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附子江西特色炮制品种“临江片”炮制工艺研究
1
作者 张钰祺 颜干明 +1 位作者 龚千锋 于欢 《药品评价》 CAS 2023年第2期151-155,共5页
目的 研究附子江西特色炮制品种“临江片”的炮制工艺,确定其最佳工艺参数。方法 采用正交设计试验法,考察因素以辅料生姜加入量,蒸制时间,干燥温度以及干燥时间为主,以附子中总生物碱、双酯型生物碱、单酯型生物碱以及浸出物的含量作... 目的 研究附子江西特色炮制品种“临江片”的炮制工艺,确定其最佳工艺参数。方法 采用正交设计试验法,考察因素以辅料生姜加入量,蒸制时间,干燥温度以及干燥时间为主,以附子中总生物碱、双酯型生物碱、单酯型生物碱以及浸出物的含量作为优选指标,用综合加权分析法优选出临江片的最佳炮制工艺。结果 通过正交试验,确定了临江片的最佳炮制工艺条件,即加入12%的生姜片,蒸制10 h后,在70℃下干燥4 h。结论 该炮制工艺方法明确,操作简便,可作为临江片炮制生产的工艺规范化参考。 展开更多
关键词 工艺学 制药 附子 临江片 炮制技术 多指标综合加权评分法
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基于综合评分法优选天然没药净制加工方法
2
作者 张钰祺 易徐航 +3 位作者 颜干明 严军 聂斌 龚千锋 《江西中医药》 CAS 2023年第11期64-67,共4页
目的:优选天然没药净制加工方法。方法:通过考察天然没药破碎直径、筛分过程上筛孔直径和下筛孔直径的大小,以外观、杂质、总灰分、酸不溶性灰分、挥发油含量5个指标,采用综合评分法优选天然没药净制加工方法。结果:筛选出了天然没药最... 目的:优选天然没药净制加工方法。方法:通过考察天然没药破碎直径、筛分过程上筛孔直径和下筛孔直径的大小,以外观、杂质、总灰分、酸不溶性灰分、挥发油含量5个指标,采用综合评分法优选天然没药净制加工方法。结果:筛选出了天然没药最佳净制方法,即取原没药,去除杂质,破碎,过筛,筛孔直径为1.5 cm,再次去除杂质后双筛分法过筛,筛孔直径为上筛孔1.0 cm,下筛孔0.5 cm。结论:该净制方法合理、可行,适合于天然没药大规模生产。 展开更多
关键词 天然没药 净制 加工方法 综合评分法
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附子“樟帮”法炮制前后TLC和HPLC的研究 被引量：3
3
作者 龚千锋 张钰祺 +2 位作者 易炳学 颜干明 刘苇 《江西中医学院学报》 2011年第1期46-47,共2页
目的:比较附子经"樟帮法"炮制后,化学成分的变化。方法:利用TLC和HPLC对附子以及樟帮炮制品种临江片进行化学成分分析。结果:附子炮制前后TLC图谱以及HPLC图谱表明有多个新增成分出现,双酯型生物碱含量大大下降,个别成分含量... 目的:比较附子经"樟帮法"炮制后,化学成分的变化。方法:利用TLC和HPLC对附子以及樟帮炮制品种临江片进行化学成分分析。结果:附子炮制前后TLC图谱以及HPLC图谱表明有多个新增成分出现,双酯型生物碱含量大大下降,个别成分含量有所增加。结论:附子炮制前后化学成分有显著的变化。 展开更多
关键词 附子 樟帮 炮制 TLC HPLC
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基于变异系数法-层次分析法综合加权结合响应面法优选樟帮炒没药炮制工艺
4
作者 张钰祺 李昕育 +3 位作者 颜干明 周艳琴 龚千锋 于欢 《药品评价》 CAS 2023年第10期1202-1206,共5页
目的优选樟帮炒没药的最佳炮制工艺。方法采用层次分析法(AHP)结合变异系数法综合加权的复合评分法,以9-甲氧基没药酮、MCS134、没药酮、FSA的UPLC-Q-TOF-MS响应值,产出率和出粉率的综合加权评分为评价指标,以炒制温度、炒制时间、米醋... 目的优选樟帮炒没药的最佳炮制工艺。方法采用层次分析法(AHP)结合变异系数法综合加权的复合评分法,以9-甲氧基没药酮、MCS134、没药酮、FSA的UPLC-Q-TOF-MS响应值,产出率和出粉率的综合加权评分为评价指标,以炒制温度、炒制时间、米醋用量为考察因素,运用响应面法设计优选出樟帮炒没药的最佳炮制工艺。结果樟帮炒没药的炮制最佳工艺为每50 g没药以185℃炒制12 min,期间均匀喷洒7.5 g米醋,取出,晾凉。结论该炮制工艺稳定、可行,可为樟帮炒没药的开发推广和规范化生产提供科学依据。 展开更多
关键词 没药属 樟帮 炒没药 炮制工艺 响应面法 变异系数法-层次分析法
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正交试验优选建昌帮炆熟地炮制工艺研究 被引量：6
5
作者 易炳学 周毅 +2 位作者 颜干明 雷国华 龚千锋 《亚太传统医药》 2016年第23期14-16,共3页
目的:优选建昌帮炆熟地的炮制工艺,为该饮片的开发提供参考。方法:采用HPLC测定毛蕊花糖苷含量,流动相:1%冰醋酸-乙腈(80∶20);检测波长:334nm,以毛蕊花糖苷含量作为指标,通过正交试验考察炮制温度、炮制时间和辅料用量对建昌帮炆熟地... 目的:优选建昌帮炆熟地的炮制工艺,为该饮片的开发提供参考。方法:采用HPLC测定毛蕊花糖苷含量,流动相:1%冰醋酸-乙腈(80∶20);检测波长:334nm,以毛蕊花糖苷含量作为指标,通过正交试验考察炮制温度、炮制时间和辅料用量对建昌帮炆熟地炮制工艺的影响。结果:最佳炮制工艺为:按150kg谷糠/100kg地黄的标准,炆制12h。结论:优选的炮制工艺稳定可行,为该饮片的开发提供了参考依据。 展开更多
