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理气舒心片中染色剂金胺O检测方法研究
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作者 马晓静 张强 +2 位作者 李本淳 崔业波 《亚太传统医药》 2024年第2期32-35,共4页
目的:建立理气舒心片中染色剂金胺O的检测方法。方法:色谱柱为OMNI-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为436 nm。结果:金... 目的:建立理气舒心片中染色剂金胺O的检测方法。方法:色谱柱为OMNI-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为436 nm。结果:金胺O在0.967~8.703μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为95.01%(RSD=2.3%,n=6),精密度、重复性和溶液稳定性良好,方法检出限为0.092μg·g^(-1)。6家生产企业共38批样品中发现有1家企业的5批样品中检出金胺O,含量在1.06~4.63μg·g^(-1)。结论:该方法操作简便、灵敏度好、准确度高,可用于理气舒心片中金胺O的检测。 展开更多
关键词 理气舒心片 染色剂 金胺O 液相色谱法
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僵蚕中黄曲霉毒素的测定及风险评估
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作者 马晓静 张亦萌 +1 位作者 崔业波 《质量安全与检验检测》 2024年第1期50-54,107,共6页
采用高效液相色谱法,对僵蚕药材及其饮片中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)残留量进行分析,并对黄曲霉毒素B_(1)的安全风险进行评估,为僵蚕药材及其饮片的市场监管提供依据。样品经提取后,通过免疫亲和柱处理,采用高效液相色谱... 采用高效液相色谱法,对僵蚕药材及其饮片中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)残留量进行分析,并对黄曲霉毒素B_(1)的安全风险进行评估,为僵蚕药材及其饮片的市场监管提供依据。样品经提取后,通过免疫亲和柱处理,采用高效液相色谱法测定,色谱柱为YMC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,荧光检测器激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。对收集的24批次僵蚕药材及其饮片进行定量分析。采用暴露限值法对黄曲霉毒素B_(1)进行风险评估。结果显示,黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)检测方法的线性关系、精密度、回收率良好;僵蚕药材及其饮片中黄曲霉毒素整体检出率较高,有1批黄曲霉毒素B_(1)超出限量,黄曲霉毒素B_(1)的MOE值≤10000。僵蚕中黄曲霉毒素B_(1)的暴露水平可能会对人体健康产生不良影响,对人体健康存在潜在风险,需要引起关注。本研究可为僵蚕黄曲霉毒素的检测和风险评估提供技术支持。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 僵蚕 高效液相色谱法 风险评估
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横跨喜马拉雅造山带的构造运动转换与变形分配 被引量:2
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作者 马晓静 高祥林 《地球物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1528-1535,共8页
喜马拉雅造山带包含喜马拉雅弧和东、西构造结3个基本部分,它们是大陆碰撞后印度板块继续向北移动,并向西藏高原下俯冲产生的构造变形系统.该系统的重要地质特征之一,是同时存在多种不同样式、不同或相反性质的地壳变形,例如地壳南北向... 喜马拉雅造山带包含喜马拉雅弧和东、西构造结3个基本部分,它们是大陆碰撞后印度板块继续向北移动,并向西藏高原下俯冲产生的构造变形系统.该系统的重要地质特征之一,是同时存在多种不同样式、不同或相反性质的地壳变形,例如地壳南北向缩短与东西向伸展,高原隆起与山间盆地下沉,与造山带走向大致平行的向北倾斜或向南倾斜的逆断层,东西向(如藏南滑脱带)和南北向的正断层,北东和北西向的走滑断层,绕垂直轴(平面弧形)和水平轴(剖面褶皱)的弯曲等.这些现象表明,在完整、刚硬的印度次大陆插进破碎(拼合)、柔软的西藏下面后,造山带以南印度向北的简单刚体运动在跨越喜马拉雅南缘后转换为多种变形,分配到喜马拉雅造山带及其北边的广大陆内地区.这样的转换过程可能是以不连续方式发生在新生代以来不同地质年代,发生并保留在不同的深度,所造成的变形特征与深部热状态和分层流变性质,以及许多局部条件有关,如原有构造走向与印度板块运动方向之间的几何关系(角度),被变形地质体的相对强度,不同变形体之间的相互作用以及局部应力状态的改变等.喜马拉雅造山带向南凸出的弧形,是由浅表的逆断层上盘的向南滑动形成的,受地形及重力梯度控制,基本上与弧的走向正交,掩盖了深部可能存在的斜向俯冲.喜马拉雅东、西构造结的变形过程在时间、空间上的差异,是西藏东部下地壳向东、东南流动的部分原因,这样的流动可能限制或改变了东构造结附近的地壳变形样式. 展开更多
