气相色谱-飞行时间质谱测定毒鼠强精确质量及其在生物样品检测中的应用 被引量：6

1

作者 顾明松 张丽 +3 位作者 胡绪英 冯建林 刘荫棠 谢剑炜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第1期48-51,共4页

应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)和自建质量校正方法测定了剧毒鼠药-毒鼠强精确离子质量,质量误差小于2 m amu(毫原子质量单位),推测出离子元素组成为C4H8N4O4S2,提高了定性分析的准确性;用选择质量色谱和内标法,毒鼠强在0.10～10.... 应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)和自建质量校正方法测定了剧毒鼠药-毒鼠强精确离子质量,质量误差小于2 m amu(毫原子质量单位),推测出离子元素组成为C4H8N4O4S2,提高了定性分析的准确性;用选择质量色谱和内标法,毒鼠强在0.10～10.0 mg/L成线性,相关系数大于0.999,仪器检出限为40pg(信噪比>5);用液-液萃取GC-TOFMS测定了某城市特大毒鼠强中毒事件的有毒食品和中毒者样品,均检出毒鼠强;并利用检测结果可对治疗效果予以评估。 展开更多

关键词 气相色谱-飞行时间质谱 测定方法 毒鼠强 离子精确质量 农药

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毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷 被引量：16

2

作者 顾明松 罗毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期470-471,476,共3页

毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷顾明松，罗毅（军事医学科学院毒物药物研究所北京１００８５０）１前言热不稳定化合物的气相色谱分析是色谱工作者一直在设法解决的难题，已有冷柱头（ｃｃｏｌｏｎ－ｃｏｌ－ｕｍｎ）和... 毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷顾明松，罗毅（军事医学科学院毒物药物研究所北京１００８５０）１前言热不稳定化合物的气相色谱分析是色谱工作者一直在设法解决的难题，已有冷柱头（ｃｃｏｌｏｎ－ｃｏｌ－ｕｍｎ）和电子压力程序控制进样（ＥＰＣ）等方... 展开更多

关键词 有机磷农药 气相色谱 辛硫磷

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流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺 被引量：2

3

作者 顾明松 胡绪英 +2 位作者 刘勤 刘荫棠 谢剑炜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第4期214-219,共6页

采用氨水加热水解氟乙酰胺 -流动注射 -大气压电喷雾电离 -高分辨飞行时间质谱检测氟乙酰胺水解产物氟乙酸负离子。该方法具有离子质量检测误差小 (误差 <1 m D)、专属性强、简便快速、灵敏度高等特点 ,可检测氟乙酰胺含量为 1 0 μ... 采用氨水加热水解氟乙酰胺 -流动注射 -大气压电喷雾电离 -高分辨飞行时间质谱检测氟乙酰胺水解产物氟乙酸负离子。该方法具有离子质量检测误差小 (误差 <1 m D)、专属性强、简便快速、灵敏度高等特点 ,可检测氟乙酰胺含量为 1 0 μg/g的毒饵大米 ,大米空白不产生干扰。讨论了针对氟乙酸负离子检测的仪器参数优化、负离子质量校正物选择、内标选择、氟乙酰胺水解条件和水解率、检测方法的精密度等。对该方法在其它样品的应用前景做了推测。 展开更多

关键词 流动注射 飞行时间质谱 氟乙酰胺 毒饵大米 农药 分析

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气相色谱－原子发射光谱联用仪测定18种安眠镇静药的元素比例及其在中毒病人全血样品中的应用 被引量：3

4

作者 顾明松 冯翠玲 罗毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期33-36,共4页

采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，... 采用气相色谱－原子发射光谱联用仪（ＧＣ－ＡＥＤ）测定了１８种安眠镇静药的元素组成和元素比例。根据气相色浴－质谱（ＧＣ－ＭＳ）测定的分子量数据推测出它们的分子式，结果与实际值一致。以元素组成、元素比例和保留时间为判据，对一例中毒患者全血样品进行了定性分析，发现血中含有苯巴比妥。 展开更多