关键词 炆法 熟地黄 炮制工艺 正交试验
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电位滴定法测定不同半夏曲中总有机酸的含量 被引量：7
6
作者 张钰祺 易徐航 +1 位作者 颜干明 袁娟丽 《江西中医药》 2019年第10期64-65,共2页
目的:建立半夏曲总有机酸含量的测定方法,测定不同工艺配方生产的半夏曲中总有机酸的含量。方法:采用自动电位滴定法进行定量分析研究。结果:建立了半夏曲总有机酸的含量测定方法,市售与自制的两种半夏曲总有机酸含量在0.42%~0.87%之间... 目的:建立半夏曲总有机酸含量的测定方法,测定不同工艺配方生产的半夏曲中总有机酸的含量。方法:采用自动电位滴定法进行定量分析研究。结果:建立了半夏曲总有机酸的含量测定方法,市售与自制的两种半夏曲总有机酸含量在0.42%~0.87%之间。结论:采用自动电位滴定法测定半夏曲中总有机酸的方法,简便、快捷、准确、重现性好,可作为半夏曲药材中总有机酸含量的检测。 展开更多
关键词 半夏曲 自动电位滴定法 总有机酸 含量测定
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不同产区枳壳指纹图谱采集方法研究
7
作者 李丽蓉 颜干明 +1 位作者 胡越 肖拯 《生物化工》 2020年第4期73-75,82,共4页
目的:建立不同产区枳壳药材的高效液相色谱指纹图谱采集方法,研究枳壳药材指纹图谱,为枳壳质量评价提供参考。方法:采用高效液相色谱仪采集l6个产区枳壳的指纹图谱,根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》计算分析不同样品之间... 目的:建立不同产区枳壳药材的高效液相色谱指纹图谱采集方法,研究枳壳药材指纹图谱,为枳壳质量评价提供参考。方法:采用高效液相色谱仪采集l6个产区枳壳的指纹图谱,根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》计算分析不同样品之间的相似度并进行聚类分析。结果:高效液相色谱采集枳壳指纹图谱的波长为320 nm,流动相为甲醇-磷酸水体系(pH=4.5);浙、川和江西产地药材之间具有较好的一致性,越南一带所产枳壳相似度最低;聚类分析显示,产地及采收期与药材的质量相关。结论:本方法精密度高、重现性好,为枳壳道地性质量评价提供参考。 展开更多
关键词 枳壳 指纹图谱 聚类分析
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的没药及其炮制品中倍半萜类成分分析及HPLC含量测定研究
8
作者 颜干明 肖小林 +4 位作者 邓麟凤 张钰祺 卢长征 龚千锋 于欢 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第17期1605-1615,共11页
目的基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术结合多元统计学分析没药及其炮制品的倍半萜类成分,并基于HPLC技术建立同时测定没药不同炮制品中4种倍半萜类成分含量的方法。方法UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity... 目的基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术结合多元统计学分析没药及其炮制品的倍半萜类成分,并基于HPLC技术建立同时测定没药不同炮制品中4种倍半萜类成分含量的方法。方法UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)液相色谱柱,柱温40℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正、负离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 50~1200。使用SIMCA-P 14.0进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选得到差异性(VIP>1)的倍半萜类成分。HPLC使用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别210和240 nm;柱温30℃,同时测定没药中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛烷-1(10)-烯-6-酮(FSA)、[1(10)E,2R,4R]-2-甲氧基-8,12-环氧吉玛-1(10),7,11-三烯-6-酮(MCS134)、9-甲氧基没药酮和没药酮等4种倍半萜类成分的含量。结果基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正、负离子模式下检测出78个化合物;通过PCA法和OPLS-DA法可以快速、有效区分没药和醋没药,筛选出二者的差异性成分21种。采用HPLC进行4种倍半萜类成分的含量测定,各成分在各自线性范围内呈良好线性关系(r>0.9990),精密度、稳定性等方法学考察均符合要求。结论基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法可以快速、准确区分没药不同炮制品;建立的HPLC测定没药及其炮制品中4种倍半萜类成分的含量方法稳定、可靠,可为其炮制及质量控制提供参考。 展开更多