关键词 喜马拉雅造山带 构造结 构造运动转换 变形分配 分层流变 下地壳流
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炒僵蚕鉴别方法研究
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作者 崔业波 王丹 +2 位作者 马晓静 王丹彧 《亚太传统医药》 2024年第1期69-71,共3页
目的:基于显微鉴别技术、微量升华技术和薄层色谱技术,建立炒僵蚕饮片的鉴别方法。方法:依据显微鉴别法,对炒僵蚕粉末的显微特征进行描述;采用微量升华法,对炒僵蚕升华物结晶状态进行描述;采用薄层色谱法,僵蚕对照药材和伪品为对照,对... 目的:基于显微鉴别技术、微量升华技术和薄层色谱技术,建立炒僵蚕饮片的鉴别方法。方法:依据显微鉴别法,对炒僵蚕粉末的显微特征进行描述;采用微量升华法,对炒僵蚕升华物结晶状态进行描述;采用薄层色谱法,僵蚕对照药材和伪品为对照,对炒僵蚕进行薄层色谱鉴别。结果:炒僵蚕粉末呈黄褐色,在显微镜下清晰可见菌丝体、体壁碎片、刚毛、未消化的桑叶组织、草酸钙簇晶、草酸钙方晶及导管等结构,与僵蚕对照药材类似;炒僵蚕的升华物呈霜花状、羽状结晶,与僵蚕对照药材类似;TLC图中,斑点清晰、专属性好。结论:该方法快速、易操作、专属性好,可作为炒僵蚕饮片的鉴别方法,并为提高鉴别标准提供参考。 展开更多
关键词 僵蚕 显微鉴别技术 微量升华技术 薄层色谱鉴别技术
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僵蚕与其掺伪品鉴别方法的研究
5
作者 崔业波 马晓静 +2 位作者 王丹彧 赵艳 《特产研究》 2024年第1期124-128,135,共6页
为探索僵蚕与其掺伪品的鉴别方法。本研究通过样品形态、质地、断面和气味特征,对僵蚕及其掺伪品进行性状描述;采用光学显微技术比较僵蚕与掺伪品体表被有的白色粉霜状物的区别;用稀盐酸与僵蚕体表被有的白色粉霜状物反应,判断僵蚕与其... 为探索僵蚕与其掺伪品的鉴别方法。本研究通过样品形态、质地、断面和气味特征,对僵蚕及其掺伪品进行性状描述;采用光学显微技术比较僵蚕与掺伪品体表被有的白色粉霜状物的区别;用稀盐酸与僵蚕体表被有的白色粉霜状物反应,判断僵蚕与其掺伪品的真伪;采用薄层色谱法,以硅胶G为固定相,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:3)为展开剂,置365nm紫外灯下检视,对僵蚕与掺伪品甲醇提取物进行鉴别。结果表明,与正品僵蚕比较,通过性状鉴别,掺伪品可分为3类,通过光学显微镜检查,部分样品中检出淀粉粒,部分样品呈碳酸盐或碳酸氢盐阳性反应,部分样品的薄层色谱特征存在明显差异。该方法快速、易操作、专属性良好,为僵蚕的鉴别方法提供参考。 展开更多
关键词 僵蚕 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别
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高效液相色谱法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量
6
作者 张大勇 崔业波 +3 位作者 马晓静 宋瑩 赵艳 《质量安全与检验检测》 2024年第2期12-15,90,共5页
建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530... 建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于2.0%(n=6),香附烯酮平均回收率为101.9%,RSD为1.8%,α-香附酮平均回收率为102.7%,RSD为1.6%。该检测方法专属性好,准确度高,简单易行,能够为舒筋活血片的质量控制及评价提供技术支撑。 展开更多
关键词 舒筋活血片 香附烯酮 Α-香附酮 高效液相色谱法
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长江谷地安庆-马鞍山段新构造和断裂活动特征 被引量:7
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作者 宋方敏 邓志辉 +4 位作者 马晓静 祖金华 楚全芝 尹功明 周庆 《地震地质》 EI CSCD 北大核心 2008年第1期99-110,共12页