关键词 气相色谱 安眠镇静药 血液 苯巴比妥

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GC-AED联用方法分离分析12种滥用药物 被引量：4

5

作者 顾明松 霍秀敏 靳志云 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期221-224,共4页

气相色谱—原子发射光谱联用（ＧＣ—ＡＥＤ）利用微波诱导氦等离子体将经气相色谱分离的化合物分解成原子或离子，并激发发射出所含各元素的特征光谱．因微波氦等离子体具有激发所有元素的能力，所以可用于测定化合物的元素组成．由于... 气相色谱—原子发射光谱联用（ＧＣ—ＡＥＤ）利用微波诱导氦等离子体将经气相色谱分离的化合物分解成原子或离子，并激发发射出所含各元素的特征光谱．因微波氦等离子体具有激发所有元素的能力，所以可用于测定化合物的元素组成．由于化合物在等离子体内热解成原子或离子，其元素的响应值与原化合物的结构基本无关，因此与已知元素比例的化合物比较可测定待测物的元素比例．ＧＣ—ＡＥＤ可利用保留时间、元素组成和元素比例这３个判据进行定性分析，可提高未知物定性分析的可靠性． 展开更多

关键词 滥用药物 元素分析 GC-AED

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流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用 被引量：1

6

作者 顾明松 胡绪英 +2 位作者 刘勤 刘荫棠 谢剑炜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期32-35,共4页

探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液... 探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液用水稀释至 0 .5 0 m L ,进样 2μL样品溶液进行 TOF-MS检测。以 p-甲基苯胺(正离子质量 1 0 8.0 81 3 u)为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为 78.0 3 5 5 u± 1 mu。在 78.0 3 5 5 u± 1 0mu范围内仅有 C2 H7NS(正离子质量 78.0 3 77u)可能产生质量干扰 ,但其可由 M+2的同位素峰判断区别。氟乙酰胺 -对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在 1 0～ 1 5 0 mg/ L成线性关系 ,相关系数 >0 .99。排除干扰后 ,该方法具有检测精确质量 ,质量误差 <1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点 ,空白大米不干扰检测 ,可定量测定氟乙酰胺含量大于 1 5μg/ g的毒饵大米。从样品处理到质谱检测可在半小时内完成。 展开更多

关键词 氟乙酰胺 电喷雾电离 流动注射 飞行时间质谱法 大米 毒饵 应用 快速筛选方法 TOF-MS 离子质量 对甲基苯胺 对甲苯胺 剧毒鼠药 技术测定 线性关系 排除干扰 相关系数 质量误差 干扰检测 定量测定 质谱检测 样品处理 水提取

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毛细管气相色谱法测定七种热不稳定有机磷农药 被引量：5

7

作者 顾明松 罗毅 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期226-229,共4页

本文对热不稳定有机磷农药水胶硫磷、久效磷、磷胺、甲胺磷、亚胶硫磷、乙酰甲胺磷和敌百虫的毛细管气相色谱分析条件进行了考察.当以高流速的氢气(>200cm·s^(-1)为载气时,可明显减少这些有机磷农药的热分解,即使在较高的进样... 本文对热不稳定有机磷农药水胶硫磷、久效磷、磷胺、甲胺磷、亚胶硫磷、乙酰甲胺磷和敌百虫的毛细管气相色谱分析条件进行了考察.当以高流速的氢气(>200cm·s^(-1)为载气时,可明显减少这些有机磷农药的热分解,即使在较高的进样口温度(280℃)下,仍可以测定它们的原形. 展开更多

关键词 气相色谱 有机磷农药 热不稳定 测定

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一种基于肽质量指纹谱技术鉴定蓖麻毒素的新方法 被引量：9

8

作者 闫妍 张淑珍 +3 位作者 唐吉军 顾明松 冯建林 谢剑炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期187-190,共4页

