目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法.方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis■T3超高...目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法.方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis■T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分析,以0.1%甲酸水溶液(A)~0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相体系,进行梯度洗脱分离,在电喷雾(electrosprayionization,ESI)正负离子扫描模式下,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)为基础,高效液相色谱-串联质谱法对16种真菌毒素进行定量测定.结果16种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.996,在高、中、低3个回收水平的回收率为71.34%~117.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)处于0.46%~8.31%之间(n=6).结论本方法灵敏度高,再现性好,适用于腐乳中黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、桔青霉素等16种真菌毒素的快速筛查与定量检测.展开更多
文摘目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法.方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis■T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分析,以0.1%甲酸水溶液(A)~0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相体系,进行梯度洗脱分离,在电喷雾(electrosprayionization,ESI)正负离子扫描模式下,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)为基础,高效液相色谱-串联质谱法对16种真菌毒素进行定量测定.结果16种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.996,在高、中、低3个回收水平的回收率为71.34%~117.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)处于0.46%~8.31%之间(n=6).结论本方法灵敏度高,再现性好,适用于腐乳中黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、桔青霉素等16种真菌毒素的快速筛查与定量检测.