根据地面地质调查、浅层地震勘探、钻探等成果,分析了长江谷地安庆—马鞍山段的新构造运动和断裂活动特征。资料表明,该段谷地及其两侧新构造时期总体以弱的间歇性隆升运动为主,其中无为、安庆一带受NE,NNE向断裂活动的影响,古近纪—新... 根据地面地质调查、浅层地震勘探、钻探等成果,分析了长江谷地安庆—马鞍山段的新构造运动和断裂活动特征。资料表明,该段谷地及其两侧新构造时期总体以弱的间歇性隆升运动为主,其中无为、安庆一带受NE,NNE向断裂活动的影响,古近纪—新近纪有较强烈的垂直差异运动,并一直持续到早、中更新世。谷地及其两侧基岩中发育NE—NNE向与NW向2组断裂,前者主要形成于印支期,后者主要形成于燕山期,其中控制新生代盆地发育且规模较大的断裂最新活动时代为中更新世,而发育在前新生界内部且规模较小的断裂最新活动时代为前第四纪。谷地中第四系厚度为10-50m,主要为晚更新世—全新世堆积,等厚线总体分布平稳,为正常的河谷堆积。沿谷地及其两侧地震活动较弱,历史上仅发生4次破坏性地震,最大地震为1585年巢湖南534级地震,另有1次541级地震、2次43/4级地震,1970年有仪器记载以来,记录到的最大地震为ML3.7。这些特征有利于该段谷地的地壳稳定性评价。 展开更多
关键词 长江谷地 断裂 新活动时代 第四系厚度
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基于主题框架分析的浙江省公立医院传染病医防融合案例研究
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作者 王悦 马晓静 +3 位作者 贾梦 刘楠 王芸 王芳 《中国社会医学杂志》 2024年第2期129-132,共4页
目的结合浙江省典型实践,分析公立医院传染病医防融合现状。方法通过焦点小组访谈收集各医院传染病医防融合相关材料,采用主题框架分析的方法对访谈材料进行分析。结果浙江省公立医院传染病医防融合做法主要包括组织融合、管理融合、服... 目的结合浙江省典型实践,分析公立医院传染病医防融合现状。方法通过焦点小组访谈收集各医院传染病医防融合相关材料,采用主题框架分析的方法对访谈材料进行分析。结果浙江省公立医院传染病医防融合做法主要包括组织融合、管理融合、服务融合、资源融合四个方面,目前存在缺乏顶层设计、医院内部公共卫生职责履行不到位、资源共享不足等问题。结论浙江省公立医院传染病医防融合工作有序开展但存在不足,建议进一步加强传染病医防融合管理体制,探索多种形式的医防融合模式,改革医防融合人才培养机制,建立信息共享平台。 展开更多
关键词 公立医院 传染病 医防融合 主题框架分析
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HPLC法同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量
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作者 马晓静 程焱 +2 位作者 谢秋红 崔业波 王丹彧 《中国医药导刊》 2023年第3期317-319,共3页
目的:建立同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:选择OMNI-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为284... 目的:建立同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:选择OMNI-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在13.94~209.10 ng(r=0.9997)、48.22~723.30 ng(r=0.9995)和14.67~220.07 ng(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.51%、102.36%、99.46%。结论:本研究所建立的方法操作简便、结果准确,可用于紫蔻丸的质量控制。 展开更多
关键词 紫蔻丸 高效液相色谱法 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
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香附中5种重金属元素含量分析及健康风险评估
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作者 马晓静 王丹 +2 位作者 崔业波 王丹彧 《特产研究》 2023年第5期134-137,146,共5页