应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALD I-TOF/MS)法实现了对蓖麻毒素(R ic in)的鉴定。测定蓖麻毒素的分子量为62925Da,实现了蓖麻粗毒的凝胶电泳分离,并通过胶内酶切获得了蓖麻毒素的肽质量指纹谱(PMF);经过数据库检索,在输入检... 应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALD I-TOF/MS)法实现了对蓖麻毒素(R ic in)的鉴定。测定蓖麻毒素的分子量为62925Da,实现了蓖麻粗毒的凝胶电泳分离,并通过胶内酶切获得了蓖麻毒素的肽质量指纹谱(PMF);经过数据库检索,在输入检索的22条肽段中有17条获得了匹配。检索结果显示,利用生物质谱技术是鉴定蓖麻毒素的最有效的新方法之一。 展开更多

关键词 蓖麻毒素 肽质量指纹谱 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 生物质谱

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微波辅助碱解荧光分光光度法快速测定河豚毒素含量 被引量：10

9

作者 沈晓书 郭磊 +2 位作者 顾明松 冯建林 谢剑炜 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2264-2267,共4页

建立了一种快速、简便、灵敏地测定河豚毒素的新方法。在水和异丙醇混合碱性溶液中对河豚毒素进行微波碱解，通过测定碱解产物的量来间接测定河豚毒素的含量。结果表明：C9碱的最大激发波长为380m，最大发射波长为496m，其在0．1～10μm... 建立了一种快速、简便、灵敏地测定河豚毒素的新方法。在水和异丙醇混合碱性溶液中对河豚毒素进行微波碱解，通过测定碱解产物的量来间接测定河豚毒素的含量。结果表明：C9碱的最大激发波长为380m，最大发射波长为496m，其在0．1～10μmol·L^-1的浓度范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数r=0．9991，检测限为0．05μmol·L^-1比文献报道降低近20倍。该方法快速、灵敏和准确，可用于河豚毒素的定量检测。 展开更多

关键词 河豚毒素 荧光分光光度法 微波碱解

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氨基化环糊精与氨基酸包络物的电喷雾质谱研究 被引量：3

10

作者 申睿 吴弼东 +2 位作者 刘勤 顾明松 谢剑炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1153-1156,共4页

电喷雾质谱(ESI-MS)作为一种软电离质谱技术,已应用于研究准气相状态下通过各种非共价相互作用所形成的非共价复合物。本研究利用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)测定了合成的氨基化环糊精与5种氨基酸所形成的1∶1包络物的结合常数(K),... 电喷雾质谱(ESI-MS)作为一种软电离质谱技术,已应用于研究准气相状态下通过各种非共价相互作用所形成的非共价复合物。本研究利用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)测定了合成的氨基化环糊精与5种氨基酸所形成的1∶1包络物的结合常数(K),考察了质谱条件及溶液条件对结合常数的影响,通过比较结合常数的大小,探讨了氨基化环糊精与氨基酸在准气相状态下的作用方式。 展开更多

关键词 电喷雾质谱 氨基化环糊精 结合常数 氨基酸

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气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱的应用进展 被引量：5

11

作者 王清清 顾明松 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1093-1098,共6页

气相色谱 微波诱导等离子体原子发射光谱 (GC MIP AES)是一种具有显著特点的分离 检测方法 ,可进行多元素检测并具有较高的元素选择性。本文综述了GC MIP AES的原理、特点及其近年在非金属和金属有机化合物检测方面的应用 ,评述了GC MI... 气相色谱 微波诱导等离子体原子发射光谱 (GC MIP AES)是一种具有显著特点的分离 检测方法 ,可进行多元素检测并具有较高的元素选择性。本文综述了GC MIP AES的原理、特点及其近年在非金属和金属有机化合物检测方面的应用 ,评述了GC MIP AES中元素响应因子的化合物无关性校正用于经验公式计算和非同一标准品定量分析的进展。引用文献 5 展开更多

关键词 气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱 GC-MW-AES 技术原理 选择性 元素响应因子 化合物无关性校正