关键词 没药 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 高效液相色谱法 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 含量测定
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基于多指标-响应曲面法优选樟帮醋闷乳香炮制工艺及其体外抗凝活性研究 被引量：1
9
作者 肖小林 颜干明 +5 位作者 龚千锋 于欢 杨丹阳 吴晓莹 朱盈徽 彭新林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第16期4402-4412,共11页
该研究首次优选樟帮醋闷乳香的最佳炮制工艺,并考察其体外抗凝血活性。采用多指标-响应曲面法,以收率、出粉率以及11-羰基-β-乳香酸(11-keto-boswellic acid,KBA)、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA)... 该研究首次优选樟帮醋闷乳香的最佳炮制工艺,并考察其体外抗凝血活性。采用多指标-响应曲面法,以收率、出粉率以及11-羰基-β-乳香酸(11-keto-boswellic acid,KBA)、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA)、β-榄香酮酸(β-elemonic acid)、α-乳香酸(α-boswellic acid,α-BA)、β-乳香酸(β-boswellic acid,β-BA)、3-乙酰-α-乳香酸(3-acetyl-α-boswellic acid,α-ABA)等6种非挥发性成分含量和3种挥发性成分(醋酸辛酯、因香酚、醋酸因香酚)相对百分含量为评价指标,利用层次分析法(AHP)结合变异系数法计算各指标的权重并计算综合评分(OD),进一步采用响应面法考察炒制温度A、燃烧时间B、米醋用量C和闷制时间D对樟帮醋闷乳香炮制工艺的影响,按照最优炮制工艺制备樟帮醋闷乳香进行体外抗凝血实验。结果显示,醋酸辛酯、因香酚、醋酸因香酚、KBA、AKBA、β-榄香酮酸、α-BA、β-BA、α-ABA、收率和出粉率的权重系数分别为0.3582、0.1045、0.1464、0.0329、0.1237、0.0444、0.0221、0.0422、0.1101、0.0122、0.0032;樟帮醋闷乳香的最优炮制工艺为每50 g粒径为1~5 mm的乳香于150~180℃文火中不断翻炒至乳香熔化呈液胶状,点燃乳香,燃烧15 s后,向乳香喷洒7.5 g米醋(15%),盖锅灭火,闷制3 min,移去锅盖,150~180℃翻炒至乳香熔化成软团块时,取出,放凉,打碎;体外抗凝血实验结果表明,与空白组比较,乳香和樟帮醋闷乳香均能显著延长大鼠贫血小板血浆(PPP)的活化部分凝血酶原时间(APTT)、凝血酶时间(TT)和凝血酶原时间(PT),且樟帮醋闷乳香的作用显著优于乳香(P<0.05)。该研究优选的樟帮醋闷乳香炮制工艺稳定、可行,有利于乳香饮片的进一步开发利用。同时以内在质量(挥发性成分和非挥发性成分含量)、收率和出粉率为指标,并利用药效学试验进行验证,所得结果更加合理可信,对乳香樟帮特色炮制品种的临床运用具有积极的指导意义。 展开更多
关键词 乳香 醋乳香 樟帮 层次分析法 变异系数法 响应面法 工艺优化 抗凝血作用
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法分析乳香醋炙前后化学成分
10
作者 朱徐东 朱娜 +4 位作者 严斐霞 王松 姚伟 颜干明 吴毅 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第12期2980-2988,共9页
目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis Q... 目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis QI软件和EZinfo 2.0软件对采集得到的谱图进行峰标准化、峰提取、峰对齐、峰匹配校正等处理,得到包含化合物保留时间和质荷比信息。利用SIMCA-P 14.0软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),探讨乳香醋炙前后的差异成分。结果:从乳香和醋乳香中共鉴定出98个成分;通过PCA和OPLS-DA结果表明乳香醋炙前后化学成分含量存在明显差异,通过VIP>1筛选得到27个差异成分,包括15个二萜类、1个酚类、11个三萜类化合物。结论:醋炙可以使乳香中的化学成分发生明显变化。 展开更多
关键词 乳香 醋乳香 UPLC-Q/TOF-MS 差异成分
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