本研究主要测定香附中重金属及有害元素的残留量,并进行健康风险评估,为香附质量安全评估提供参考。样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定10批香附饮片中Cu、Pb、Cd、As和Hg的含量,并结合靶标危害系数(THQ)和每... 本研究主要测定香附中重金属及有害元素的残留量,并进行健康风险评估,为香附质量安全评估提供参考。样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定10批香附饮片中Cu、Pb、Cd、As和Hg的含量,并结合靶标危害系数(THQ)和每日最大可耐受摄入量(EDI)对香附中重金属污染程度进行健康风险评估。10批香附样品中均不同程度的检出5种重金属,均不超过2020年版《中国药典》中对重金属及有害元素限量指导值。健康风险评估结果显示,本研究中的10批香附饮片未对暴露人群造成明显的健康影响。本研究的测定方法操作简便快速,可用于香附中重金属的质量控制。风险评估模型的建立为香附的临床用药安全提供了理论支持。 展开更多
关键词 香附 重金属及有害元素 电感耦合等离子体质谱 健康风险评估
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一种基于Polar译码度量选择的第三方高效PDCCH盲检方法
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作者 王霄峻 马晓静 黄钰华 《Journal of Southeast University(English Edition)》 EI CAS 2024年第1期97-104,共8页
为研究和设计面向第三方场景的高效盲检方法,提出了一种基于Polar译码度量选择的第三方高效PDCCH盲检方法,其技术路线包括Polar译码算法与物理的下行控制信道(PDCCH)盲检算法2个板块.基于Polar译码盲检算法,引入一种基于下行控制信息(D... 为研究和设计面向第三方场景的高效盲检方法,提出了一种基于Polar译码度量选择的第三方高效PDCCH盲检方法,其技术路线包括Polar译码算法与物理的下行控制信道(PDCCH)盲检算法2个板块.基于Polar译码盲检算法,引入一种基于下行控制信息(DCI)长度的Polar译码度量,提出了改进的基于Polar译码度量选择的第三方盲检方法.基于PDCCH盲检算法,引入一种重排序盲检算法.将改进的Polar译码算法与重排序盲检算法有机结合,提出面向第三方场景的高效PDCCH盲检方法.基于MATLAB平台搭建5G PDCCH盲检仿真链路,对所提方法进行验证与分析.结果表明,该方法能够同时有效减小PDCCH盲检次数与DCI候选长度数量,在保证目标捕获准确率的前提下提高盲检效率. 展开更多
关键词 Polar译码 物理的下行控制信道 盲检 下行控制信息
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孕早期血清脂肪因子CTRP6与妊娠糖尿病的关系
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作者 辛雅萍 张琦 +2 位作者 祝艺菡 阮梦梦 马晓静 《中国现代医生》 2024年第9期26-29,32,共5页
目的研究孕早期妇女血清补体C1q/肿瘤坏死因子相关蛋白6(C1q/tumor necrosis factor-related protein 6,CTRP6)的表达水平,探讨其与妊娠糖尿病(gestational diabetes mellitus,GDM)的关系。方法前瞻性连续选取2021年3月至2022年3月在郑... 目的研究孕早期妇女血清补体C1q/肿瘤坏死因子相关蛋白6(C1q/tumor necrosis factor-related protein 6,CTRP6)的表达水平,探讨其与妊娠糖尿病(gestational diabetes mellitus,GDM)的关系。方法前瞻性连续选取2021年3月至2022年3月在郑州大学第二附属医院门诊产检的孕10~13周孕妇,收集孕妇的年龄、身高、体质量、末次月经时间,检测孕早期总胆固醇(total cholesterol,TC)、三酰甘油(triglyceride,TG)、高密度脂蛋白(high density lipoprotein,HDL)、低密度脂蛋白(low density lipoprotein,LDL)、空腹血糖(fasting plasma glucose,FPG)、糖化血红蛋白(glycosylated hemoglobin,HbA1c)、空腹胰岛素(fasting insulin,FINS)、CTRP6水平,计算孕前体质量指数(body mass index,BMI)、基线BMI、产前BMI和胰岛素抵抗指数(亦称胰岛素抵抗的稳态模型评估,homeostatic model assessment of insulin resistance,HOMA-IR)。所有孕妇均于孕24~28周行75g口服葡萄糖耐量试验,根据试验结果分为GDM组和糖耐量正常(normal glucose tolerance,NGT)组。比较两组孕妇孕早期的临床资料及实验室指标,分析孕早期血清CTRP6与各指标的相关性及其与GDM的关系。结果共纳入孕妇213例,完整随访203例,其中52例孕妇被诊断为GDM,GDM发病率25.62%。GDM组孕妇的孕早期血清CTRP6、年龄、孕前BMI、基线BMI、产前BMI、TC、LDL、FPG、HbA1c、FINS、HOMA-IR均较NGT组升高,差异有统计学意义(P<0.05)。孕早期CTRP6与年龄、孕前BMI、基线BMI、产前BMI、TG、LDL、FPG、HbA1c、FINS、HOMA-IR呈正相关,与HDL呈负相关(P<0.05)。校正年龄、BMI、糖脂代谢指标及HOMA-IR后,孕早期CTRP6为GDM发病的独立影响因素。结论孕早期血清CTRP6升高与GDM相关,是GDM的独立危险因素。 展开更多