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阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法分析人血浆中6种神经性毒剂降解产物 被引量：2

12

作者 王清清 顾明松 +1 位作者 冯建林 阮金秀 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期5-9,共5页

采用醋酸汞去除蛋白，实现了阴离子交换固相萃取-气相色谱／质谱法同时测定人血浆中6种神经性毒剂降解产物的三甲基硅烷衍生物。考察了不同溶剂的去蛋白效率和不同固相萃取柱对毒剂降解产物的保留行为，优化了阴离子交换树脂的洗脱条件... 采用醋酸汞去除蛋白，实现了阴离子交换固相萃取-气相色谱／质谱法同时测定人血浆中6种神经性毒剂降解产物的三甲基硅烷衍生物。考察了不同溶剂的去蛋白效率和不同固相萃取柱对毒剂降解产物的保留行为，优化了阴离子交换树脂的洗脱条件。采用选择离子监测方式，6种降解产物在0.05～5.0mg／L范围内呈良好的线性关系，最低检出限在22μg/L以内；RSD均小于9．7％。该方法检测灵敏度高，血浆样品干扰小，是一种理想的血浆中神经性毒剂降解产物的检测方法。 展开更多

关键词 气相色谱/质谱 阴离子交换固相萃取 神经性毒剂降解产物

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化学性食物中毒的检测技术及其应用 被引量：1

13

作者 谢剑炜 刘荫棠 +1 位作者 顾明松 杜先林 《上海预防医学》 CAS 2003年第1期9-9,共1页

关键词 化学性食物中毒 检测技术 毒物 生物体

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气相色谱-原子发射光谱联用仪对安眠镇静类和局麻类药物的非同一标样定量分析 被引量：3

14

作者 靳志云 顾明松 罗毅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第11期865-868,共4页

针对药物组成繁多、结构复杂、标准品较难收集的特点，本文利用气相色谱原子发射光谱联用仪（ＧＣＡＥＤ）检测元素的特性，研究了使用非同一标样对安眠镇静类和局麻类药物进行定量分析的可能性，优化了实验条件，测定了９种安眠镇... 针对药物组成繁多、结构复杂、标准品较难收集的特点，本文利用气相色谱原子发射光谱联用仪（ＧＣＡＥＤ）检测元素的特性，研究了使用非同一标样对安眠镇静类和局麻类药物进行定量分析的可能性，优化了实验条件，测定了９种安眠镇静药和８种局麻药的相对响应因子。计算了它们的相对标准偏差：１０２１％。结果显示：在优化的分析条件下，选择与待测物相对响应因子相近的物质作为标样。 展开更多

关键词 气相色谱 原子发射光谱 安眠镇静药 局麻药

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固相微萃取在生物体液分析中的研究进展 被引量：1

15

作者 张丽 顾明松 谢剑炜 《国外医学（药学分册）》 2003年第5期302-308,共7页

固相微萃取是一种无溶剂样品预处理技术。固相微萃取以其无需使用溶剂、样品用量少、有一定的富集作用等特点而受到广大分析工作者的关注。本文着重综述了该方法的装置、原理、影响因素及其应用 ,尤其是在使用气相色谱 质谱联用、高效... 固相微萃取是一种无溶剂样品预处理技术。固相微萃取以其无需使用溶剂、样品用量少、有一定的富集作用等特点而受到广大分析工作者的关注。本文着重综述了该方法的装置、原理、影响因素及其应用 ,尤其是在使用气相色谱 质谱联用、高效液相色谱 质谱联用技术分析生物体液中的应用。 展开更多

