰氯与芳香化合物作用合成了一系列二芳砜化合物 ,收率为 79%～ 93 %.此方法具有操作简便 ,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好。

关键词 二芳砜化合物 固体超强酸 催化剂 芳香磺酰氯 芳香化合物 合成 绿色化学

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以甲磺酸为催化剂合成苯甲酸乙酯 被引量：15

18

作者 靳通收 杨军红 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1993年第3期185-185,180,共2页

苯甲酸乙酯是一种重要的化工原料,其合成常用无机酸作催化剂。区兆华等报道了用分子筛为催化剂的方法,其反应时间长,产率不理想。俞善信报道了用固体氯化物(FeCl_3·6H_2O)作催化剂的方法,产率较低。我们以甲磺酸为催化剂、环己烷... 苯甲酸乙酯是一种重要的化工原料,其合成常用无机酸作催化剂。区兆华等报道了用分子筛为催化剂的方法,其反应时间长,产率不理想。俞善信报道了用固体氯化物(FeCl_3·6H_2O)作催化剂的方法,产率较低。我们以甲磺酸为催化剂、环己烷为脱水剂合成了苯甲酸乙酯。此催化剂易得、腐蚀性小、副反应少、酯的产率高,且具有反应时间短、操作简便、工艺简单等的特点。 展开更多

关键词 苯甲酸乙酯 甲磺酸 催化合成

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7-氨基-6-氰基-5-(3-硝基苯基)吡喃并嘧啶-2,4-二酮的合成 被引量：3

19

作者 靳通收 刘利宾 +1 位作者 赵莹 李同双 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期561-562,共2页

报道了常温、超声辐射、水中、无催化剂条件下,以3-硝基苯甲醛、丙二腈和巴比妥酸为原料合成标题化合物的方法。考察了超声技术、反应时间及反应温度对反应的影响。最佳反应条件为:室温、超声辐射2h,收率为86.2%。

关键词 7-氨基-6-氰基-5-(3-硝基苯基)吡哺并嘧啶-2 4-二酮 巴比妥酸 超声技术 合成

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阳离子交换树脂催化合成醋酸异戊酯的研究 被引量：8

20

作者 靳通收 王贵文 李英 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期44-45,共2页

阳离子交换树脂催化合成醋酸异戊酯的研究醋酸异戊酯为无色液体，具有香蕉和梨的香味。可用作食用香精，也可用作无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂，是一种重要的有机化工原料。醋酸异戊酯的制备常用方法为直接酯化法，一般采用... 阳离子交换树脂催化合成醋酸异戊酯的研究醋酸异戊酯为无色液体，具有香蕉和梨的香味。可用作食用香精，也可用作无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂，是一种重要的有机化工原料。醋酸异戊酯的制备常用方法为直接酯化法，一般采用硫酸作为催化剂。这种催化剂有腐蚀设... 展开更多

关键词 乙酸异戊酯 离子交换树脂 催化

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