关键词 妊娠糖尿病 C1q/肿瘤坏死因子相关蛋白6 胰岛素抵抗 糖脂代谢 肥胖
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基于传统煎药工艺的生香附、醋香附和四制香附定性定量方法研究 被引量:1
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作者 崔业波 马晓静 +1 位作者 王丹彧 《中国医药导刊》 2023年第6期580-585,共6页
目的:基于传统煎药工艺,建立生香附、醋香附和四制香附的定性定量分析方法。方法:依据传统煎药工艺,制备生香附、醋香附和四制香附挥发油和水煎液。采用薄层色谱(TLC)法,以香附烯酮和α-香附酮为对照,对上述三者的挥发油定性鉴别;以香... 目的:基于传统煎药工艺,建立生香附、醋香附和四制香附的定性定量分析方法。方法:依据传统煎药工艺,制备生香附、醋香附和四制香附挥发油和水煎液。采用薄层色谱(TLC)法,以香附烯酮和α-香附酮为对照,对上述三者的挥发油定性鉴别;以香附对照药材为对照,对上述三者水煎液定性鉴别。采用高效液相色谱法,建立生香附、醋香附及四制香附中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。结果:在TLC色谱图中,斑点清晰、分离度好。建立的含量分析法,香附烯酮、α-香附酮分别在0.109~1.088μg,0.044~0.444μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率依次为102.4%(RSD=1.8%)和102.1%(RSD=1.6%)。同一批香附中香附烯酮和α-香附酮含量呈现生香附>醋香附>四制香附的规律。结论:本方法为生香附、醋香附和四制香附质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 香附 醋香附 四制香附
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高效液相色谱法同时测定僵蚕中4种核苷类成分
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作者 崔业波 马晓静 +2 位作者 金鑫 王丹彧 《化学分析计量》 CAS 2023年第12期28-31,共4页
建立高效液相色谱法测定僵蚕中尿苷、次黄嘌呤、腺嘌呤和腺苷的分析方法。样品用水提取后,用Polaris 5 C8-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,采用紫外检测器检测,检测波长... 建立高效液相色谱法测定僵蚕中尿苷、次黄嘌呤、腺嘌呤和腺苷的分析方法。样品用水提取后,用Polaris 5 C8-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,采用紫外检测器检测,检测波长为260 nm,以色谱峰面积外标法定量。尿苷、次黄嘌呤、腺嘌呤和腺苷质量分别在0.041~0.305μg、0.047~0.350μg、0.040~0.298μg、0.041~0.310μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9996,测定结果的相对标准偏差为1.2%~2.1%(n=6),样品加标平均回收率为94.6%~97.9%。该方法有助于僵蚕药材及其饮片的质量标准提高。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 紫外检测器 僵蚕 尿苷 次黄嘌呤 腺嘌呤 腺苷
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气相色谱法测定三七粉及含三七原粉类中成药中17种有机氯类农药残留
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作者 谢秋红 邵大志 +3 位作者 马晓静 宋瑩 崔业波 《化学分析计量》 CAS 2023年第11期84-88,共5页