关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱 高效液相色谱-质谱 生物体液

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生物毒素的分析 被引量：4

16

作者 闫妍 顾明松 谢剑炜 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期285-290,共6页

生物毒素是一类具有重要军事和生物医学应用价值的生物源化学物质。许多生物毒素可以作为临床药物或导向药物而受到广泛研究 ,另外又由于其具有极高的毒性 ,已成为重要的潜在性生化战剂 ,受到世界各国军事学家的关注。本文着重介绍了蓖... 生物毒素是一类具有重要军事和生物医学应用价值的生物源化学物质。许多生物毒素可以作为临床药物或导向药物而受到广泛研究 ,另外又由于其具有极高的毒性 ,已成为重要的潜在性生化战剂 ,受到世界各国军事学家的关注。本文着重介绍了蓖麻毒素 (Ricin)、相思子毒素 (Abrin)、河豚毒素(Tetrodotoxin)、石房蛤毒素 (Saxitoxin)、芋螺毒素 (Conotoxin)等五种主要生物毒素的分离分析鉴定方法。 展开更多

关键词 生物毒素 石房蛤毒素 化学物质 应用价值 生物医学 导向药物 生化战剂 蓖麻毒素 河豚毒素 鉴定方法 分离分析 芋螺毒素 生物源 潜在性 相思子 军事

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河豚毒素分析检测方法研究进展 被引量：8

17

作者 沈晓书 顾明松 谢剑炜 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 2006年第3期295-298,共4页

河豚毒素是非蛋白类海洋神经毒素,其强毒性及在医学、军事学等领域的广泛应用为中外学者所重视。本文对近年来河豚毒素检测方法的进展作一综述。

关键词 河豚毒素 分析方法

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氯磺酸泄漏群体中毒事故应急救援后的思考 被引量：1

18

作者 邱泽武 张锡刚 +2 位作者 王汉斌 顾明松 刘荫堂 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期400-400,共1页

关键词 氯磺酸中毒 急救 氯磺酸泄漏 群体中毒 事故应急救援

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色谱和质谱技术在神经性毒剂及其降解产物检测中的应用 被引量：1

19

作者 王清清 谢剑炜 +1 位作者 顾明松 阮金秀 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 2005年第3期294-299,共6页

依据化学武器公约的内容,对各类化学战剂和它们的降解产物的分析检测已成为毒剂核查的关键内容。本文综述了气相色谱、液相色谱及其与质谱联用技术在神经性毒剂和水解产物检测中的应用,评述了不同背景(水、土壤、血、尿等)下样品的处理... 依据化学武器公约的内容,对各类化学战剂和它们的降解产物的分析检测已成为毒剂核查的关键内容。本文综述了气相色谱、液相色谱及其与质谱联用技术在神经性毒剂和水解产物检测中的应用,评述了不同背景(水、土壤、血、尿等)下样品的处理方法和毒剂加合物的检测方法,以及近年来此领域的新技术和新进展。 展开更多

关键词 化学战荆 神经性毒剂 色谱法 质谱 光谱分析 质量

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急性砷中毒样品的剖析及尿中砷排泄的观察

20

作者 罗毅 冯建林 +5 位作者 刘荫棠 苟中坤 关福玉 顾明松 刘锋 康兆文 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 1993年第4期274-277,共4页

报道了对某单位食堂早餐食物中毒原因的调查以及有关中毒样品的剖析,通过对中毒现场样品采集和对样品进行系统分析,迅速确证馒头中污染的亚砷酸盐是导致中毒的直接原因。对中毒者血、尿样品进行检测,发现血、尿样品中As^(3+)的含量均达... 报道了对某单位食堂早餐食物中毒原因的调查以及有关中毒样品的剖析,通过对中毒现场样品采集和对样品进行系统分析,迅速确证馒头中污染的亚砷酸盐是导致中毒的直接原因。对中毒者血、尿样品进行检测,发现血、尿样品中As^(3+)的含量均达到1.0μg/ml(中毒第3d的血尿样品),高于同一食堂就餐的未中毒者。同时对中毒病人尿中砷排泄的情况进行了观察,其尿砷排泄符合一级动力学过程,K=0.07d^(-1),消除半衰期为10d。通过临床治疗观察,证实二巯丁二酸对急性砷中毒病人体内的砷有促排作用。 展开更多

关键词 亚砷酸盐 血液 尿 砷中毒

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