建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离... 建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离,流速为1.5 mL/min,进样口温度为230℃,进样方式为不分流进样,色谱柱温度为程序升温,初始温度60℃,保持0.5 min,以10℃/min的速率升至240℃,保持3 min,再以20℃/min的速率升至280℃,保持5 min,^(63)Ni-ECD电子捕获检测器温度为300℃。17种有机氯类农药均达到基线分离,其质量浓度在3.75~100.30 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.998~0.999 9,检出限为2.3~4.4 ng/mL,17种有机氯类农药平均回收率为90.3%~102.2%,相对标准偏差为1.8%~2.8%(n=6)。该方法简便,抗干扰,便于推广应用。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机氯类农药残留 中成药 三七粉
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免疫亲和柱-高效液相色谱法测定炒僵蚕中黄曲霉毒素
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作者 崔业波 张亦萌 +2 位作者 马晓静 王丹彧 《中国医药导刊》 2023年第5期506-509,共4页
目的:采用免疫亲和柱-高效液相色谱法,对炒僵蚕饮片中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的残留量进行分析,旨在为炒僵蚕饮片质量标准的完善及其市场监管提供依据。方法:样品经过高速匀浆处理,经免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-... 目的:采用免疫亲和柱-高效液相色谱法,对炒僵蚕饮片中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的残留量进行分析,旨在为炒僵蚕饮片质量标准的完善及其市场监管提供依据。方法:样品经过高速匀浆处理,经免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定。采用YMC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(32∶18∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,荧光检测器激发波长为360 nm,发射波长为450 nm,对7批炒僵蚕进行分析。结果:本研究采用的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)检测方法的线性关系、精密度、回收率良好,黄曲霉霉毒素G_(2)在多批样品检出,检出率为86%,有1批样品中黄曲霉霉毒素G_(1)含量较高,参照《中华人民共和国药典》(2020年版)黄曲霉毒素的限量标准,其黄曲霉毒素B_(2)、G_(1)和G_(2)总量超出限度规定。结论:本研究为首次采用免疫亲和柱-高效液相色谱法对炒僵蚕中黄曲霉素进行筛查,明确其存在安全风险,为炒僵蚕饮片中黄曲霉素的质控提供参考。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 炒僵蚕 免疫亲和柱-高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量
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作者 张大勇 崔业波 +2 位作者 马晓静 孙艳杰 《中国药物评价》 2023年第4期322-325,共4页
目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL... 目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422~2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。 展开更多
关键词 消乳散结胶囊 香附烯酮 Α-香附酮 高效液相色谱法
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HPLC法测定柴胡舒肝丸(大蜜丸)中香附烯酮和α-香附酮的含量
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作者 崔业波 宋瑩 +3 位作者 马晓静 张大勇 赵艳 《特产研究》 2023年第5期138-141,共4页
本研究建立了柴胡舒肝丸中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。利用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(64:36)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃,进样体积5μL。采用HPLC法,测定香附烯酮和a-香... 本研究建立了柴胡舒肝丸中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。利用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(64:36)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃,进样体积5μL。采用HPLC法,测定香附烯酮和a-香附酮含量分别在0.211~2.112μg(R^(2)=1.000)和0.080~0.804μg(R^(2)=1.000)的范围呈良好线性;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为94.9%(RSD=2.0%)和98.1%(RSD=1.6%)。测定样品4批,香附烯酮的含量为0.10~0.41 mg/丸,α-香附酮含量为0.19~0.28mg/丸。本方法简单易操作,专属性和准确度良好,为提高柴胡舒肝丸的质量标准提供参考依据。 展开更多
关键词 柴胡舒肝丸(大蜜丸) 香附烯酮 Α-香附酮 含量测定
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2023年2月5日三水ML4.0级矿山地震震相特征与发震构造
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作者 杨选 马晓静 《华南地震》 2023年第4期107-118,共12页
2023年2月5日广东三水发生了ML4.0级地震,佛山、广州、深圳等地区有感,有感范围广泛,且震中位于盐矿开采区,因此特别引人关注。通过收集震中800 km范围内质量较高的342个测震记录和410个强震记录,经过人工仔细分析,识别出了967个震相,... 2023年2月5日广东三水发生了ML4.0级地震,佛山、广州、深圳等地区有感,有感范围广泛,且震中位于盐矿开采区,因此特别引人关注。通过收集震中800 km范围内质量较高的342个测震记录和410个强震记录,经过人工仔细分析,识别出了967个震相,统计分析发现:所有台站记录都在Sg波之前有丰富的高频成份,有75个台站记录中在Sg波之后出现了周期变化(周期在1.1~1.5 s之间)、毛刺少、振动规则的短周期面波,其持续时间大致在5~20 s之间;面波振幅整体随震中距增大而减小,但在部份台站存在突然增大数倍的现象,最大峰值的视速度约为2.85 km/s,在垂直向比较明显,符合Rg面波的特征;用深度震相sPn测定的震源深度约为3.8±0.39 km,重新修订的震中位置为:经度112.958 3°N,纬度23.271 6°E;初动呈四象限分布,确定的发震构造为走向334.90°,倾角54.04°,滑动角-18.84°,错动类型以左旋走滑为主,兼少量正断。综合分析认为,这是由长期的抽取卤水采盐活动引起的。采空区的应力变化导致矿体的应力分布发生调整,沿F7断层的应力超过了其承载能力,在区域应力主控制下使上盘发生破裂和滑动,从而引发了与采矿活动密切相关的矿山地震。 展开更多
关键词 三水地区 矿山地震 震相特征 震源定位 发震断裂
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喘嗽宁片中重金属及农药残留的测定
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作者 李岩 马晓静 《中国当代医药》 CAS 2023年第6期21-24,共4页
目的对市售喘嗽宁片中重金属及有机氯类农药残留量进行分析,以期为喘嗽宁片用药安全评估提供参考。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定样品中铅、镉、砷、汞、铜的含量。工作条件为射频功率1.2 kW,雾化流速0.9 L/min,蠕动泵... 目的对市售喘嗽宁片中重金属及有机氯类农药残留量进行分析,以期为喘嗽宁片用药安全评估提供参考。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定样品中铅、镉、砷、汞、铜的含量。工作条件为射频功率1.2 kW,雾化流速0.9 L/min,蠕动泵吸液流速0.3 ml/min。采用气相色谱法测定样品中17种有机氯农药残,色谱条件为DB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm),63Ni-ECD电子捕获检测器,进样口温度:230℃,检测器温度:300℃,不分流进样,程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10 min。结果三个厂家的样品五种重金属均有检出,且各个厂家间存在差异,变化范围为铅0.66~2.26 mg/kg、镉0.02~0.12 mg/kg、砷0.28~1.72 mg/kg、汞0.05~0.18 mg/kg、铜0.42~2.38 mg/kg,都在质控限度范围内,铅≤5 mg/kg、镉≤1 mg/kg、砷≤2 mg/kg、汞≤0.2 mg/kg、铜≤20 mg/kg;三个厂家样品中均未检出有机氯农药残留。结论本文建立的重金属及有害元素分析及17种有机氯农药残留量测定方法为喘嗽宁片的用药安全评估提供参考。 展开更多
关键词 喘嗽宁片 重金属 有机氯农药残留
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